纳米磷灰石/聚酰胺复合材料第2部分：技术要求

纳米磷灰石/聚酰胺复合材料第2部分：技术要求

国家标准 GB/T21511.2一2008 纳米磷灰石/聚酰胺复合材料 第2部分技术要求 Nano-apatite/polyamidecomp0site- Part2;Technolvgyrequirements 2008-03-13发布 2008-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21511.2一2008 前 言 GB/T21511《纳米磷灰石/聚酰胺复合材料》分为如下2部分 第1部分:命名; 第2部分:技术要求 本部分为GB/T21511《纳米磷灰石/聚酰胺复合材料》的第2部分 本部分由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会提出并归口 本部分起草单位:四川大学(分析测试中心、纳米生物材料研究中心) 本部分主要起草人:李玉宝、左奕、杨爱萍、严永刚、李鸿
GB/T21511.2一2008 纳米磷灰石/聚酰胺复合材料 第2部分:技术要求 范围 本部分规定了纳米磷灰石/聚酰胺复合材料的技术要求、试验方法、检验规则、标志,包装、运输及 贮存 本部分适用于纳米磷灰石与聚酰胺复合而成的纳米磷灰石/聚酰胺复合材料(以下简称“纳米复合 材料”) 该纳米复合材料可作为生物医用材料、化工材料和功能材料等原料使用 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1040.2塑料拉伸性能的测定第2部分;模塑和挤塑塑料的试验条件 GB/T1041塑料压缩性能试验方法 (GB/T9341一2000塑料弯曲性能试验方法 GB/T1871.1磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸唾啾重量法和容量法 GB/T1871.4磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法 GB/T2547塑料树脂取样方法 GB/T6678 化工产品采样总则 -般货物运输包装通用技术条件 GB/T9174 GB/T9724化学试剂pH值测定通则 GB/T13464物质热稳定性的热分析试验方法 GB/T5009.125尼龙6树脂及成型品中已内酰胺的测定 GB/T15337 原子吸收光谱分析法通则 GB/T161751996医用有机硅材料生物学评价试验方法 GB/T16886.1一2001医疗器械生物学评价第1部分;评价与试验 GB/T16886.3一1997医疗器械生物学评价第3部分;遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验 热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分:一般原理及多用途试样和长条试样 GB/T17037.1 的制备 GB/T21511.1一2008纳米磷灰石/聚酰胺复合材料第1部分;命名 YY/To127.4一1998口腔材料生物学评价第2单元:口腔材料生物试验方法骨埋植试验 YY/T0127.8一2001 口腔材料生物学评价第2单元;口腔材料生物试验方法 皮下植人试验 YY/T0313医用高分子制品包装、标志,运输和贮存 药典(2000版)重金属检查法,呻盐检查法 技术要求 化学组成 3. .1.1相成分 纳米复合材料由纳米磷灰石和聚酰胺组成
GB/T21511.2一2008 3.1.2纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比(Caleiumphosphorusmolarratio. Ca/P) 纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比Ca/P应符合GB/T21511.1一2008表2的规定 3.1.3纳米磷灰石在复合材料中的质量分数 纳米磷灰石在复合材料中的质量分数应符合GB/T21511.1一2008表3的规定 3.1.4己内酰胺(仅指以聚酰腔6树脂为原料制成的产品 己内酰胺最高含量应不大于15mg/L 3.1.5有害微量杂质元素和重金属总量极限 有害微量杂质元索和重金属总量极限应符合表1的规定 表1有害微量杂质元素和重金属总量极限 称 酣 哥 永 铅 重金属总量(以铅计 5 50 极限含量/mg/kg <5 30 3.2物理性能 3.2.1外观 纳米复合材料的外观应无机械杂质 3.2.2磷灰石粒径 纳米复合材料中磷灰石颗粒尺寸至少有一维在100nm之内 3.2.3浸出液pH值 纳米复合材料按1%的质量比在37C的去离子水中浸泡24h,浸出液的pH值介于6.5一7.5 之间 3.2.4热稳定性 纳米复合材料的热稳定性取3次熔变温度测定结果的平均值作为试验结果,3次测定结果之间的 差值应在士5C范围内 3.3力学性能 力学性能应符合表2规定 表2力学性能要求 弯曲强度a/MPa 压缩强度a./MPa 力学性能 断裂伸长率e/% 弹性模量E,/GPa 范围 >30 >60 l30 3 生物学性能 3.4.1热原试验 热原试验应符合GB/T16175一1996中12.5.1的规定 3. .4.2急性全身毒性试验 急性全身毒性试验按照GB/T161751996中表13分级,程度级别应为无 3.4.3溶血试验 溶血试验应符合GB/T16175一1996中l1.4.1的规定,溶血率不大于5% 3.4.4细胞毒性试验 细胞毒性试验按照GB/T16175一1996中表5分级，细胞毒性应不大于1级 3.4.5皮肤刺激试验 皮肤刺激试验按照GB/T16175一1996中表10分级,反应分级为无 3.4.6致敏试验 致敏试验按照表3分级,致敏反应率分度不大于I级
GB/T21511.2一2008 表3致敏反应率分级标准 分 度 分 致敏率"/% 级 与阴性对照无差别 08 轻微反应 9一28 2964 I 中度反应 IN 65~8o 强烈反应 81100 极强反应 致敏率等于过敏动物所占实验动物的百分比 3. 4.7遗传毒性试验 遗传毒性试验应符合GB/T16886.3一1997中4.1的规定,结果应为阴性 3.4.8植入试验 骨填植试验应符合YY/T0127.4一1998中10.3.1无反应或轻微组织反应的规定 皮下植人试验 应符合YY/T0127.8一2001中9.4.1无反应或轻度组织反应的规定 3.4.9致癌试验 遗传毒性试验中得出阳性结果或可疑者应做致癌试验 致癌试验应符合GB/T16886.3一1997中 5.3的规定,结果应为阴性 试验方法 4.1化学组成 化学组成的取样方法按GB/T6678规定进行 4.1.1相成分 纳米复合材料粉末或薄片用x射线衔射仪测定其衍射谱,扫描速度0.2”/s.扫描范围20.10 70',所得的纳米复合材料的X-射线衍射图谱分别与纳米磷灰石和聚酰胺的X-射线衍射图谱相比较,并 通过红外光谱验证特征基团的存在 4.1.2纳米复合材料中纳米磷灰石的钙磷原子摩尔比(Ca/P 按GB/T1871.1测定磷含量,GB/T1871.4测定钙含量,并据此计算纳米磷灰石的钙磷原子摩尔 比Ca/P 4.1.3纳米复合材料中纳米磷灰石的质量分数 纳米复合材料的粉末或块状产品在空气中燃烧,实验燃烧温度为600C以上,保温2h,剩余的残余 物为磷灰石,称重后除以复合材料的总质量,表示方法:(残余物质量/纳米复合材料的总质量)×100%. 4.1.4己内酰胺分析 己内酰胺检验方法按GB/T5009.125的规定进行 4.1.5有害元素分析 4.1.5.1神的测定 呻的测定按YY/T0313呻盐检查法进行 4.1.5.2锡的测定 的测定按GB/T15337的规定进行 4.1.5.3汞的测定 汞的测定按GB/T15337的规定进行 4.1.5.4铅的测定 铅的测定按GB/T15337的规定进行
GB/T21511.2一2008 4.1.5.5重金属总量以铅计 重金属总量(以铅计)按YY/T0313重金属总量检查法进行 4.2物理性能 4. .2.1外观 目测将试样放人培养皿中,在自然光下用目视观察照度范围为200lx士100lx). 4.2.2磷灰石粒径 用透射电镜或X-射线衍射仪或粒度分析仪检测尺寸,应符合3.2.2的规定 4.2.3浸出液plH值 浸出液pH值按GB/T9724规定进行 4.2.4热稳定性 热稳定性按GB/T13464规定进行 4. 3 力学性能 4.3.1断裂伸长率 断裂伸长率试样按GB/T17037.1制备,试验按GB/T1040.2规定进行 4.3.2弯曲强度 弯曲强度试样按GB/T17037.1制备,试验按GB/T9341一2000规定进行 4.3.3压缩强度 压缩强度试样按(GB/T17037.1制备,试验按(GB/T1041规定进行 4.3.4弹性模量 弹性模量试样按GB/T17037.1制备,试验按GB/T1040.2规定进行 生物学性能 4.4 4.4.1热原试验 热原试验按GB/T16175一1996规定进行 4.4.2急性全身毒性试验 急性全身毒性试验按GB/T16175一1996规定进行 溶血试验 溶血试验按GB/T16175一1996规定进行 4.4.4细胞毒性试验 细胞毒性试验按GB/T161751996规定进行 4.4.5皮肤刺激试验 皮肤刺激试验按GB/T161751996规定进行 4.4.6致敏试验 致敏试验按GB/T14233.2一2005规定进行 遗传毒性试验 遗传毒性试验按GB/T16886.3一1997规定进行 4.4.8植入试验 骨填植试验按YY/T0127.4一1998规定进行 皮下植人试验按YY/T0127.8一2001规定进行 4.4.9致癌试验 致癌试验按GB/T16886.31997规定进行 检验分类 本部分规定的检验分为出厂检验、抽查检验和型式检验
GB/T21511.2一2008 5.1 出厂检验 每批产品出厂检验项目: 化学组成:钙磷原子摩尔比、磷灰石含量、重金属总量; a b)物理性能:外观、浸出液pH值 5.2抽查检验 5.2.1产品每三个月抽检1次:以聚酰胺6为原料的应进行己内酰胺检测 5.2.2 产品每年抽检一次的项目: a)化学组成:相成分、微量杂质元素; b)物理性能;磷灰石粒径、热稳定性; c)力学性能 5.3型式检验 5.3.1有下列情况之一时,应进行型式检验 新产品或老产品转厂生产时的试制定性鉴定 a b) 正式生产后,如配方、原料,工艺有较大改变,可能影响产品性能时 c)正常生产时，二年进行1次检验; d)产品长期停产超过一年,恢复生产时 e)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时 5.3.2产品型式检验项目按第3章中所规定的项目进行检验,其中3.4.8和3.4.9仅在a)，b)，d) e)情况下进行型式检验 检验规则 作为生物医用材料的原料使用时,按GB/T16886.1一2001要求,应满足本部分各项要求 作为 化工材料和功能材料的原料使用时,可不进行3.1.5和3.4的测定 6.2检验时以批为单位,同类原料、同一配方、同一工艺生产的同一产品作为一批，每批数量不超过 1t 6.3取样按GB/T6678规定,允许在生产线或包装线上抽取均匀的有代表性的样品,取样量按 GB/T2547规定进行 6.4每批产品必须由生产厂的质量检验部门按出厂检验项目检测,保证出厂的所有产品符合本部分要 求 每批产品应出具质量检验报告单 6.5检查结果,若有某项指标不符合本部分要求时,应重新从两倍的包装单元中取样,对该项指标进行 复检,如仍不合格则该产品不能使用 3.2的生物学性能不允许复验,化学及生物学性能不合格不能作 为医用 6 使用单位按本部分规定的技术要求进行抽样检查,如有异议需在产品出厂一年内向生产厂提出 6 当供需双方对纳米复合材料质量发生异议时,由双方协商解决或请法定质量检验部门进行仲裁 标志、包装、运输和贮存 标志 纳米复合材料包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址和电话、产品名称、商标、型 号,批号,生产日期、有效期,净重和本部分编号,以及GB/T191中规定的“防尘”“防潮”“防晒”“防 辐射”等标志 7.2包装 7.2.1作为化工材料或功能材料的原料使用时,按GB/T9174执行 作为生物医用材料的原料使用 时,按YY/T0313执行
GB/T21511.2一2008 7.2.2纳米复合材料应密封于内包装袋内,外包装用纸塑复合袋,内包装袋用聚乙烯内衬袋双层包装 包装袋的封口应保证在运输、贮存时纳米复合材料不被污染,包装应能防尘、防潮 按计量值装料,每袋 净重5kg或10kg 也可按供需双方协商的包装形式及计量包装 每批纳米复合材料应附有检验报告 单,每一包装件应附有合格证 7.3运输 纳米复合材料在运输时应注意干燥,避免日晒雨淋,远离污染源,保持清洁 搬运时小心轻放,避免 包装袋破裂、损伤 本纳米复合材料属非危险品 7.4贮存 纳米复合材料应存放在清洁、干燥、通风的库房内,不得接触热源和有机溶剂,不应受到日光直射 并按型堆放 纳米复合材料自出厂之日起,贮存期为4年 超过贮存期应按本部分规定进行检验,若检验结果符 合本部分要求,仍可使用