烟花爆竹用铝粉关键指标的测定

烟花爆竹用铝粉关键指标的测定

国家标准 GB/T22785一2008 烟花爆竹用铝粉关键指标的测定 Determtnationfesentialparametersfalumnumpwderforuse infireworksandfirecrackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22785一2008 前 言 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 本标准起草单位;广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人:吴俊逸、商杰、严春、肖焕新
GB/T22785一2008 烟花爆竹用铝粉关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用铝粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量和纯度的测定 方法 本标准适用于烟花爆竹用铝粉中盐酸不溶物含量,水分含量、粒度、铝含量、铁含量和纯度的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲吵啾分光光度法(GB/T3049 2006,ISO6685:1982,IT) GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,ISO3310-1:1990,NEQ GB/T6003.2金属穿孔板试验筛(GB/T6003.2一1997,IsO3310-2;1990,NEQ GB/T6003.3电成型薄板试验筛(GB/T6003.1一1999,ISO3310-3;1990,NEQ) GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板、电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005一1997 ISO565:1990,NEQ GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISo3696;1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定 3.1试样的干燥 试样在105C下干燥3h,转人干燥器中冷却备用 干燥后的试样供水分以外的项目检测使用 3.2盐酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用盐酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量 3.2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 盐酸(1十1) 3.2.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 电热鼓风干燥箱可控温度105C土2c 3.2.3.1 3.2.3.2分析天平精度为0.1 mg 3.2.3.34号砂芯堆蜗;容积为30mL 堆蜗试验前用盐酸浸泡24h,用水洗至中性后,在105C下干 燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用 抽滤装置 3.2.3.5干燥器
GB/T22785一2008 3.2.4分析步骤 3.2.4.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于500mL烧杯中 3.2.4.2向烧杯中加人20ml.水,缓慢滴加盐酸,待其剧烈反应消退时缓慢加人150ml盐酸,加热煮 沸,保持微沸60min 3.2.4.3稍微冷却后用已称量的砂芯堆蜗过滤,并用水洗涤至中性,将砂芯堆蜗连同滤渣一并在 105C下干燥3h 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.2.4.4平行测定两份试料,取其平均值 3.2.5结果计算 盐酸不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按式(1)计算 二 ×100 c 7m 式中 砂芯堆蜗和盐酸不溶物的质量,单位为克(g); m -砂芯堆蜗的质量.单位为克(e) 2 -试料的质量,单位为克(g) m 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 盐酸不溶物含量 允许差 0.05 0.l 3.3水分含量的测定 3.3.1原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3.3.2仪器 .3.2.1电热鼓风干燥箱:可控温度105C士2C. 3 3 .3.2.2分析天平;精度为0.1mg .3.2.3称量瓶 3 3 .3.2.4干燥器 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样,精确到0.1nmg,置于已称量的称量瓶中 3.3.3.2将称量瓶置于干燥箱中,在105C下干燥3h 3.3.3. .3 打开干燥箱,立即将称量瓶盖好 取出,置于干燥器中,冷却至室温后取出称量 3.3.3.4平行测定两份试料,取其平均值 3.3.4结果计算 水分的质量分数以w计,数值以%表示,按式(2)计算 m二m 2 ×100 7w' n 式中: -干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g);
GB/T22785一2008 -干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); n" 试料的质量,单位为克(g) m 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 粒度的测定 3 4.1原理 将一定量的试料置于标准筛上,借助于振动,通过一系列不同孔径筛网,依次筛分称量,即可计算备 种粒度的组成 3.4.2仪器 .2.1试验筛;试验筛应符合GB/T6003.1的要求 筛框尺寸为200mm×50mm,筛网的筛孔尺 3 4 寸应符合GB/T6005的要求,分别为:1600Am、1000Am,850Am,800Am,700Am,630pm,500Am .4004m.、315m.2504m.、 450 、200 0m、180Am、160Am、154Am、140um、100m,80Am、76um、 Mm、 71m,60m，GB/T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定 经供需双方协商,也可采用 GB/T6003.2或GB/T6003.3中规定的试验筛 3.4.2.2振筛机:为偏心振动式振筛机(即在振筛过程中,能使试验筛按圆周摇动和上下振动) 摇动 频率为290次/min,并振击145次 天平,最大称量5o0E.精度见.E 3.4.2.3 3. 4.2.4秒表 4.3分析步骤 3. 3.4.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上 .3.2将试料(3.4.3.1)置于最上层筛网上,然后加盖,并将系列筛网紧固在振筛机上,振动 3. 30min 3 4.3.3取下系列筛网,分别称量每个筛网上的铝粉的质量(m+),并计算出每个筛网下的铝粉的质 量(m.. 3 4.3. 任一筛网上的铝粉小于0.3%时视为全部通过 筛分损耗量不允许大于1.0%,大于1.0%时应重新测定 3 4.3.5 结果计算 3 4 3.4.4.1按式(3)分别计算每个筛网上的铝粉的质量分数us(s,),数值以%表示 zw(s ×l00 n 式中: -第;个筛网上铝粉的质量分数,%; S4 第i个缩网上铝粉的质量,单位为克(g) m 试料的质量,单位为克(g) 7m7 3.4.4.2按式(4)分别计算每个筛网下的铝粉的质量分数w(s,-),数值以%表示 m ws- ×100 式中: 第i个筛网下铝粉的质量分数,%; us， -第i个筛网下铝粉的质量,单位为克(g); m, -试料的质量,单位为克(g). 3.5铝含量的测定 3.5.1原理 试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合后,在pH6.0下以二甲酚橙为指示
GB/T22785一2008 液,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA溶液,溶液变为橙红色即为终点;另一份先加人适量的氟 化铵溶液掩蔽铝离子,之后再加人一定量的EDTA溶液络合,在pH6.0下以二甲酚橙为指示液,用氯 化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA溶液,溶液变为橙红色即为终点 根据两组试验所消耗的氯化锌 标准滴定溶液可计算出铝的含量 2AI+6Ht=2A+十3H" AI+十H,Y'一=AIY-十2H AP+十6F=[AIF,]” Zn=+十HY-一nY=十2H Fe+十H.Y”-=FeY十2H 3.5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.5.2.1盐酸(1+1) 3.5.2.2氨水(1十2) 3.5.2.3氟化铵溶液;20%水溶液 3.5.2.4氯酸钾溶液:10%水溶液 3.5.2.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/1];称取4.0只氢氧化钠,精确到0.1g,溶于水中,冷却 后再用水稀释至1000ml,混匀后装于塑料瓶中 3.5.2.6邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH6.0);取400ml氢氧化钠溶液(3.5.2.5),加人约 11段的邻苯二甲酸氨钾,边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000mL,混匀 3.5.2.7邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液(pH3.5);称取约11只邻苯二甲酸氢钾,溶于适量水中,加人 约1m盐酸溶液(3.5.2.1),边加人边搅拌,同时测缓冲液的pH值,用水稀释至1000ml,混匀 3.5.2.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:称取40.0gEDTA,精确到0.1g加1000mL水,加热溶 解,冷却,摇匀 3.5.2.9氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl,)=0.1mol/1];配制与标定按GB/T601执行 3.5.2.10二甲酚橙指示液:0.5%水溶液 3.5.3仪器 实验室常用仪器和以下装置 3.5.3.1分析天平;精度为0.1 mg 3.5.3.2pH计;精度为0.1 分折步骤 3.5.4 3.5.41称取约1《试样-精确到o.1mg,置于00mL烧杯中,缓慢滴加盐酸.待其反应不是很剧烈 时加人150mL盐酸,加热煮沸,保持微沸60min 趁热用漏斗经滤纸过滤到500ml容量瓶中,向容量 瓶中加人40mL叙酸钾溶液冷却后摇匀,定容 3.5. 取20ml士0.05nml试液置于300ml三角烧瓶中,加人25ml士0.05ml.EDTA溶液,用氨水 调溶液至pH3.5,再加人30ml邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液(3.5.2.7),煮沸5nmin 待其冷却至室温 后用氨水调溶液至pH6.0,加人30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液(3.5.2.6)和4滴二甲酚橙指示 液,用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点 记下消耗的氧化锌标准滴定溶液的体积数(V. 5.4.3另取20ml士0.05 5ml试液置于300mL三角烧瓶中,加人10mL 氟化铵溶液,摇匀,静置 3 5min后加人25ml士0 0.05ml EDTA溶液,用氨水调溶液至pH6.0,加人30ml邻苯二甲酸氢钾-氢 氧化钠缓冲溶液(3.5.2.6)和4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点 记下 消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(V 3.5.5结果计算 铝含量以铝(AI)的质量分数us计,数值以%表示,按式(5)计算:
GB/T22785一2008 c[-V/1000]M (5 ×100 zw 205OOm 式中: 氨化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL); 加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 铝的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=26.982); M 试料的质量,单位为克(g); 77 -所量取试液的体积,单位为毫升(ml) 20 试液定容的体积,单位为毫升(mL) 500 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.5.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 铁含量的测定 3.6 3.6.1原理 试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在 试液在pHH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA 标准滴定溶液直接滴定至米黄色,并保持30s Fe十2H+=Fe十十H 个 6Fe'十十ClO一十6H=6Fes十十CI十3H.O Fe+十H,Y”一=FeY十2H 3.6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3 .6.2.1盐酸(11 3.6.2.2盐酸(1十4). 33 .6. 2. 3 氨水(1十4) 3.6.2.4氯酸钾溶液:l0%水溶液 3.6.2.5盐酸缓冲溶液(pH2.0);量取0.8mL浓盐酸,缓慢加人烧杯中,加水稀释至1000ml,混匀 3.6.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02nmol/L];配制与标定按GBT601 执行 3.6.2.7碱基水杨酸指示液(1%) 3.6.2.8硫氢酸钾溶液(15% 3.6. 仪器 3 实验室常用仪器和以下装置: 3.6.3.1恒温水浴锅:精度为士2C 3.6. 3. 2 pH计;精度为0.1 3.6.3.3分析天平;精度为0.1mg 3.6.4分析步骤 3.6.4.1称取约1g试样,精确到0.1mg,置于500mL烧杯中,缓慢滴加盐酸(3.6.2.l),待其反应不 是很剧烈时加人150ml盐酸(3.6.2.1),加热煮沸,保持微沸60min 趁热用漏斗经滤纸过滤到 500mL容量瓶中,向容量瓶中加人40mL氯酸钾溶液,冷却后摇匀,定容 3.6.4.2从3.6.4.1的容量瓶中量取10ml试液于试管中,加人10滴硫氮酸钾溶液,振荡,若无血红 色出现,则铁含量为零 3.6.4.3从3.6.4.1的容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300ml三角烧瓶中,加水20nmL
GB/T22785一2008 充分振荡后用氨水和盐酸(3.6.2.2)调节溶液pH2.0pH2.5 加30ml盐酸缓冲溶液,在恒温水浴 锅中加热至60C70C后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶 液呈米黄色并保持30s,记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V. 3.6.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数u计,数值以%表示,按式6)计算: 000)eM ×10o w 50750O)m 式中: 试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL).; EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).(M=55.845); M 试料的质量,单位为克(g); m7 50 所量取试液的体积,单位为毫升(mL); 500 试液定容的体积,单位为毫升(mL) 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.6.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差 表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 铁含量 允许差 < 0.1 0. 3.6.7其他 铁含量的测定亦可按GB/T3049的有关规定执行 3.7纯度的测定 3.7.1原理 纯度以铝粉中的活性铝计活性铝的含量可以通过测定试料中铝总量和其他杂质成分含量进行计 算 由于铝粉在制作和储存过程中与空气长时间接触的特点,铝粉部分被氧化,计算时假定试样中的铁 是全部以铁单质的形式存在的 3.7.2结果计算 活性铝的质量分数以计,数值以%表示,按式(7)计算 [w'一1.1243×1一w一wc 一w]×100 7 式中: 盐酸不溶物的质量分数,% 铝的质量分数,% 7 铁的质量分数,%; 6 铝粉被氧化的换算系数 1.1243 结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.7.3允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%