GB/T1425-2021
贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法
Determinationofmeltingtemperaturerangeforpreciousmetalsandtheiralloys—Testingmethodofthermalanalysis
- 中国标准分类号（CCS）H21
- 国际标准分类号（ICS）77.040.99
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小2.39M
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贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法
国家标准 GB/T1425一2021 代替GB/T1425一1996 贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法 Determimationofmeltingtemperaturerangfor”preciousmetalsamdtheiralloys Testingmethodofthermalanalysis 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T1425一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草 本文件代替GB/T1425一1996《贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法》,与 GB/T1425一1996相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 删除了“一致性熔化过程”的要求(见1996年版的1.l); a b)增加了对贵金属及其合金适用范围的描述(见第1章) c 更改了试验温度范围,由室温1500C扩大为252000(见第1章,1996年版的1.3); d)删除了“熔化一致性过程”和图1金属合金熔化过程的典型热分析曲线示意图(见1996年版的 3.1及图1); e 删除了“热阻”的定义见1996年版的3.1); f 删除了“分析天平”的要求(见1996年版的5.2); )亿温度曲线的读数精度(见6.l.) g 增加了高于1600~2000 h增加了试剂或材料的要求(见第5章); 增加了压力条件的要求(见6.3); 增加了对取样的具体要求(见7.1); 删除了“试验结束后,重新称重试样,记录其质量变化情况”的要求(见1996年版的7.2.8); l 增加了对于熔化温度小于300样品的测试加热速率要求(见9.7); m增加了固相线温度的计算方法及图例(见10.1); n)增加了最终结果的数据修约方法(见10.5); 更改了附录A(见附录A,1996年版的附录A). o p)更改了附录B中的“图B.1”(见附录B,图B.1,1996年版的附录B,图B.1 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由有色金属工业协会提出
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本文件起草单位;贵研铂业股份有限公司,有色金属技术经济研究院有限责任公司、贵研检测科技 云南)有限公司,北京有色金属与稀土应用研究所、西北有色金属研究院
本文件主要起草人;陈雯、甘建壮、向磊、金娅秋、毛端、王峰、陈国华、王一睛、赖丽君、毕勤嵩,袁晓虹、 于文波、操齐高
本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为 -首次发布为GB/T1425一78,1996年第一次修订为GB/T1425一1996; 本次为第二次修订
GB/T1425一2021 贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了采用差热分析仪或差示扫描量热计测定贵金属及其合金熔化温度范围的方法
本文件适用于贵金属及其合金熔化温度范围的试验试验范围为25C一2000C
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件
GB/T6425热分析术语 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 熔化温度范围meltm" temperaturerange 开始熔化温度T和终了熔化温度T之间的间隔,表示为:T,T 注:单位为C
3.2 固相线温度solidustemperature T 由熔化过程中第一个峰的外推始点温度T.给出,即T=T a？ 注;单位为C
开始熔化温度又称为固相线温度
3.3 液相线温度liquidustemperature T 由熔化过程中最后一个峰值(若为单峰,则此峰即为第一个峰,也是最后一个峰)的峰温T,和热滞 后修正值L给出,由公式T=T一L.确定
注:单位为'C
熔化终了温度又称为液相线温度 方法原理 贵金属及其合金当发生固-液相转变时,必然伴随熔化潜热的吸收
差热分析法(DTA)和差示扫
GB:/T1425一2021 描量热法(DSC)能在程序控制温度下,检测出样品在此过程中与参比物的温差和内能的变化情况
因 此,采用DTA和DsC对样品的整个熔化过程进行动态扫描试验,可方便、准确地测定出样品的熔化温 度范围
5 试剂或材料 5.1 气源 5.1.1气体纯度 可采用氯气、氮气、氮气等惰性气体作为气源,气体应达到99.9%以上气体纯度
5.1.2气体流量控制 将气体流量控制在10mL/min~50mL/min的范围内并稳定在5%的误差以内
5.2参比物 参比物在试验温度范围内不发生熔变,并应储存在干燥器中待用
典型的参比物有煅烧a-Al.O、 铂片,玻璃珠、硅油或样品皿等
o 仪器设备 6.1热分析仪器 6.1.1差热分析仪:最大加热速率不低于10C/min,具有足够的精度和调整能力,使样品熔化时样品 与参比物温差产生的熔化峰,能自动记录在记录仪的10%一90%分度范围内
温度曲线的读数精度: 低于300C时不低于士0.5C,300C700C时为士1C;大于700C1600C时为士2C;大于 600C2000C时为士3C 6.1.2差示扫描量热计:最大加热速率不低于10C/min,具有足够的精度和调整能力,使样品熔化时 输人到样品和参比物间的能量差产生的熔化峰,能自动记录在记录仪的10%90%分度范围内
温度 曲线的读数精度:低于300C时不低于士0.5C,300C700C时为士1C;大于700C1600C时为 士2C
6.2样品皿 由铝或其他高导热金属、棚硅盐玻璃、熔融氧化铝,熔融石英等材质制成,要求其(或堆蜗)在整个试 验温度范围内不发生任何相态变化,不与参比物或样品发生任何反应
6.3压力条件 如果试验需要在压力条件下进行,应具备 能够维持压缩气源试验压力在0.1MPa~1.27MPa; 压力调节转换器可测量并调节试验压力至规定值,误差小于5%
样品 7.1对于液体或浆状样品,混匀后取样;对于金属片样品,剪碎后取样
7.2在不影响样品的前提下,可采用振动填装、成型挤压等方式提高样品与样品皿之间的热传导
GB/T1425一2021 能力
7.3未经申明,样品将以收到时的状态进行测量,而不做任何预处理
7.4若要求分析前对样品进行机械加工或热处理,则应在报告中注明相应的处理方式、过程及条件;对 于热处理,还应记录处理前后的质量损失情况
7.5样品不应被稀释
在仪器灵敏度和基线稳定性允许的情况下,建议采用较少量的样品进行试验
推荐样品量宜为2mg 一20mg,或少于样品皿的1/3体积
如果样品有突然释放大量潜热的可能性,应 适当减少样晶量
校准 8.1在校准的温度范围,选用附录A中校准物质,对仪器的温度指示值进行校准
校准时所选用的仪器灵敏度,加热速率、环境气氛、气体流速等条件应与试验时对应的条件相 8.2 致
8.3在某校准物质定点温度下,仪器温度指示的修正值由附录A中对应熔化温度与校淮曲线熔化峰 的外推始点温度的差值确定 8.4仪器校准周期按所选用设备的要求进行
试验步骤 9.1接通热分析仪器电源,仪器预热时间不少于20min. 9.2用分析天平,称取质量为2mg20mg的样品放于相应的样品m中,称量精度为0.01mg
9.3根据样品情况,选用适当的参比物
为确保参比物的热中性特征,首次使用的参比物,应在不低于 1000C的温度下进行2h熔烧处理
9.4将盛有样品和参比物的堆蜗,分别置于洁净支架上的相应位置,并详细记录样品的填装情况
9.5在整个样品过程中,样品的环境气氛应保持一致
若为大气环境,则规定为等压自发对流状态;若 采用惰性保护气氛,将样品室冲洗干净后,供给气体的流量应不大于50mL/min(在1个大气压下)
对精度更高的测量,应控制气氛的湿度
若为大气,应使用过氯酸镁等物质进行干燥;若为其他气氛,也 应做类似的干燥处理
9.6选择适宜的仪器灵敏度,使样品熔化过程中产生的相应熔化峰,能记录于记录仪的10%一90%分 度范围内
9.7采用快速加热方式,将样品先加热到低于开始熔化温度约50时保温5min,然后再以10C/minm 的速率加热样品,直至样品全部熔化为止
对未知样品,推荐使用10C/min的加热速率
若样品的熔 化温度范围小于300C,则应降低加热速率,推荐使用加热速率不大于5/min
采用其他加热速率 时,在报告中应予注明
g.8每一样品至少应进行两次试验,取其平均值
g.9为了避免过冷现象对测定结果的影响,在通常情况下,规定试验只在加热条件下进行
0试验数据处理 10.1根据试验得到的热分析曲线,确定开始第一个熔化峰的外推始点温度T,(如图1)按公式(1)测 量其相应温度作为固相线温度T T，=T 式中: T -固相线温度,单位为摄氏度()
GB:/T1425一2021 T
-第一个熔化峰的外推始点温度,单位为摄氏度(C); 10.2测量出上述同一熔化曲线的最后一个峰的峰温T 0.3对10.2中确定的T,值按附录B进行热滞后修正,求出(L.)
10.4按公式(2)计算液相线温度T: T=T ，一 式中 T -液相线温度,单位为摄氏度(); T -最后一个峰值的峰温,单位为摄氏度(C) 热滞后温度修正值,单位为摄氏度(C). 由于仪器,测量试验条件等因素的影响,热分析得到的最终数据按GB/T8170进行数值修约后 10.5 按表1保留有效位数,给出结果报告
放热 吸热 温度T 熔化峰示意图 图 表1结果报告的数值修约要求 入 ~T 有效位数 <300 小数点后保留一位小数 >300 保留整数 1 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 样品 本文件编号; 仪器设备型号; 试验条件; 观察到的异常情况 结果; 试验日期
GB/T1425一2021 附 录 A 规范性 差热分析仪和差示扫描量热计的温度校准方法 A.1 仪器校准 用表A.1所列物质(纯度大于99.9%)的相转变温度进行仪器校准
A.1校准物质的相转变温度 校准物质" 熔化温度 -38.83 水 0.00 二苯腿 26.87 苯甲酸 122.37 钢 156.60 231.93 271 钻 .44 321.ll 铅 327.50 铃 419,53 锄 630.76 660.32 961.78 1064 .18 铜 1084.62 1455 锦 1495 1554 1769 铂 1963 依 2447 注熔化温度采用ITs-90国际温标规定的定点温度 某些物质具有几种不同的结晶形态例如锡),诸标定物质在其熔化之后应废弃,不再使用
某些物质例如 锅),在其熔化温度下具有较高的燕汽压,对人体和仪器设备有害,应予注意
A.2试验步骤 A.2.1在表A.1中选取至少三种校准物质
被选校准物质的相转变温度最好包含被测样品的熔化温 度范围
A.2.2称取2mg~ -20mg校准物质
GB:/T1425一2021 A.2.3将校准物质和参比物分别放人各自的样品皿中并一起放人仪器的加热装置内,使之与热传感元 件紧密接触
A.2.4接通气源,并将气体流量控制在10mL/min~ 150mL/min的范围内,使用惰性气体冲洗测量装 置(气体选择与被测样品一致),直至测量结束
A.2.5启动升温控制器,选择升温速率在5C/min20C/min的范围内(升温速率与被测样品 致),记录DTA曲线(或DsC曲线)
A.2.6测试结束,炉温降至室温后,再重复两次A.2.5的试验步骤
取后两次的外推起始温度平均值 为标准物质的表观相转变温度
A.3温度校准 推荐每一年至少进行一次
若样品支架、参比物、测试气源,升温速率、样品皿发生改变时,需要重 新进行温度校准
GB/T1425一2021 附 录 B 规范性 热阻测定热滞后温度修正方法 B.1根据需测热阻的温度范围,选择附录A中的一种标准物质,采用与测定样品时相同条件,测出其 熔化吸热峰(见图B.1 放热 吸热 湖度T7 校准物质熔化峰示意图 图B.1 B.2延长熔化峰前沿的直线段,在其上任取便于测量横、纵坐标差的两点M、N
B.3测出M和N两点间横坐标差的绝对值b,纵坐标差的绝对值d,单位为 DsC曲线,a的单位为毫瓦(mw),b的单位为摄氏度(C); a DTA曲线,的单位为摄氏度(C),b的单位为摄氏度(C)
b B.4将a,b的值代人公式(B.1)中即可求出热阻R,的数值
(B.1 R- 式中: R 热阻,在DsC情况下,单位为摄氏度每毫瓦(C/mW);在DTA情况下为无量纲值 B,5热滞后修正值按公式(B.2)计算 (B.2 L
=s
H
R 式中: 热滞后修正值,单位为摄氏度(C); L
-试验时的仪器灵敏度,DsC时单位为毫瓦每厘米(mw/em);DTA时单位为摄氏度每厘米 "C/em); -熔化过程中最后一个峰的峰高,单位为厘米(cm) H R -热阻,在DSC情况下,单位为摄氏度每毫瓦(/mw);在DTA情况下为无量纲值
B.6每次热阻应进行两次测量,测定周期按仪器说明书执行
贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法GB/T1425-2021详解
2021年3月25日，我国标准化管理委员会正式发布了《贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法》（以下简称“方法”），编号为GB/T1425-2021，该方法适用于铂、钯、铱、钌、铑等贵金属及其合金的测定熔点和熔化温度范围。
方法原理
该方法利用差热分析仪测量样品发生相变时释放或吸收的热量，即测量样品的热容和热传导率。从而确定样品的熔点和熔化温度范围。
方法步骤
1.样品的制备：将待测贵金属或其合金研磨成粉末状，通过筛网过滤，得到粒径均匀的样品。
2.试验条件设置：设置差热分析仪的温度范围和升降温速率等试验参数，根据实际情况选择合适的气氛环境。
3.试验操作：将样品放置在差热分析仪中，进行加热升温和降温过程中，记录样品的热量变化曲线，同时观察样品的相态变化。
4.数据处理：根据试验结果确定样品的熔点和熔化温度范围，可以通过计算机软件进行数据分析和处理。
方法优点
该方法具有操作简单、精度高、可靠性好、重现性强等优点。可以快速准确地测定贵金属及其合金的熔点和熔化温度范围，对于材料加工和贵金属交易等方面都有重要的应用价值。
结语
贵金属及其合金在现代工业中具有广泛的应用，熔点和熔化温度范围的测定是对贵金属材料品质进行鉴定的重要手段。《贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法》的发布，将为相关行业提供准确、可靠的技术支持。
