GB/T32986-2016
化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定液相色谱-串联质谱法
Determinationofnineanti-allergydrugsincosmetics—LC-MS/MS
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定液相色谱-串联质谱法
国家标准 GB/T32986一2016 化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的 测定液相色谱-串联质谱法 Determnationfnineantiallergydrugsincsmetics一IC-\Ms/Ns 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32986一2016 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即 组分添加到化妆品中
如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品安全 技术规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的,可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T32986一2016 化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的 测定液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了化妆品中多西拉敏,美沙毗林、曲毗那敏、祺辈那敏、苯海拉明、赛克利味、 、二笨拉林、 胫和氯苯沙明含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法
本标准适用于膏霜乳液,水剂类化妆品中多西拉敏,美沙毗林、,曲毗那敏,澳苯那敏、苯海拉明,赛克 利嗓、二苯拉林、胫嗦和氧苯沙明含量的测定
本标准的检出限和定量限:9种抗过敏药物的检出限均为0.6g/kg,定量限均为2.04g/kg
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3.2试剂和标准物质 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.2.1甲醇;色谱纯
3.2.2甲酸;色谱纯
3.2.3正已烧;色谱纯 124 氯化钠 225 甲酸铵
226 三氯乙酸
32.710%甲脖水游液;准确移取10nL甲醉于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,说匀后备用. a2
1%三飘么般游液,准确称取Lw
三狐么般于TwnmL容量瓶中,用水游解并定穿至刻度 3.2.95%氨水甲醉溶液;准确移取5mL氨水于100mL容量瓶中,用甲醉(3.2.1)定容至刻度,混匀后 备用
3.2.10聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物阳离子交换小柱;60mg,3ml,或相当者
使用前依次用3ml 甲醇,3mL.水活化 3.2.11微孔滤膜;0.22m,有机相
3.2.12标准品:多西拉敏、美沙毗林、曲毗那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗦、二苯拉林、胫嗦和氯苯
GB/T32986一2016 沙明的中文名称、英文名称、CAs登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见表A.l,纯度不小 于98% 3.2.13标准储备液:准确称取各标准品(3.2.12)适量分别置于9个50mL容量瓶中,用甲醇水溶液 mg/L的标准储备液,于4C避光保存,有效期2个月
3.2.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为100m 3.2.14混合标准工作中间液;分别准确移取各标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用甲醇 水溶液(3.2.7)定容至刻度,配制成浓度为1mg/L.的混合标准工作液,现配现用 3.3仪器和设备 3.3.1液相色谱-串联质谱仪(LCMS/MS);配有电喷雾离子源(EsI)
3.3.2电子天平:感量为0.o001g和0.01g 3.3.3离心机转速不低于10000r/min
3.3.4超声波清洗机
3.3.5固相拳取装置
3.3.6氮气吹干仪
3.3.7涡旋混合器
3.3.8具塞塑料离心管;15mL 3.4试样制备 3.4.1提取 3.4.1.1膏霜乳液类化妆品(水包油 称取试样约0.5g(精确至0.000lg)于15mL.具塞塑料离心管中,加人8ml
三氯乙酸溶液(3.2.8)和 0.5氧化销.涡旋分散均匀后,超声提取20min,恢复至室温后用三氧乙酸溶液(3.2.8)定容至10mL. 混匀,以10000r/min离心10min,准确移取5ml上清液,加人5ml.水混匀后做待净化液
3.4.1.2膏霜乳液类化妆品(油包水) 称取试样约0.5g(精确至0.0001g)于15mL具塞塑料离心管中,加人3mL正己烧(3.2.3),涡旋 分散均匀后,准确加人10mL三氯乙酸溶液(3.2.8),超声提取20min后,以10000r/min离心10min 弃去上层正己烧后,准确移取5ml下层提取液,加人5mL.水混匀后做待净化液
3.4.1.3水剂类化妆品 称取试样约0.5g精确至0.0001g)于15ml具塞塑料离心管中,用三氯乙酸溶液(3.2.8)定容至 10mL,超声提取201 ,准确移取5ml提取液,加人5mL水混匀后做待净化液
min 3.4.2净化 将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取小柱(3.2.10)中,依次用3mL水和3mL甲醇洗涤,减压抽 干后,用5mL氨水甲醇溶液(3.2.9)洗脱,收集洗脱液,整个萃取过程控制流速约为1mL/min
在 40C水浴中用氮气吹干,加人1.0mL初始比例流动相,在涡旋混合器上混合1nmin后,过微孔滤膜 (3.2.11),滤液待测
3.5液相色谱-串联质谱测定 3.5.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下
GB/T32986一2016 色谱柱:C柱,100mm×2.1mm(i.d.),5Am,或相当者
a b 流动相;A;甲醇,B;:0.1%甲酸溶液(含5.0mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,梯度条件见表1
e柱温;30C 进样量;5Al 表1梯度洗脱程序表 时间/min 流速/(mL/min 0 80 20% 0.30 6 80% 20% 0.30 80% 20% l 0.30 10.l 20% 80% 0.30 3.5.2串联质谱参考条件 串联质谱参考条件如下 a)电离方式;电喷雾电离,正离子模式; b) 喷雾电压;3.0kV e)雾化温度:300C; 毛细管温度:350; d 鞘气压力;45Arb(1Arb=6.895kPa); 辅助气压力:l5Arb(1Arb=0.33L/min)1 碰撞气、鞘气和辅助气;氧气(99.999%); g h扫描模式:多反应监测(MRM)模式,9种抗过敏药物的质谱参数见表2
质谱参数 序！ 号 药物名称 保留时间/min 监测离子对 透镜电压/V 碰撞能量/eV 271.l--167.1" 33 47 多西拉敏 3.74 16 182.2 262.2-l19.3 23 美沙毗林 4.39 52 14 217.1" 256,2-120.,2 54 4.76 曲毗那敏 15 211.2 319.1一167.1 2 澳苯那敏 5.38 55 39 194. 256.2-152.2 苯海拉明 5,51 42 14 167.1 267.1152.l 39 赛克利嗓 46 5.69 17 167.！ 282.2-152.2 38 二苯拉林 5.91 65 167.1 45
GB/T32986一2016 表2(续 号 药物名称 保留时间/min 序 监测离子对 透镜电压/V 碰撞能量/eV 375.2--165.l 37 胫嗓 6.49 58 201.1" 19 304.2--179.l 28 叙苯沙明 6,65 16 215.1 注:表示定量离子Quantitativeion) 3.5.3混合标准工作液制备 用初始比例流动相溶液将混合标准工作中间液(3.2.14)逐级稀释得到浓度为0.5ng/ml,l.0ng/ml、 2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的混合标准工作液,浓度由低到高进行检测,以定量子离子峰面积 对质量浓度作图,做出标准曲线回归方程
9种抗过敏药物标准物质色谐图参见图B.2
3.5.4测定步骤 样品待测液中各组分的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定 3.5.5定性判定 在相同条件测定样品溶液和标准溶液,如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的 某种组分峰的保留时间一致(变化范围在士2.5%),并且所选择的两对子离子的质荷比一致,样品溶液 中定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液中定性离子的相对丰度进行比较时,相对偏差不超过 表3规定的范围,则可判断样品中存在该组分
9种抗过敏药物标准物质选择离子质量色谱图参见图B.1
表3定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50% >20%50% >10%20% s10% 允许的相对偏差 士20% 士25% 士30% 士50% 3.6空白试验 除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留小数点后两位 C×V×K X，= m 式中: 样品中某种组分含量,单位为微克每千克(4g/kg); -由标准曲线得出的测试液中禁种组分的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml)
GB/T32986一2016 V -定容体积,单位为毫升(mL); K 稀释倍数; 样品质量,单位为克(g)
回收率与精密度 在添加浓度2.04g/kg一10.0g/kg浓度范围内,回收率在90%110%之间相对标准偏差小 于l0%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T32986一2016 附 录A 资料性附录 9种抗过敏药物的中文名称,英文名称,CAs登录号,分子式,相对分子质量及结构式 表A.19种抗过敏药物的中文名称、,英文名称,cAs登录号分子式、相对分子质量及结构式 相对分子 CAS登录 序号 中文名称 英文名称 分子式 结构式 号 质量 多西拉敏 Doxylamine 469-21-6 CHN.O 270.4 美沙毗林 91-80-5 Methapyrilene CHNS 261.4 91-81-6 255.4 caHN 曲毗那敏 Tripeennammine 86-22-6 澳苯那敏 CH,BrN 319.2 Brompheniramine 255.4 苯海拉明 58-73-1 C;HNo Diphenhydramine 303-25-3 266.3 赛克利嗓 Cclizine CHaN
GB/T32986一2016 表A.1(续 cAS登录 相对分子 序号 中文名称 英文名称 分子式 结构式 号 质量 147-20-6 CHNO 281.4 二苯拉林 Diphenylpyraline 羚嗓 Hydroxyzine 68-88-2CHHCIN,O 374.5 77-38-3 氢苯沙明 cHacCINo 303.5 chorphenosamine
GB/T32986一2016 附 录 B 资料性附录 9种抗过敏药物标准物质色谱图和选择离子质量色谱图 100 100 267.1>167.1 271.1>167.1 00 100 262.2>217.1 282.2>167.1 100 3 256.2>211.2 100 375.2>201.1 00 319.1>167.1 100 100 304.2>215.1 256.2>167.1 /min 说明: 多西拉敏; -赛克利嗓 2 美沙毗林; 苯拉林; 曲毗那敏; -胫嗓; 澳苯那敏 叙苯沙明 5 苯海拉明; 图B.19种抗过敏药物标准物质选择离子质量色谱图
GB/T32986一2016 100 75 50 25 3.0 保时间/mi 说明 多西拉敏 -赛克利嗓; 美沙毗林; 二苯拉林; 曲毗那敏 -胫嗓; 澳苯那敏; 氯苯沙明
苯海拉明 图B.29种抗过敏药物标准物质色谱图
化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定液相色谱-串联质谱法GB/T32986-2016
随着人们对美的追求越来越高，化妆品行业发展迅速。但是，由于每个人的皮肤特性不同，使用化妆品时可能会引起过敏反应。为了保证消费者的健康和安全，化妆品生产商需要对产品中添加的抗过敏药物进行严格的检测。其中，多西拉敏等9种抗过敏药物是常用的成分之一。
GB/T32986-2016是我国发布的用于化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物测定的标准。该标准采用液相色谱-串联质谱法进行分析，具有灵敏度高、准确性高、可重复性好等优点。
在实验过程中，首先需要将待测样品提取出化妆品中的多西拉敏等9种抗过敏药物。然后，使用液相色谱-串联质谱仪对这些成分进行分析。在进行分析时，要根据GB/T32986-2016标准进行操作，如样品的制备、检测条件的设定等。
总之，GB/T32986-2016标准为化妆品生产商提供了一种有效的分析方法和技术指导，可以帮助他们更好地控制产品的质量，并确保消费者的健康和安全。
