不锈钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法

不锈钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法

国家标准 GB/T34209一2017 不锈钢多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 Stainlesssteel一Determinationofmulti-eleentcontents- Gowdischargeopticalemissionspectrometry 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34209一2017 不锈钢多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 警示;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了辉光放电原子光谱法测定不锈钢中c,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Al,Co,Mo,V,Ti、Nb 含量的方法 本标准适用于不锈钢中c,Si,Mn,P,s,Cr,Ni,Cu,Al,Co,Mo,V、Ti,Nb含量的测定,各元素测定 范围列于表1 表1各元素的测定范围 分析元素 测定范围质量分数/% C 0.020.5 S 0.102.0 0.102.5 Mn p 0,0050,06 0.0020.07 Cr 7.8~28.0 Ni 0.0925.0 Cu 0.024.4 A 0.0051.7" Co 0.008~0.5 Mo 0,023,2 0.040.5 T 0.003~0.7" Nb 0,052.4 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T19502表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则
GB/T34209一2017 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 将具有平整表面的被测样品作为辉光放电装置的阴极,样品在直流或射频辉光放电装置中产生阴 极溅射,被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中,通过碰撞激发,发射出特征谱线 对样品 原子的特征谱线进行光谱测量 根据被测样品中元素的谱线强度和浓度的关系,通过校准曲线计算出 样品中待测元素的含量 试剂与材料 4.1气体 高纯氧,纯度要求达到99.999% 高纯氮，纯度要求达到99.999% 4.2标准样品 标准样品用于日常分析绘制校准曲线时,应选用有证标准样品 所选系列标准样品中各分析元素 含量应覆盖分析范围且有梯度 所选标准样品与被测样品基体应接近 4.3标准化样品 标准化样品应均匀,可以从标准样品中选取,也可以专门冶炼 用于对仪器进行漂移校正时,如使 用两点标准化,所选标准化样品至少应覆盖各分析元素含量范围的上限和下限 4.4类型标准化样品 类型标准化样品与被测样品应有相同的治金过程微观结构),化学成分接近(见注),用于对被测样 品的测定结果进行校正的样品 注:类型标准化样品与被测样品含量的接近程度,可使用下列原则:主量元素(>1%);含量相差不超过士10%;微 量元素(<1%);CRM的含量相差不超过土50% 仪器 5 5.1基本要求 辉光光谐仪一般是由Grimm型或类似的辉光放电光源(包括直流或射频供电模式)和同时型光谱 检测器组成,也可使用扫描型光谱检测器 光谱仪具备适合于被分析元素的分析线 直径在2mm~ mm范围内的阳极均可使用,推荐使用4mm的阳极 放电气体为高纯氨(4.1). 8 推荐使用冷却装置,冷却温度设置为10C15 分光计的焦距为0.5m1.0m,分光计的真空 度应小于10Pa或充氮气保护 5.2稳定性要求 为了检查仪器是否稳定,应进行如下测试: 用一块均匀的块状样品进行测试,即对该样品中含量(质量分数)约1%的元素的浓度进行11次测 定,每次测定前应至少放电60s,以达到放电稳定 数据采集时间在5s一30s之间,每次测定都要在新
GB/34209一2017 的表面上进行 计算这1l次测定值的标准偏差,相对标准偏差不应超过2% 5.3检出限 仪器检出限的测量可采用附录A中描述的SNR法或SBR-RSDB法 其他的仪器基本要求应符合GB/T19502的规定 取样和样品制备 6 6.1取样 按照GB/T20066的规定取样和制样 取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹 铸态 样品取样时,应将钢水注人规定的模具中,用铝脱氧时,脱氧剂含量不应超过0.35%;钢材取样时,应选 取具有代表性部位 6.2样品的制备 采用适当的方法处理样品表面,以保证样品表面平整、洁净 对于薄板样品,采用乙醇或丙酮清洁 样品表面并吹干 研磨设备可采用砂轮机,砂纸磨盘或砂带研磨机,选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测 带来影响 推荐使用0.25mm一0.124mm的砂纸.砂带或砂轮,亦可采用铁床加工 样品的直径应不 小于20mm,厚度不小于1mm 标准样品和分析样品应在同一条件下制备 注:测定低铝样品不建议使用Al.O砂纸 仪器的准备 7.1仪器工作环境 放置光谱仪的实验室应防震、洁净，一般室温保持在18C一26C,且温差波动小于5C/h 相对 湿度应保持在20%一80% 7.2仪器参数的优化 7.2.1概述 根据制造厂家的说明书,启动并稳定运行仪器,检查并确保光谱仪的人口狭缝调整正确,以保证光 谱仪在谱线的峰位测量发射强度,获得理想的信背比(详细信息见GB/ 19502) 推荐在测量前用- 块普通的样品激发至少3次 7.2.2设置射频辉光放电参数 7.2.2.1恒定功率和气压模式 目前大多数的射频光源多采用恒定功率-气压模式 首先设置这两个参数为厂家推荐值,若推荐值 不合适,按下列步骤选择最佳条件 选择一块样品,最初选定一个放电参数(可选厂家推荐值或仪器参数设置范围的中间值),测定 每一个分析元素的谐线强度,固定一个参数,逐渐改变另一个参数,每个条件测量分析谱线强 度7次或11次 b)固定在第一步中变化的参数,逐浙改变另一个参数,重复第一步的操作
GB/T34209一2017 对测定结果进行计算,考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响,从而确定最佳放电参数 7.2.2.2射频发生器匹配器的优化 射频光源检测样品时,使用被测样品进行匹配器的优化,调节匹配器的参数,使反射功率达到最低 对于自动匹配调节的仪器,一般需设置参数的初始值 初始值与最佳值越接近,自动匹配时间越 短 初始值可使用厂家推荐值 7.2.3设置直流辉光放电参数 7.2.3.1恒定电压-电流模式 恒定的两个参数是电流和电压 在仪器上选择恒定电压-电流模式,可选择厂家推荐值,或按下列 步骤选择最佳条件: 选择一块样品,设定一个最初放电参数或厂家推荐值 对于直流光源,2mm一2.5mm的阳 a 极,电流为5mA一20mA;4mm的阳极,电流为15mA一45mA;7nmm8mm的阳极,电流 为40mA100mA,电压一般为700V1300v 测定每一个分析元素的谱线强度,固定其 中一个参数,逐渐改变另一个参数,每改变一次参数,测定元素分析谱线强度7次或11次 固定在第一步中空变化的参数,逐渐改变另一个参数,重复第一步的操作 对测量结果进行计 b 算,考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响,从而选出最佳放电参数 7.2.3.2恒定电流-气压模式 恒定的两个参数是电流和气压 在仪器上选择恒定电流-气压模式,可选择厂家推荐值,或按下列 步骤选择最佳条件 2.5 选择一块样品,设定一个最初放电参数或厂家推荐值 对于直流光源,2mm" mm的阳 a 极,电流为5mA一20mA;4mm的阳极,电流为15mA一45mA;7mm一8mm的阳极,电流 140mA100t mA 调节气压,使电压为700v一1300v 测定每一个分析元素的谱线强 为 度,固定其中一个参数,逐渐改变另一个参数,每改变一次参数,测定元素分析谱线强度7次或 ll次 b 固定在第一步中变化的参数,逐渐改变另一个参数,重复第一步的操作 对测量结果进行计 算,考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响,从而选出最佳放电参数 7.2.4调整放电参数 观察发射强度与溅射时间的关系,确保放电参数的设置能够实现稳定的溅射过程 不稳定的溅射 过程可能与样品表面过热有关,应考虑使用合适的冷却方式 如果放电过程不稳定,则适当调节放电参 数后再次分析样品,如有必要,重复该过程直到获得稳定的放电状态 7.2.5 优化溅射束斑形状 必要时选择一种标准样品,溅射深度为54mm15um 用合适的表面轮嘴仪测量溅射束斑的形 貌 在此过程中,重复微调放电参数,直至得到底部平直的束斑形状 7.2.6检测系统的优化 检测器高压的选择应根据检测器的类型和测量元素的浓度范围来决定 通过激发样品,观察元素 的信号强度,调整检测器的高压,使得对低浓度元素能保证足够的灵敏度,而对高浓度的元素不溢出 对于配置高动态检测器的辉光放电发射光谱仪,仪器自动根据元素谱线的强度调节检测器负高压
GB/34209一2017 7.2.7预溅射时间和积分时间 设置合理的预溅射时间，一方面可以使辉光稳定,另一方面可清洁样品表面,消除在样品制备过程 中带来的污染 选择厂家的预溅射时间推荐值,若推荐值不合适,按照下列步骤选择预溅射时间 连续激发样品,记录谱线强度与溅射时间的对应关系图,从图上可以确定辉光达到稳定溅射所需 时间 积分时间可选择厂家推荐值,也可按照下列步骤选择积分时间 选择一系列积分时间,一般为5s~50s,测量元素7次或11次,考察积分时间对强度和相对标准 偏差的影响,从而选出最佳积分时间 分析步骤 8.1分析谱线的选择 根据分析样品的元素含量,从各元素的发射谱线中选择具有合适发光强度的发射谱线,并对谱线的 干扰检出限、测量精度等进行充分考察和研究 通常谐线的选择受到几个因素的影响,即仪器谱线的 范围,分析元素的浓度,谱线的灵敏度和来自其他谱线的干扰 本标准不指定特殊的分析线,表2中列 出了本标准待测14个元素合适的谐线供参考 当存在共存元索的干扰时,应采用适当的方法对干扰量进行校正 表2推荐的内标线和分析线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 271.441 ND,Ti、Zr 249.326 Fe(内标 371.994 371.029 156.144 165.701 251.611 Fe,Mo、V 288.158 Mn 403.449 178.287 177.449 180.73 C 267.716 Mn.P,V.CevCe..Re.T 341.477 Ni 225.386 324.754 Fe,Mn,Mo,Nb,Zr,Ag,Ce Cu 327.396
GB/T3420g一2017 表2(续 波长/n 可能的干扰元素 元素 /nm Z. Al 396,152 Co 345.351 Cr、Mo、Nb、Ti、Re Mo 316.340 Co,Cr、V 4ll.179 Ca、Ni、Ta T 386.41 Ce,Nb,Ni,Re 365.35o e.Gr.Mo.Ni.,Ta.Vv.w Nb 337.279 8.2校准曲线的制作 在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品,每个样品应至少溅射3次,以每个待测元素相对强 度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线,如有必要,应进行基体校正和干扰 元素校正 对于1个分析元素应保证至少有5块标准样品,标准样品的含量范围应涵盖待测元素的含 量范围,标准样品的含量值应相对均匀的分布在整个含量范围,而不是过于集中于某一点或某些点 标 准样品的基体成分和组织结构应与待测样品相近 推荐选用Fe作为内标元素 8.3工作条件的确认 在所选定的工作条件下,选择2块一5块标准样品,按5.1.2的要求测试验证是否满足,若不满足 重新制作校准曲线,或重新优化工作条件 8.4校准曲线的确认 使用至少一个标准样品对校准曲线进行确认 用于校准曲线确认的标准样品不应为制作曲线时使 用的标准样品 测量结果在满足5.1.2规定的测量稳定性要求的基础上,与认定值之差应满足第12章 测量准确度的要求,否则,应重新进行标准化 8.5校正 8.5.1漂移校正 当光谐仪因温度、湿度、,震动等因素导致谱线产生位移,或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移 时,应使用标准化样品对校准曲线重新进行标准化,使校正后的元素强度恢复到最初制作校准曲线时 强度 8.5.2类型标准化 由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在结构和基体组成的差异,会造成显著的基体效应 为避免这种影响,通常用与分析样品基体相近的标准样品或控制样品,校准分析样品的分析结果 在同样的工作条件下,进行方法的类型标准化,利用校准样品的分析结果与其标准值间的偏差对分 析样品的分析结果进行修正 8.6样品分析 使用已建立的方法,根据需要进行了校正后,可以进行未知样品的分析 每个未知样品应在不同部
GB/34209一2017 位至少溅射2次,2次独立测量结果之差应小于重复性限r,取平均值 分析结果的计算 根据分析谱线强度平均值,从校准曲线上求出待测元素的含量 待测元素的分析结果应在校准曲线所用的一系列标样的含量范围内 分析结果以质量分数(%)表示 10精密度 本标准的精密度试验是2016年由8个实验室,对10个水平的C,10个水平的Si,13个水平的Mn、 8个水平的P12个水平的s,13个水平的Cr,13个水平的Ni、12个水平的Cu,10个水平的Al9个水 平的Co、13个水平的Mo,9个水平的V,8个水平的Ti、7个水平的Nb元素进行测定,每个实验室对每 个水平的各元素含量测定2次 注:2次测定是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行,即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校 准,在短的时间内进行测定 所用试样参见附录B中表B.1 根据GB/T6379.1和GB/T6379.2,对得到的结果进行统计分析 元素含量与试验结果的重复性(r)和再现性标准差(R)的关系,汇总于表3,数据图示参见附录c 表3重复性和再现性结果 元素 分析范围(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 0.02~0.5 lgr=0.6714lgm一1.5919 lgR=0,6472lgm一1.3564 0.10~2.0 广=0.0156朋+0.0041 gR=0.9967lgm-1.3329 Mn 0.102.5 广=0.0115朋+0.0034 R=0.0606m一0.0014 0.0050.06 lgr=0.3514lgm一2.337 8 R=0.103lm+0.,002l 0,0020,07 r"=0.0305m+0.0003 lgR=0.3359lgm一2.1303 0.21% 7.8一28.0 0.l0 VF 0,0925.0 r=0.0037m十0.005o R=0.0104m十0.0063 0,024.4 lg=0.6595lgm-1.8111 R=0.0517m十0.0022 Cu A 0,0051.7" lgr=0.675lgm-1.719 lgR=0,658lgm一1.475 Co 0,008~0.5 lgr=0.4954lgm一1.8100 R=0.0724m+0.0011 0.02~3.2 lgr=0.833lgm-1.709 lgR=0.825lg一1.314 Mo 0.04~0.5 lgr=0.679lgm-1.593 gR=0.661lgm-1.348 =0.7121 T 0.0030.7 R=0.04235十0.006792 lgr lgm-1.636 Nb r=0.00932m+0.003779 =0.783l 0.05一2.4 lgR lgm一1.308 重复性限、再现性限按表3给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情
GB/T34209一2017 况以不超过5%为前提 测量结果的可接受性及最终报告结果的确定 11.1在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r,可以接受这两个测量结果 最 终报告结果为两个独立测量结果的算术平均值 11.2在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r,实验室应再测量1个或2个结果 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时,取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时,再测1个结果 如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时,取4个测量结果的平均值作为最终报告结果 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时,则剔除4个测量结果的最大值和最小值,取中位值(中 间两个值平均)作为最终报告结果 此过程可用图1表示 从2个独立测量结果x,马开始 上i |x1一xg|<" 为最终报告结果 再测1个结果r x1十x2+ <1.2" fm 为最终报告结果 再测1个结果 x十x2十r3十r4 fa一x<1.3 x2十ray 为最终报告结果 说明 排序第二小的测量结果; Z2 排序第三小的测量结果 Z3 图1测量结果可接受性的检查方法流程图(再测量1个或2个结果
GB/34209一2017 2测量结果准确度判定 在重复性条件下,一个实验室测量标准样品,得到了两个独立测量结果,其算术平均值工与认定值 进行比较 在95%的概率水平下,|一A,的临界差CD按式(1)计算 -、R-2 CD航= 方 当标准样品的不确定度U不可忽略时,云一4l的临界差C按式(2)计算 C=、CDU 13 试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品,实验室和试验日期所需的全部资料 aa b 参考本标准所用的方法; 试验结果及表示; c d 试验中观察到的异常现象; 任何本标准中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T3420g一2017 附 录 A 规范性附录) 检出限测定方法 A.1SNR法 SNR方法即为信噪比(Signalto-NoiseRatio)方法 操作步骤如下 选择一块块状样品作为空白样品 该样品的基体化学成分应与需分析的样品类似 并且已知 a 被分析元素的含量不超过1nmg/kg 在空白样品上重复溅射11次 每次溅射时,在被分析元素分析波长处积分10s,这些测量值 b 是背景发射强度 所使用的辉光放电条件应该与分析样品时所用到的条件相同 每次测量 时,应先进行预溅射,直至取得稳定的信号后,再积分获取空白强度的定量数据 每次溅射时 要在空白样品表面的未溅射处 按式(A.1)计算检出限: DL=3S/m A.1) 式中 DL 检出限; S b)步所进行11次背景强度测试的标准偏差; 进行仪器校准时所得的分析灵敏度,即强度与质量分数的比值 n A.2SBR-RSDB法 这种方法叫做信背比-背景相对标准偏差法(Signalto-lBackgroundRatio-RelativeStandardDewi ationoftheBacks und) 该法不需要空白样品 操作步骤如下 grot 选择基体化学成分与被分析样品类似的块状样品,被分析元素的质量分数已知并且大于 a 0.1%,如果使用有自吸倾向的分析线,则被分析元素的质量分数不应超过1%. b 在所选择的样品上溅射3次 每次溅射时在被分析元素分析波长处积分10s 所使用的辉光 放电条件应与分析样品时所使用的相同 每次测量时,应先进行预溅射,直至取得稳定的信号 后,再积分获取空白强度的定量数据 每次溅射时要溅射在样品表面的未溅射处 取3次发 射强度测量值的平均值 在发射波谱中选择一个在被分析元素分析峰旁0.2nm以内的无峰区,在所选择的样品上溅射 每次溅射时,在所选择无峰区处积分 将这些强度测量值作为背景强度值,辉光 11次 10s 放电条件及预溅射条件与b)步的相同,每次溅射时要在样品表面的未溅射处 计算11次测 量值的平均值及相对标准偏差 按式(A.2)计算检出限 3XAXRSDB/100 D A.2 (S一B/B 式中 DL 检出限 样品中被分析元素的质量分数; A RsDB e)步中背景强度的相对标准偏差,以百分数表示; )步中背景强度平均值 b)步中被分析元素峰值强度平均值 0
GB/34209一2017 附录B 资料性附录) 精密度试验样品和原始数据 B.1精密度试验样品见表B.1一表B.2 表B.1精密度试验样品 质量分数/% 样品 Mn N YSBS11378c2012 0,040 0.452 1.02 0.041 0,0038 8,05 18,21 ,68 0.44 YSBSl1373b2010 0,028 0.975 0,0015 10,.10 16,01 0.5O 4 YSBSl1364-2012 0.685 1.39 0.0012 24.74 14.18 GSB03-2028-1 0.303 1.99 2.53 0.0043 0.0056 24.28 28.24 0.43 GSB03-2028-2 0.093 0.148 0.737 0.016 4.16 24.10 0.+5 53 +5 0.018 GSB03-2028-3 0,867 7.66 20,22 .+g2 0.028" GSB03-2028-4 0,928 1.630 0.022 12,25 18.37 GSB03-2028-5 0.020 0.103 0.127 0.054 0.027 15.92 15.37 39 GSB03-2028-6 0,195 1.96 0.014 0.048 19,90 11.59 ,48 GSBH40045-93-0(0 0.057 0.344 0.362 0.048 0.293 15.66 GSBH40045-93-1(1 0.174 0.54 0.505 0.034 0.008 0.315 13.61 GSBH40045-93-2(2 0,261 0,748 0,648 0.028 0,069 0,090 11.91 GSBH40045-93-4(4 0.042 0,.502 1.38 1.17 0.016 0,240 7.85 质量分数/% 样品 T Cu AI Co0 N Mo YSBS11378c-2012 0.023 0,209 0.072 0.024 YSBSl1373b2010 0.864 0.145 0.060 0.003 2.05 0.225 YSBSl1364-2012 0.090 0.180 0.263 2.lm 0.l15 1.17 GSB03-2028-1 0.694 0,0054 0.008 0.547 0.048 0,054 0.522 GSB03-2028-2 0,061 1.71 0,484 0.038 0.139 2.42 1.01 GSB03-2028-3 0.508 0.151 0,432 0.547 0.833 0.204 0.089 GSB03-2028-4 4.35 0.065 0.,.133 0.413 0.108 1.00 2.22 GSB03-2028-5 0.327 1.15 0.,286 0.082 0,553 0.,164 0.306 GSB03-2028-6 3.12 0.044 0.067 0.242 0.704 1.39 3.22 +g8 GSBH40045-93-0(0 0.238 0,0062 0,085 G,9965 GSBH40045-93-1(1 0,075 0.181 0,171 9,906+ GSBH40045-93-2(2) 0,188 0.29 0,267 GSBH40045-93-4(4) 4.03 9.,90f-8 0.263 0.460 注表中数值上划线的表示本精密度试验中未验证的水平 1
GB/T3420g一2017 表B.2校准试验样品 质量分数/% 验证样品 S Mn Ni GSBH40045-93-3(3 0.366 0.936 1.51 0.024 0.024 0.188 8.75 YSBS21083-1-2012 0.454 1.02 0.043 8.12 18.21 0.038 0.0041 YSBS1138ob-1-2011 0.015 0.41 1.22 0.039 10.11 l6.68 0.0008 RH31/25 0.05 0.7 17.5 19.2 0.8 0,01 0.01 GS03-2028- 0.022 0.928 1.630 0.028 0.022 12.25 18.37 质量分数/% 验证样品 Al T N Mo Cu Co GSBH40045-93-3(3 0.230 0.138 0.0074 0.359 YSBS21083-1-2012 0.,022 0.211 0.073 0.026 YSBS1138ob-1-2011 0.691 0.195 0.071 0.003 2.03 RH31/25 0.007 0.12 1.9 0.01 0.5 2.0 GSB03-2028-4 4.35 0.065 0.133 0,413 0.108 2.2 l.00 B.2精密度试验各元素原始数据见表B.3一表B.16 表B.3c的样品和精密度数据 C含量(质量分数)/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限， 再现性限R YSBS11378c-2012 0.0036 0,040 0,0410 0,0049 YSBSl1373b2010 0,028 0.0281 0,0011 0.0034 GSB03-2028-1 0.303 0.0094 0,0115 0.3061 GSB03-2028-2 0,093 0.0937 0,007 0.0095 GSB03-2028-5 0.001 0,020 0.0196 0.0043 GSB03-2028-6 0,195 0.1903 0,0089 0.0282 GSBH40045-93-0(0 0.0044 0,057 0.0573 0.0092 GSBH40045-93-1(1 0.0147 0.l74 0,1756 0.0136 GSBH40045-93-2(2 0,261 0,2636 0,0150 0.0219 GSBH40045-93-4(4 0,502 0.5087 0.0076 0.0265 表B.4si的样品和精密度数据 精密度数据 si含量(质量分数/% 样品 认可值 重复性限" 再现性限R 测定值 YSBS11378c-2012 0.452 0.4548 0.0096 0.0129 YSBS11364-2012 0.685 0.6811 0.0079 0.0382 GSB03-2028-1l 1.99 1.9673 0.0538 0.0822 GSB03-2028-2 0.148 0.1496 0.0075 0.0068 GSB03-2028-4 0.928 0.9334 0.0119 0,0315 GSB03-2028-5 0.103 0.1037 0,0055 0.0048 12
GB/34209一2017 表B4(续 精密度数据 si含量(质量分数/% 样品 再现性限R 认可值 测定值 重复性限" (GSBH40045-93-0(oy 0.344 0.3420 0.0079 0.0213 GSBH40045-93-1(1 0.541 0.5483 0.0243 0.026 GSBH40045-93-2(2) 0.748 0.7545 0.0164 0.0446 GSBH40045-93-4(4 l.38 1.4008 0.0l42 0.0788 表B.5Mn的样品和精密度数据 Mn含量(质量分数)/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限" 再现性限R YSBS11378c-2012 1.02 1.0259 0.0190 0.0844 YSBSl1373b-2010 0,.975 0,.9742 0,0135 0.0187 YSBS11364-2012 1.39 l.3947 0.0196 0.0989 GSB03-2028-I 2.53 2.5279 0.0434 0.l4l8 GSB03-2028-2 0.,737 0.7330 0,0107 0,0567 GSB03-2028-3 0.867 0.8625 0.,0105 0.023 1.630 1.6372 0.0249 0.031 GSB03-2028-4 0.127 0.1297 0,0060 0.0065 GSB03-2028-5 GSB03-2028-6 1.96 1.9510 0,0205 0.2236 GSBH40045-93-0(0 0.362 0.3672 0,0064 0.0254 GSBH40045-93-1(1 0,.505 0,.5063 0.0084 0.0273 GSBH40045-93-2(2) 0,648 0.6520 0,0099 0.0403 GSBH40045-93-4(4) 1.17 1.174o 0.0l65 0.0658 表B.6P的样品和精密度数据 P含量质量分数/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限r 再现性限R 0.0414 YSBS11378c2012 0,041 0,0013 0.0020 GSB03-2028-1 0,004 3 0.0045 0,0005 0.0025 GSB03-2028-5 0.0549 0.054 0.,0017 0.0048 2 GS03-2028-6 0.014 0,0144 0.001 0.0035 5 GSBH40045-93-0(0 0.048 0,0476 0.001 0.0125 GSBH40045-93-1(1 0.0343 0,034 0,0011 0.0081 GSBH40045-93-2(2) 0.028 0.0287 0,.0010 0.0047 GSBH40045-93-4(4 0,016 0.0164 0.0027 0.0034 13
GB/T3420g一2017 表B.7s的样品和精密度数据 s含量(质量分数)/9% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限， 再现性限R YSBSl1378c-2012 0.0038 0.0039 0.00024 0.00049 YSBSl1373b2010 0.0015 0.0016 0.00027 0,00065 0.0012 YSBS11364-2012 0.0017 0.00058 0.00177 GS03-2028-1 0.0056 0.0057 0.00034 0.00083 GSB03-2028-2 0,016 0.0167 0.00122 0,00222 (GS03-2028-3 0.018 0.0183 0.00099 0.00223 (GSIB03-2028-" 0.022 0.0225 0.00076 0.00189 GSB03-2028-5 0,027 0.0269 0.00068 0,00353 GS03-2028-6 0.048 0.0487 0,00253 0.00315 GSBH40045-93-1(1 0.008 0.0078 0.00043 0.0024] GSBH40045-93-2(2 0.069 0.0685 0.00195 0.00185 GSBH40045-93-4(4 0,042 0.0421 0.00170 0.00250 表B.8Ni的样品和精密度数据 Ni含量(质量分数/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限" 再现性限R YSBS11378c-2012 8.05 8.075 0.0150 0.0866 YSBS1373b-2010 10.10 0.091 0.0610 0.,1557 YSBSl1364-2012 24.74 24.798 0,1415 0.2889 GSB03-2028-1 24.28 24.353 0.0482 0.3984 4.16 4.163 0.0300 0.0517 GSB03-2028-2 GSB03-2028-3 7.66 7.668 0,0540 0.1044 0.0655 GSB03-2028-4 12.25 12.264 0,0239 GSB03-2028-5 15.92 15.939 0,0410 0.056o GsB03-2028-6 19.90 19.928 0.0826 0.175 GSBH40045-93-0(0 0.293 0.295 0,0080 0.0130 GSBH40045-93-1(1 0,315 0,312 0,0085 0,0105 GSBH40045-93-2(2)y 0.090 0.0889 0.0023 0.0034 GSBH40045-93-4(4) 0,240 0,24l 0,0052 0.0102 14
GB/34209一2017 表B.9Cr的样品和精密度数据 Cr含量质量分数)/% 精密度数据 样品 测定值 重复性限" 再现性限R 认可值 YSBS11378c2012 18.21 18.224 0,.2066 0.1518 YSBS11373b-2010 16.01 16.053 0.,0863 0.113 YSBS11364-2012 14.18 14.224 0.0611 0.2026 GS03-2028-1 28.24 28.107 0.,0456 0.565 (GS03-2028-2 24.1o 0.0468 0.187 24.150 GS03-2028-3 20.22 20.350 0.1343 0.3406 (GS03-2028-4 18.37 18.34 0.0442" 0.180o (GSB03-2028-5 15.37 15.389 0,0560 0.1028 GS03-2028-6 11.59 11.605 0.1259 0.0803 GSBH40045-93-0(0) 15.66 15.74 0.3489 0.4l GSBH40045-93-1(1 13.61 13.633 0.,0682 0.159 GSBH40045-93-2(2) 11.91 1l.924 0.1029 0.121 GSBH40045-93-4(4 7.85 7.849 0.,0339 0.0903 表B.10cu的样品和精密度数据 Cu含量质量分数/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限r" 再现性限R YSBSl1378c-2012 0,023 0.0230 0,0015 0,003" YSBS11373b2010 0,.864 0,8615 0,0128 0,0157 YSBS11364-2012 0,090 0.0909 0,0027 0.0135 GSB03-2028-1 0,694 0.7096 0,0104 0,058l GSB03-2028-？ 0,061 0.0620 0,0016 0,001 GSB03-2028-3 0.833 0.837 2 0.0156 0.034 (GSB03-2028-4 4.35 4.3520 0.037 0,242 GSB03-2028-5 0,327 0.3320 0,0120 0,022 GSB03-2028-6 3.12 3.0950 0,0269 0.0950 GSBH40045-93-l1 0.0062 0,075 0.0758 0,0021 GSBH40045-93-2(2 0,.188 0.1899 0,0080 0.0088 0.0085 0.0262 GSBH40045-93-4(4 0,263 0.2637 表B.11AI的样品和精密度数据 Al含量质量分数/% 精密度数据 样品 测定值 重复性限" 再现性限R 认可值 YSBS11364-2012 0.225 0,2259 0,0139 0.0138 GSB03-2028-1 0.0055 0.0006 0.0054 0.0006 GSB03-2028-2 1.71 1.7075 0,.0288 0,0261 15
GB/T3420g一2017 表B.11(续 Al含量质量分数)/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限r 再现性限R GS03-2028-3 0.508 0.5044 0.0096 0.0208 GSB03-2028-4 0,065 0.0630 0.0017 0.0122 1.1500 GSB03-2028-5 1.15 0,0127 0.0377 GSB03-2028-6 0,044 0.0443 0.0015 0.0045 GSBH40045-93-0(0 0,238 0.2395 0.0074 0.0098 GSBH40045-93-l(1 0.181 0.1845 0.0087 0.0079 GSBH40045-93-2(2 0,291 0.2887 0.0079 0.0254 表B.12Co的样品和精密度数据 Co含量(质量分数)/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限r 再现性限R YSBS11378c-2012 0.209 0.2103 0,0064 0.0186 YSBS1373-20l0 0,l45 0.1454 0,007 0.0090 0.180 0.1797 0.0079 YSBS11364-2012 0.0l42 (GS03-2028-1 0.008 0.0081 0.0016 0.0018 GSB03-2028-2 0.484 0.4822 0.0111 0.0537 GSB03-2028-3 0.204 0,2058 0,0069 0,0176 GSB03-2028-4 0.133 0.1354 0.0077 0.0103 GSB03-2028-5 0,286 0.2863 0,0075 0.0106 GSB03-2028-6 0.067 0.0023 0.0063 0.0685 表B.13V的样品和精密度数据 精密度数据 V含量质量分数)/% 样品 认可值 测定值 重复性限r 再现性限R YSBS11378c-2012 0,072 0.0719 0,0021 0.0039 3 0.007" YSBSl1373b2010 0,060 0.0635 0.001 0.0226 YSBSl1364-2012 0,263 0.2687 0,0104 GsB03-2028-1 0.547 0.0134 0.5433 0.0088 GSB03-2028-2 0.038 0.0382 0.001 0,0013 GSB03-2028-3 0.151 0.1521 0,0088 0,0115 0.4091 0.0240 GSB03-2028-4 0.413 0.0066 GSB03-2028-5 0.082 0.0854 0.0019 0.0165 GSB03-2028-6 0.242 0.2431 0,0064 0.0196 16
GB/34209一2017 表B.14Ti的样品和精密度数据 T含量(质量分数/% 精度数 样品 认可值 测定值 重复性限" 再现性限R YSBS11373b2010 0,003 0,0033 0,0003 0.0008 YSBS11364-2012 0.0022 0.0044 2.ll 0,0474 GSB03-2028-1 0.0127 0.0246 0,048 0,1361 (GSB03-2028-2 0.l39 0.0140 0.012 0,4344 GSB03-2028-3 0.432 0.1000 0.,011 0.0289 (GSB03-2028-4 0.l08 0.5523 0.017 0.0513 GSB03-2028-5 0.553 0.7069 0.0096 0.0149 0.704 0.0009 0.0012 GSB03-2028-6 0,0063 GSBH40045-93-00 0.0062 0.0033 0.0003 0.0008 表B.15Nb的样品和精密度数据 Nb含量(质量分数)/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限" 再现性限R YSBS11364-2012 0.115 0.1211 0,0079 0.023 GSB03-2028-1 0.054 0.0548 0.0018 0.0035 (GSB03-2028-2 2.4347 0,0419 2.42 0.1623 GS03-2028-3 0.547 0.5421 0.0170 0.0255 GSB03-2028-4 1.00 0.9989 0.0182 0.0449 (GSB03-2028-5 0.164 0.1638 0,0078 0.0147 GS03-2028-6 1.39 1l.3916 0.0289 0.0236 表B.16Mo的样品和精密度数据 Mo含量(质量分数/% 精密度数据 样品 认可值 测定值 重复性限" 再现性限R YSBS11378c2012 0.024 0.024o 0,0026 0.0022 YSBS11373b-2010 2.05 2.0684 0.0131 0.1025 1.1725 0,0082" YSBS11364-2012 1.17 0.0209 GSB03-2028-1 0.522 0.521 0.0091 0.l11 1.01 1.0234 0,0138 0.061 GSB03-2028-2 GSB03-2028-3 0.089 0.0893 0,0040 0.0069 GSB03-2028-4 2.22 2.2249 0,0320 0.1789 GSB03-2028-5 0.306 0.3129 0,0080 0.024 GSB03-2028-6 3.22 3.231 0.0315 0.067 GSBH40045-93-0(o) 0.085 0.0861 0,0032" 0.008o GSBH40045-93-1(1 0,171 0.,1737 0.0080 0.0148 GSBH40045-93-2(2) 0.267 0,2678 0,0072 0.0113 GSBH40045-93-4(4 0.46o 0.4598 0,0121 0.0147 17
GB/T3420g一2017 附 录 资料性附录) 精密度数据图示 各元素精密度数据图示见图c.1一图c.13 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 lgR=0.647lgm一1.356 g”=0.671lgm-1,591 3.5 图c.1 0.06 -l.2 -0,8-0,6-0,4-0.2 O4 0.05 -0.5 =0.0562m+0.004115 0.04 0.03 gR=0.996gm一1.332 0.02 0.01 图c.2si 18
GB/34209?2017 0.05 0.045 0.04 0.035 r=0.o1146m?0.003417 0.03 0.025 0.02 0.015. 0.01 0.005 0 0.25- 0.2 R=0.06059m-0.001421 0.15 0.1 0.05- 0.5 1.5 ?C.3Mn 0.03 -1.5 -0.5 0.5 -0.5 l0.025 0.02 -1.5 R=0.1031?0.002130 I0.015 gr=0.351lgm-2.337 0.01 -2.5 I0.005 -3.5 0.02 a.050.o6 0.01 0.03 0.04 ?c.4 19
GB/T3420g一2017 0.003 -2.5 -1.5 一0.5 0.5 -0.5 0.0025 0.002 r=0.03053m+0.0002918 0.0015 0.0o1 lgR=0.336lg川一2.130 0.0005- 0.010.020.030.040.050.060.070.08 图C.5 0.45 0.16 0.4 0.14 0.35 0.12 0.3 r=0.003731朋+0.005027 0.1 0.25 R=0.01038m+0.006317 0.08 0.2 0.06 0.15 0.04 0.1 0.05 0.02 30 5 20 25 图c.6Ni 一l.5 -0.5 0.5 -0.5 0.25 R=0.05167m十0.002216 0.2 lg"=0.659lgm-1.81l 0.15 0 -2.5 0.05 Cu 图C.7 20
GB/34209一2017 -2.5 -0.5 -0.5 lgr lgR gR=0.658gm-1.475 线性(lgp) 线性(g) -2.5 g"=0.675gm一1.719 图C.8A 0.06 -0.5 0.05 0.04 R=0.07242用十0.001137 0.03 lgr=0.495lm一1.81 0.02 0.01 0.5 Oh 图C.9Co 06 -0.2 0." -0. gR=0.825g朋一1.314 2.5 Igr"=0.833lgm一1.709 图C,10 21
GB/T34209一2017 一2.5 -0.5 0.5 -0.5 lgR=0.661lgm一l.348 -2.5 g=0.679m-1.593 -3.5 图c.11 Ti 0.18 -0.5 0.5 0.16 -0.5 0.14 0.12 0.1 gr=0.712g朋-l.636 R=0.04235m+0.006792 0.08 0.06 0.04 0.02 l.5 图c.12Nh 0.04 -l.5 -0.5 0.5 0.035 -0.5 0.03 r=0.009320m+0.003779 0.025 gR=0.783lgm一1.308 0.02 0.015 0.01 0.005 2.5 3.5 图c.13Mo 22

不锈钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法GB/T34209-2017

不锈钢是一种耐腐蚀性能优良的合金材料，广泛应用于制造各种机械零件、厨具和建筑装饰等领域。但是，不锈钢中含有多种元素，如铬、镍、钼、铜等，这些元素的含量对不锈钢的性能和质量都有很大影响。因此，在不锈钢生产和加工中准确测定不锈钢中多元素的含量十分重要。

辉光放电原子发射光谱法是目前不锈钢行业中常用的一种分析技术。该方法基于样品中多个元素原子激发后所发出的特征光谱线，通过测量光谱线强度来确定样品中元素的含量。

GB/T34209-2017是我国制定的辉光放电原子发射光谱法测定不锈钢多元素含量的标准。该标准规定了样品制备方法、仪器设备要求、操作步骤、结果计算等各个方面的内容。

在实际应用中，辉光放电原子发射光谱法具有以下优点：

• 快速准确：样品制备简单，分析过程快速，同时具有较高的分析准确度和精密度。
• 适用范围广泛：该方法不仅适用于不锈钢行业，还可以应用于其他材料的元素分析。
• 非破坏性：该方法是一种非破坏性的分析技术，对于样品的形态和结构没有特殊要求，不会改变样品的性质。

总之，辉光放电原子发射光谱法是一种准确、快速、非破坏性的分析技术，在不锈钢行业中具有重要的应用价值。

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