GB/T16555-2017
含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法
Chemicalanalysisofrefractoriescontainingcarbonandsiliconcarbideornitride
- 中国标准分类号（CCS）Q40
- 国际标准分类号（ICS）81.080
- 实施日期2018-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数39页
- 文件大小3.31M
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含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法
国家标准 GB/T16555一2017 代替GB/T165552008 含碳、碳化硅、氨化物耐火 材料化学分析方法 Chemiealamalysisofrefraectoriescomtaining arbonandsiliconearbideornitride 2017-09-07发布 2018-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T16555一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T16555一2008(含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》,与GB/T16555 2008相比,主要技术变化如下 -增加了总氧量检测项目;修改了游离碳、碳化硅、氧化钙、氧化钾,氧化钠、五氧化二磷的检测范 围,降低了其检测下限(见第1章); 修改了规范性引用文件,更改或删除过期、作废的标准,增加了GB/T4513.2、GB/T17732、 GB/T18930(见第2章); -增加了总氧量检测项目分析值允许差(见表2); 删除第3章内容,改为引用GB/T18930《耐火材料术语》; 修改了制样部分,增加了含沥青、树脂耐火材料的碳化方法(见5.2.6) -对间接法测定游离碳应用范围进行了限制,含碳酸盐材质不适用见l1.4); -增加了燃烧红外吸收法测定游离碳见11.3); 增加了氮氧分析仪测定非氧化物样品中总氧量的测定方法(见13.2); 对引用相关标准中的电感稠合等离子发射光谱法测定金属氧化物元素的处理过程进行了补充 规定见第18章) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(sAc/Tc193)提出并归口 本标准起草单位;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、,宜兴市耐火材料有限公司、洛阳利尔耐 火材料有限公司
本标准主要起草人;曹海洁、徐晓莹,梁献雷、杨金松,李有奇、刘雷,张丽艳、王艳辉、黄菲,刘世范、 陈松林、徐如林
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T16555.1~16555.6-1996; GB/T13245一1991; GB/T132461991; GB/T165552008.
GB/T16555一2017 含碳、碳化硅、氨化物耐火 材料化学分析方法 范围 本标准规定了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料及原料化学分析方法
本标准分析的项目如下挥发分(VOL)、灼烧减量(LOI)、总碳量(T.C)、游离碳量(F.C、碳化硅量 SiC)、总氮量(TN),总氧量(T.O),氮化硅量(SiN,游离硅量(F.Si),游离铝量(F.AI)、二氧化硅量 (SiO.),氧化铝量(Al.O)、氧化铁量(所有价态铁以Fe.O计)、二氧化钛量(TiO、氧化钙量(CaO) 氧化镁量(MgO)、氧化钾量(K,O)、氧化钠量(Na,O)、五氧化二磷量(PO.),氧化错()量(ZrO十 HfO.),一氧化量所有价态以MnO计)、三氧化二铬量(Cr.(O.). 本标准分析项目的测定范围见表1
表1测定范围 分析项目 范围/% 分析项目 范围/% LOI/VOL 99 F.Si 0,1一20 F,A T.c 0.0199 0.120 F.C 0.0199 siO. 0.1 SC 0.1~99 Al.(O. >0.1 T.N s40 Fe.(O <30 T.O 5 TiO. 5 SiN 0,l99 MgO 95 0.01一60 CaO Cr.0 40 ro.+Hfo 0.0l5 s80 4 Na.O 0.0l一5 MnO 0.5 P,O 0.01l一5 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T223.692008钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法 GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分;取样 GB/T4984含错耐火材料化学分析方法 GB/T5069镁铝系耐火材料化学分析方法 GB/T5070含铬耐火材料化学分析方法 GB/T6900铝硅系耐火材料化学分析方法
GB/T16555一2017 GB/T6901硅质耐火材料化学分析方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样 GB/T17732致密定形含碳耐火制品试验方法 GB/T18930耐火材料术语 术语和定义 GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件
仪器和设备 4.1天平(分度值0.1mg和0.5g)
4.2双盖瓷堆蜗
4.3铂皿或瓷皿(75mL)
4.4铂堆塌或瓷堆蜗(30mL). 4.5自动控温干燥箱;最高使用温度>300C,且能自动控温
4.6管式高温炉;最高使用温度>1300C,且能自动控温的管式电炉 4.7 箱式高温炉;最高使用温度>1100C,且能自动控温的箱式电炉
4.8吸量管;GB/T12808A级
4.9滴定管:GB/T12805A级
4.10容量瓶:GB/T12806A级
4.11分光光度计
4.12火焰光度计,在最佳条件下应达到下列指标: 稳定性;同一测试溶液在15s内连续进样,仪器读数漂移应不大于2
重现性;同一测试溶液重复测定7次,测量值的相对偏差小于1.5%
4.13氮氧分析仪;仪器可自动进行分析操作,并可用已知氮氧含量的标样进行校准
4.14高频红外吸收碳(硫)仪;仪器可自动完成分析操作,并可用已知碳含量的标样进行校准
4.15原子吸收光谱仪;备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、空心阴极灯
其精密度的最低要求、特 征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T7728的规定
4.16燃烧红外吸收定碳仪;仪器可自动完成分析操作,并可用已知游离碳含量的标样进行校准
5 试样制备 5.1取样 按GB/T10325,GB/T17617或GB/T4513.2抽取实验室样品
GB/T16555一2017 5.2制备 5.2.1将实验室样品全部破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约200g 5.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得>200g的实验室样品时,可以例外
5.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,根据分析项目选择用碳化鸽研钵或其他合适的 研钵加工成粒度小于0.090mm的试样,含碳化硅样品根据分析项目选择用钢研钵或碳化钨研钵加工 成粒度小于0.150mm的试样
5.2.4试样分析前应在105 -110丫烘2h,置于干燥器中冷至室温
含有树脂或沥青等添加剂的湿状不定形材料先按第8章进行处理后,再按5.2.1一5.2.6进行试 5.2.5 样制备
当试样分析结果要求以原始样品为基时,将测量结果按8.4中的注,对结果进行校正计算
5.2.6含有树脂或沥青等添加剂的干状耐火材料,取碳化后的样品进行总碳、游离碳的测定
定形耐 火材料的碳化按照GB/T17732中的规定进行;不定形耐火材料称取测定挥发分后的均化残渣(9.1. 当试样分析结果要求以原始样品为基时,将测量结果按9.1.4中的注,对结果进行校正计算
通则 6.1 般规定 6.1.1分析时,仅使用认可的分析纯试剂和蒸圜水或纯度相当的水
6.1.2分析中将“恒量”规定为两次称量之差不大于0.2mg 6.2测定次数 在重复性条件下测定2次
6.3空白试验 在重复性条件下做空白试验
6.4结果表述 所得结果应按GB/T8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委 托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约
6.5分析结果的采用 当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果 否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理
6.6质量保证和控制 6.6.1工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次
如果仪器维修或更换部件(如灯泡等). 应重新绘制工作曲线,并用同类型标准物质校准
当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定 允许差的0.7倍时,应重新绘制工作曲线
6.6.2一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10C 时,应及时标定一次
重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于 表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效
6.6.3仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质
当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2 所规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效
GB/T16555一2017 试验报告 试验报告应至少包括以下内容 委托单位; 试样名称; 分析结果; 使用标准(GB/T16555一2017之某章或某条); 与规定的分析步骤的差异(如有必要) 在试验中观察到的异常现象如有必要); 试验日期
表2分析值允许差 各分析项目允许差/% 含量范围 L(O T.N. % 'si,NF.sF.AzroPo|soAN.oFeoTocaoMgoK.oa.GMncrO T.CF.CSiC wOX T.o S0.l 0,01 0.02o.02 Io.030.010.02l0.02o.02l0.02 0.05lo.05o.05 0.05l0.05 0.02 0.02lo,050,04l0.040.04l0.,04 0.05l0.04l0.04 I0.l0 00.l0 I0.10 I0.10o l0.1ol0.1ol0.10 U 0.10 0.1ol0.1ol0.1o 0.1olo.1o 0.10 0.1o Io.1o .os l0.20 0.150.20l0.20 I0,200.200.20lo,20 0.20 0.4o 0.200.20 0.15 0.200.20 0.200.20 0.30l0.30 0.300.3o0,2o 0,2olo.30 l0.30l0.30 15 0.3ol0.3ol0.6o 0.20 I0.30 0.30 0.30 lo,50lo.50 o,4ol0,4ol0,4olo.30 lo.4ol0.4o 0.30 0,3ol0.40l0.40 3C 0.80 A 二6o0.40 l0.40 l0.60 lo.6ol0.6o 0.40 0,.50 lo.70l0.70 0.5o 60 0.5o 0.90 0.6o 0.60 l0.70 0.70 注;对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2
热处理减量的测定 8 8.1原理 试样在规定温度、规定时间下加热处理,以质量损失量计算热处理减量
通常,树脂结合材料于 200C处理18h;沥青结合材料于400C处理18h;也可根据产品情况进行温度,时间的调整
8.2试料量 称取约500g1000g原始样品,精确至0.5g 8.3测定 将试料置于已于110C处理1h并冷至室温的不锈钢盘中,盖上盖,并稍留缝隙,放人干燥箱或箱 式电炉中,温度升至200C或400,保温18h取出稍冷,即放人干燥器中,冷至室温,称量
GB/T16555一2017 8.4分析结果的计算 热处理减量用质量分数w(LOD)计,数值以%表示,按式(1)计算 71m1？ w(LOD) ×100 m1一mo 式中: -热处理前试料和不锈钢盘的质量的数值,单位为克(g); m1 热处理后试料和不锈钢盘的质量的数值,单位为克(g); mn2 空不锈钢盘质量的数值,单位为克(g). mo 分析结果按GB/T8170修约至1位小数
注:当试样分析结果要求以原始样品为基时,将测量结果按公式w(M)=w(M)/4×[1一w(LOD)/100]进行 校正计算
灼烧减量、挥发分的测定 9.1箱式高温炉双盖堆蜗法测定900C挥发分 9.1.1原理 试样于双盖堆蜗中,经900C高温灼烧,使其中的小分子量挥发性物质分解逸出，以质量损失量计 算挥发分量
本方法适用于含沥青或树脂等添加剂的不定形耐火材料
g.1.2试料量 称取约2.0g试样,精确至0.lmg
9.1.3测定 将试料平铺于已恒量的双盖瓷堆蜗底部,将瓷堆蜗盖上双盖,置于预先加热至920C的箱式电炉 内,同进启动秒表计时,迅速关好炉门,加热7min
加热7min后立即从炉中取出,在空气中冷却大约 5min,移人干燥器中冷却至室温,称量
注要保证堆蜗放人炉内后炉温在3min以内恢复到900C士20c,否则此次试验作废 9.1.4分析结果的计算 挥发分用质量分数w(vOL.)毫计,数值以%表示,按式(2)计算 m一m zw(VOL). ×100 )900飞 711 1o 式中 灼烧前试料和堆塌的质量的数值,单位为克(g); m 1， 灼烧后残渣和培蜗的质量的数值,单位为克(g):; -空堆蜗质量的数值,单位为克(g)
1o 注，残渣均化后用于测定残渣中总碳(T.C),游离碳(F.c),碳化硅(Sic),总氮(T.N)时,试样中总碳(T.c),游离碳 (F.C),碳化硅(SiC),总氮('T.N)分析结果按公式u(M)=w(M)0t×[1一w(VOL)0t/100]进行校正计算
9.2箱式高温炉氧化法测定850灼烧减量 9.2.1 原理 试样于850C氧化性气氛下高温灼烧，以质量损失量计算灼烧减量
GB/T16555一2017 g.2.2试料量 称取约3.0g试样,精确至0.1mg g.2.3测定 将试料平铺于已恒量的铂皿或瓷皿底部,并将其摊平摊薄,置于箱式高温炉内逐渐升温至850C士 20C灼烧,保温3h,取出稍冷,移人干燥器中冷至室温,称量
9.2.4分析结果的计算 灼烧减量用质量分数w(LOI)e0c计,数值以%表示,按式(3)计算 m1一 ×100 ..(3 u(LO)0心 771mmo 式中 灼烧前试料和堆塌的质量的数值,单位为克(g). mn 灼烧后试料和堆蜗的质量的数值,单位为克(g); 1？ mn -空堆蜗质量的数值,单位为克(g)
10总碳量的测定 0.1燃烧气体容量法[0.1%
GB/T16555一2017 0.1.3测量装置(见图1 说明: 氧气瓶带氧气减压阀和氧气表; 氧气缓冲筒; 3、 洗气瓶; 干燥塔; 供氧活塞; 转子流量计; 高温管试炉; 高温计; 瓷管， 10 11 瓷舟 1 除硫管; 13 容量定碳仪(包括:冷凝管a、三通活塞b、量气管c,水准瓶d、吸收器e)
图1燃烧气体容量法测量装置 10.1.3.1洗气瓶3;内装硫酸(10.1.2.2)至瓶高1/3处;洗气瓶4;内装高酸钾一氢氧化钾溶液 10.1.2.10)至瓶高1/3处
10.1.3.2干燥塔5:上层装无水氯化钙,下层装碱石棉,顶端、中间及底部均铺放玻璃棉
10.1.3.3除硫管;长约100mm,直径10mm15mm的玻璃管,内装颗粒活性二氧化钮(或粒状饥酸 银),两端塞有脱脂棉
10.1.3.4气体体积测量仪;部件及装置见图1
气体体积测量仪应装置在距离管式炉300mm以外的 地方,并避免阳光直接照射,连接瓷管用硅橡胶塞 10.1.3.5量气管c;量气管读数部分有两种;30ml
的刻度精确至0.05mL,90mL的刻度精确至 0.2mL
当碳量小于5%时,用30mL量气管的气体体积测量仪;碳量大于5%时,用90m量气管的气 体体积测量仪
量气管插有温度计,测量气体温度
量气管应保持清洁,不得附着水滴
10.1.3.6水准瓶d内装酸性水(10.1.2.1l)
10.1.3.7吸收器e:内盛氢氧化钾溶液(400g/L 0.1.3.8气压计
10.1.4试料量 称取0.1lg1.0g试样,精确至0.1mg
GB/T16555一2017 10.1.5测定 10.1.5.1装置的检查和准备;将炉温升至1250C士20,检查管路及活塞是否漏气,调节并保持仪器 装置在正常的工作状态
用同类标准物质检查仪器装置,达到要求后方能进行试样分析
10.1.5.2将试料平铺于瓷舟(10.1.2.13)内,以2.5g氧化铜(10.1.2.7)均匀覆盖
炉温升至1250笔士 20
打开瓷管进气端橡皮塞,将瓷舟用长钩推至瓷管高温区,立即塞紧橡皮塞,预热5min后,调节 氧气流速250mL/ /min左右,按气体体积测量仪操作规程操作,记录读数Vml) 10.1.5.3打开瓷管进气端橡皮塞,用长钩将瓷舟拉出
检查试料是否燃烧完全,如燃烧不完全须重新 分析
测定后应空通一次,才能接着做下一个试料
10.1.5.4测定完试料后用同类标准物质按10.1.5.2规定进行测量,以检查仪器装置,当标准物质的分 析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则试样测定结果有效
10.1.6分析结果的计算 试料总碳量的质量分数以u(T.c)计,数值以%表示按式(4)计算 0,0005000×V× w(T.C)- ×100 式中 -吸收前后气体的体积差.,二氧化碳体积(扣除空白他)的数值.单位为毫升onb 测定时,温度、气压补正系数,见GB/T223.69-2008附录A; -试料质量的数值,单位为克(e) m1 温度16、气压101.3kPa,用酸性水作封闭液时的换算系数,单位为克每毫升 0.0005000 g/ml)
10.2燃烧吸收重量法[w(T.c)>0.1"%们 10.2.1原理 试样加助熔剂后在1250C氧气流中加热,各种化学形态的碳全部氧化成二氧化碳,用装有碱石棉 的吸收管吸收后称量,由吸收管的增量计算试料总碳量
0.2.2试剂和材料 0.2.2.1碱石棉;二氧化碳吸收率>20%质量分数)
含水量<10%质量分数),粒度0.9mm 2.0mm
10.2.2.2无水高氧酸镁(粒度0.9mm一2.0mm) 0.2.2.3活性二氧化(粒度0.9mm一2.0mm)
0.2.2.4氧气(纯度>99.5%). 10.2.2.5真空油脂(2=). 10.2.2.6氧化铜(线形或粒状)
10.2.2.7玻璃棉
197 10.2.2.8瓷舟;长88mm mm
于1100C灼烧1h,冷却后置于涂有硅脂的干燥器中备用
0.2.2.9瓷管:(2025)mm×600mm
使用前分段灼烧除碳并检查是否漏气
0.2.2.10长钩;用低碳耐热合金丝制成,长约300mm.
GB/T16555一2017 10.2.3测量装置(见图2) 说明: -氧气钢瓶; 氧气减压阀和氧气表 干燥塔 瓷管; 5 管式炉; 热电偶 -温度控制器; -除硫除水管 9、10 -吸收管; 11 -流量计
燃烧吸收重量法测量装量 图2 10.2.3.1干燥塔;250ml一500mL,上部装碱石棉,下部装无水高氯酸镁,中间和出气管处用玻璃棉封 堵,磨口部分涂以真空油脂
带塞和支管U型管,管进气端的1/3装活性二氧化钰,其余 10.2.3.2除硫除水管:150mm×15mm 2/3装无水高氯酸钱，二者之间及出气支管处用玻璃棉封堵,磨口部分涂以真空油脂 吸收管100mmx13mn带塞和支管U型管,管进气端的4/5装碱石椭,其余1/5装无水高 10.2.3.3 氯酸镁,两端支管处以玻璃棉封堵,磨口部分涂以真空油脂
10.2.3.4流量计:0mL/min100mL/min 10.2.4试料 称取0.10g1.0g试样,精确至0.1lmg
10.2.5测定 10.2.5.1装置的检查:测量装置不准许漏气,检查合格后方可进行测定
0.2.5.2吸收管的恒量;将炉温设定为1250C土20C,通电升温
开通除硫除水管、吸收管和氧气 调节减压阀使氧气流量为80mL/min
恒温后吸收20min
关闭并取下吸收管,用绸布擦净,置于干 燥器中冷至室温后称量
如此反复吸收(每次10min)和称量,直至恒量
10.2.5.3接人吸收管并开通活塞,将试料均匀铺在瓷舟内,覆盖2.5g氧化铜(10.2.2.6)后,打开瓷管进 气端橡皮塞,将瓷舟用长钩推人瓷管高温区并立即塞紧塞子
20min后关闭氧气并取下吸收管,用绸 布擦净,置于干燥器中冷至室温后称量,如此反复吸收(每次10min)和称量,直至恒量
10.2.5.4测定完试料后用同类标准物质按10.2.5.3规定进行测量,以检查仪器装置,当标准物质的分
GB/T16555一2017 析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时,则试样测定结果有效
0.2.6分析结果的计算 总碳量的质量分数以w(T.C)计,数值以%表示,按式(5)计算 0.2729 m2一m1一m× zw(T.C)= ×100 5 N 式中: 吸收管与二氧化碳质量的数值,单位为克(g); m -吸收管质量的数值,单位为克(g) m 测定总碳量的空白值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g): mn 0.2729 二氧化碳换算成碳的系数
0.3高频炉燃烧红外线吸收法[0.01%
GB/T16555一2017 游离碳量的空白值,单位为克(g); m0 n -试料质量的数值,单位为克(g) 二氧化碳换算成游离碳的系数
0.2729 11.3燃烧红外吸收法[w(F.C)>0.01%] 1.3.1原理 试样在900C氧气流中加热,游离碳被氧化生成二氧化碳,由分析仪器的红外检测装置自动检测碳 含量
11.3.2试剂和材料 堆蜗;石英材质
使用前应预烧并保存在干燥器中备用
11.3.2.1 1.3.2.2堪蜗钳;根据堆蜗的尺寸,形状和使用温度而定,便于操作即可
11.3.2.3氧气:纯度大于99.95%的高纯氧,或经过热CuO,cO:/H.O吸收剂纯化的标准氧(99.5%)
当分析仪装有纯化器,可选用标准级的氧
11.3.2.4长钩;用低碳耐热合金丝制成,长约300mm 1.3.3试料 称取0.lg1.5g试样,精确至0.1mg
1.3.4测定 11.3.4.1仪器的准备 按仪器操作规程开启仪器
待仪器工作参数稳定后,设置合适的仪器操作条件,通过试烧几个空白 试样(即无试样的空堆蜗)来检查仪器条件是否稳定
11.3.4.2空白的校正 输人与试料量相当的质量作为质量基准,将堆蜗放人炉内并分析
重复操作至少3次
按照仪器 操作指南进行空白校正
11.3.4.3仪器校准 称取0.1g1.5g标准样品(精确到0.lmg)置于堆蜗中,并将称样量输人仪器,将堆蜗放在仪器燃 烧区域进行分析,每个标准样品重复至少3次
校准仪器按仪器操作指南中给定的程序自动进行
11.3.4.4试样分析 将试料置于堆蜗中,并将试料量输人仪器,将堆蜗放在仪器燃烧区域进行分析
仪器分析结束后自 动计算出分析结果
11.4间接法[w(r.C)>1%] 1.4.1原理 通过测定试样总碳量及850C氧化灼烧后残渣的总碳量,二者之差即为试样中游离碳量
本方法 不适用于含有碳酸盐的材料
1.4.2测定 按9.2测定850C氧化灼烧减量,按第10章分别测定试样总碳量及9.2中残渣的总碳量
13
GB/T16555一2017 11.4.3分析结果的计算 游离碳量的质量分数以w(Fc)计,数值以%表示,分析结果按式(8)计算 w(F.C)=w(T.C)一w(T.C)×[1一w(L(o1)oc/100 式中 e(T.C 试样的总碳质量分数,%; 9.2中残渣的总碳质量分数,% w(T.C w(LO)a 试样的850C灼烧减量质量分数,%
2碳化硅量的测定 间接法[w(sc)>1% 12.1 12.1.1原理 通过计算总碳量与游离碳量之差求得化学结合碳量,再乘以系数3.3384而求得碳化硅量
2.1.2测定 按第10章和第11章分别测定试样的总碳量和游离碳量
12.1.3分析结果的计算 碳化硅的质量分数以wSiC)计,数值以%表示,按式(9)计算 w(SiC)=[w(T.C)一w(F.C]×3.3384 式中: w(T.C) 试样的总碳质量分数,%; we(F.C)y 试样的游离碳质量分数,%; 化学结合碳量换算成碳化硅量的系数 3.3384 12.2直接法[w(siC)>1%们 2.2.1原理 试样于850C烧去游离碳,然后测定850C灼烧后残渣的总碳量即试样中结合碳)以求得试样中 碳化硅量
12.2.2测定 按9.2测定850C灼烧减量,按第10章测定9.2中残渣的总碳量
12.2.3分析结果的计算 碳化硅量的质量分数以w(SiC)计,数值以%表示,按式(1o)计算 w(SiC)一w(T.C)×3.3384×[1一w(LOI)0r/1007 10 式中 9.2中残渣的总碳质量分数,% w(T.C w(LO1)e0 试样850C灼烧减量质量分数,%; 3.3384 化学结合碳量换算成碳化硅量的系数
14
GB/T16555一2017 2.3高压溶样重量法[w(SiC)>50% 12.3.1原理 试样用高压溶样法分解,氮化硅以铵盐的形式转人溶液中,碳化硅成为不浴解的残留物,分离不溶 解的残留物,并用硝酸、硫酸、氢氟酸进行处理,以除去游离硅与硅酸,用重量差减法求得碳化硅量
本 法适用于二氧化硅、金属硅或氮化硅结合碳化硅质耐火材料
12.3.2试剂 2.3.2.1酬酸
2.3.2.2混合熔剂150g无水碳酸钠,150g无水碳酸钾,70g棚酸混匀研细,储存于磨口瓶中
2.3.2.3盐酸(p=1.19g/mL). 12.3.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL). 2.3.2.5硝酸(p=1.42g/mL)
12.3.2.6盐酸(5十95)
12.3.2.7硫酸(1十1)
12.3.3测量装置 2.3.3.1高压溶样器;如图3所示,由不锈钢杯,聚四氟乙烯外杯,聚四氟乙烯内杯三部分组成
最大 承受压力15MPa
使用时,应有人监控,防止干燥箱温度失控
12.3.3.2蒸僧装置;如图4所示
2.3.3.3烧瓶(500ml)
12.3.3.4聚四氟乙烯烧杯(300mL)
8 o65 聚四氟乙蟋外杯 44 75 00 不锈钢杯 聚四氟乙烯内杯 图3高压溶样器部件示意图 15
GB/T16555一2017 A 常 说明: -冷凝管; 锥形瓶(吸收瓶). 滴定管， 烧瓶; 负压瓶 电炉; 去离子水 图4蒸装置示意图 2.3.4试料量 称取约0.2g0.5g试样,精确至0.1mg
2.3.5测定 2.3.5.1将试料置于高压溶样器(12.3.3.1)中,加5ml盐酸(12.3.2.3),5ml氢氟酸(12.3.2.4),在 160C士5C的烘箱(4.5)中分解试样12h,自然冷却至温热时,取出高压溶样器继续冷却至室温
2.3.5.2打开高压溶样器,将聚四氟乙烯内杯中溶液转移至盛有1只棚酸(12.3.2.1)的300mL聚四叙 乙烯烧杯中,用热水洗涤聚四氟乙烯内杯,用一小片滤纸擦洗杯的内壁,使残留物全部转移至烧杯中,控 制溶液体积约75ml
搅拌,用慢速定量滤纸(必要时加纸浆)过滤,滤液承接于烧瓶(12.3.3.3)中
用 热盐酸(12.3.2.6)洗涤烧杯和搅棒3次一4次,用一小片滤纸擦烧杯2次,使残留物全部转人漏斗中,用 热盐酸(12.3.2.6)洗涤残留物4次,再用热水洗残留物3次一4次,控制滤液体积约200mL,此滤液为 滤液(A)供测氮化硅量用,残留物供测碳化硅量用 2.3.5.3将残留物(12.3.5.2)连同滤纸包好,置于已恒量的铂堆塌中,小心烘干,置于高温炉中低温灰 化后逐渐升温至750C,烧成粉状,取出冷却
用水润湿,加4滴硝酸(12.3.2.5),4滴硫酸(12.3.2.7),加 约10mL氢氧酸(12.32.).于电炉上低温蒸发至干,升温至冒尽白烟,然后置于高温炉中于750C主 10灼烧40nmin,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称量
反复灼烧至恒量
12.3.5.4若试样中氧化铝含量(质量分数)>0.3%时,向测定后的装有碳化硅(12.3.5.3)的堆塌中加人 2g~3g混合熔剂(12.3.2.2),搅匀,另取1g混合熔剂(12.3.2.2)覆盖其上,加盖稍留缝隙,然后置于高 16
GB/T16555一2017 温炉内,从低温缓慢升温至1100C,保持30min40 min,待试样完全分解,取出堆蜗,冷却
按 GB/T6900之8.3分离总硅,滤液承接于300ml烧杯中,将合并的滤液浓缩至150mL,按GB/T6900 之9.2测定Al.O量
从对应的SiC量中扣除Al.O量,即得SiC含量
12.3.6分析结果的计算 12.3.6.1碳化硅量的质量分数以w(siC)计,数值以%表示,按式(ll)计算 nn2n1 w(SiC)一 ×100 m1 式中: 空堆蜗质量的数值,单位为克(g); m1 堆蜗与沉淀质量的数值,单位为克(g); 1？ 试料的质量的数值,单位为克(g)
7 12.3.6.2当w(Al.O,)>0.3%时,碳化硅的质量分数按式(12)计算 m12-1 we(SiC 12 ×100 (AlO 7 mn 式中 空堆蜗质量的数值,单位为克(g) m -堆蜗与沉淀质量的数值,单位为克(g): m 试料质量的数值,单位为克(g); mn w(Al.,O) 残留物中AlO
的质量分数,%
2.4氢氟酸挥散重量法[w(SiC)>90% 2.4.1原理 试样用氢氟酸-硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出,用盐酸浸取使表 面杂质溶解,测定残留物量即为碳化硅量
本方法适用于w(Al.O.)<0.3%的二氧化硅、金属硅结合 碳化硅质耐火材料及碳化硅原料
12.4.2试剂 12.4.2.1 硝酸(p=1.42g/mL)
12.4.2.2氢氟酸(p=1.14g/ml)
12.4.2.3盐酸(1十1
12.4.2.4盐酸(5十95) 12.4.2.5硫酸(1十1 2.4.3试料量 称取约1.0迟试样,精确至0.1mg
2.4.4测定 2.4.4.1将试料置于铂皿中,用少量水润湿,加2mL硝酸(12.4.2.1、3滴5滴硫酸(12.4.2.5 5mL氢氟酸(12.4.2.2),置于砂浴上或低温电炉上蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下稍冷,加15m盐酸 12.4.2.3),于砂浴上或低温电炉上加热10min~15min使表面杂质溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤 用温热的稀盐酸(12.4.2.4)溶液洗涤铂皿及残留物7次8次
12.4.4.2将残留物及滤纸放人已恒量的铂堆蜗中,低温灰化后于750C士10C灼烧,冷却,称量,反复 17
GB/T16555一2017 灼烧至恒量
12.4.5分析结果的计算 碳化硅量的质量分数以w(SiC)计,数值以%表示,按式(13)计算 772711 e(SiC) ×100 (13 m1 式中 空堪蜗质量的数值,单位为克(g); 77 n？ -堆蜗与残留物质量的数值,单位为克(g); 试料质量的数值,单位为克(g)
m 13总氮量、总氧量的测定 13.1高压溶样容量法测定总氮[w(.N)>0.5%] 13.1.1原理 试样用高压溶样法分解,生成铵盐,分离碳化硅后,滤液在氢氧化钠作用下以蒸法使氮逸出,用棚 酸溶液吸收,然后用酸碱中和法测定氮的含量
13.1.2试剂 13.1.2.1碉酸
3.1.2.2苯二甲酸氢钾(GR)
3.1.2.3氢氧化钠
13.1.2.4盐酸(p=1.19g/mL) 3.1.2.5氢氟酸(p=1.14 4g/ml 13.1.2.6盐酸(5+95)
13.1.2.7氢氧化钠溶液(500g/L). 13.1.2.8碉酸溶液(10g/L) 13.1.2.9氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L);称取2.00只氧氧化钠(13.1.2.3),溶于1o00mL
预先煮沸 除去cO的冷却水中,然后置于塑料瓶里
加人0.1lg0.2g二氯化锁,用橡皮塞塞紧,摇匀,静置
待 碳酸镇沉淀后,将澄清后的清液移人另一塑料瓶中,此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装钠石棉的球形 管,另一孔插有弯曲的玻璃管,此管在瓶内的一端距离瓶底2cm3cm,瓶外的一端套有带弹簧夹的胶 皮管,此为溶液的放出口 标定;准确称取0,40g一0.50只于105C110C烘2h后冷却至室温的苯二甲酸氢钾,精确至 0.1mg,放人300mL烧杯中,加人100mL新煮沸过的冷却中性水,搅拌使其溶解,然后加人2滴一 3滴澳麝香草酚蓝与酚红混合指示剂(13.1.2.12),用0.05mol/1氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色,即为 终点
氢氧化钠标准溶液浓度以cN计,数值以nmol/1表示,按式(14)计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度
1000×m .(14 CNnOH 204.2×V 式中 苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g); mn V -滴定时所耗氢氧化钠溶液(13.1.2.9)的体积的数值,单位为毫升(mL). 18
GB/T16555一2017 204.2 -苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
13.1.2.10盐酸标准溶液(O.1mol/L);取8.40ml盐酸(13.1.2.4)于适量水中,用水稀释至1000mlL混匀
标定;准确移取10.00m盐酸标准溶液(13.1.2.10)于300mL烧杯中,加人100mL新煮沸过的冷 却中性水,加4滴澳甲酚绿与甲基红混合指示剂(13.1.2.11),用氢氧化钠标准溶液(13.1.2.9)滴定至溶 液由红色变成蓝色即为终点
盐酸标准溶液浓度以cie计,数值以mol/L表示,按式(15)计算盐酸标准溶液的浓度
cxV ##### (15 cHc= 式中 氢氧化钠标准溶液(13.1.2.9)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); CNaoH 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液(13.1.2.9)的体积的数值,单位为毫升(mL); V V 移取盐酸标准溶液(13.1.2.10)的体积,单位为毫升(mL mL盐酸标准溶液(13.1.2.10)相当于氮的量以T表示
按式(16)计算 14.01× Cc (16 T=
1000 式中: T -1ml盐酸标准溶液(13.1.2.10)相当于氮的量,单位为克每毫升(g/ml); 盐酸标准溶液(13.1.2.10)的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/IL); CHHcn 14.01 -氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 13.1.2.11澳甲酚绿与甲基红混合指示剂:将50ml澳甲酚绿(1g/儿L乙醉醇溶液)与10ml甲基红 1g/L乙醇溶液)混合
13.1.2.12澳麝香草酚蓝与酚红混合指示剂取嗅麝香草酚蓝和酚红各0.05g,用100ml20%体积分 数)乙醇溶解,混匀,滴加氢氧化钠溶液(13.1.2.9)呈紫红色
3.1.3测量装置 见12.3.3
3.1.4试料量 称取0.20g试样,精确至0.1mg
3.1.5测定 3.1.5.1将试料置于高压溶样器(12.3.3.1)中,加5ml盐酸(13.1.2.4),5ml氢氟酸(13.1.2.5),在 60C士5C的烘箱(4.5)中分解试样12h,自然冷却至温热时,取出高压溶样器继续冷却至室温
13.1.5.2打开高压溶样器,将聚四氟乙烯内杯中溶液转移至盛有1g碉酸(13.1.2.1)的300ml聚四氟 乙烯烧杯中,用热水洗涤聚四氟乙烯内杯,用一小片滤纸擦洗杯的内壁,使残留物全部转移至烧杯中,控 制溶液体积约75mL
搅拌,用慢速定量滤纸(必要时加纸浆)过滤,滤液承接于烧瓶(12.3.3.3)中
用 热盐酸(13.1.2.6)洗涤烧杯和搅棒3次4次,用一小片滤纸擦烧杯2次,使残留物全部转人漏斗中,用 热盐酸(13.1.2.6)洗涤残留物4次,再用热水洗残留物3次一4次,控制滤液体积约200mL,滤液供测 氮化硅量用残留物供测碳化硅量用 3.1.5.3向滤液(13.1.5.2)或滤液(A(12.3.5.2)中加人50mL氢氧化钠溶液(13.1.2.7),加人3粒小 玻璃珠防止爆沸),接通蒸僧装置(12.3.3.2) 13.1.5.4用量杯量取100ml棚酸溶液(13.1.2.8)于250ml锥形瓶中,加人2滴澳甲酚绿与甲基红混 合指示剂(13.1.2.11),用盐酸标准溶液(13.1.2.10)调溶液至红色,调好滴定管的零点,将此瓶接到滴定 19
GB/T16555一2017 管的下端,进行蒸馏
当蓝色出现时,不断用盐酸标准溶液(13.1.2.10)滴定至红色,直到红色在5minm 内不褪色即为终点
蒸完毕,记下消耗盐酸标准溶液(13.1.2.10)读数V 13.1.6分析结果的计算 总氮量的质量分数以u(T.N)计,数值以%表示,按式(17)计算: T x w(T.N)= 三×100 m 式中 1ml盐酸标准溶液(13.1.2.10)相当于氮的量,单位为克每毫升(g/mL); V滴定时所耗盐酸标准溶液(13.1.2.10)体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g)
mn 13.2仪器法测定总氮、总氧[w(T.N)<40%,w(T.o)<2% 13.2.1原理 将试样放人一次性使用的石墨堆蜗中,于氨气流中在约1900C熔融,使氧,氮、氢从样品中充分释放出 来
氧与堆蜗的碳结合形成一氧化碳(CO),转变成二氧化碳后经红外吸收装置进行测定;样品中的氮以分子 氮的形式被释放出来进人氮气流中,氮与释放出来的氢和一氧化碳分离,最后在热导池中测定总氮量
13.2.2试剂和材料 3.2.2.1石墨堆塌
13.2.2.2堆蜗钳:根据堆蜗和皿的尺寸、形状和使用温度而定,便于操作即可
13.2.2.3锡;用锡箔折叠而成,也可使用铝箱
13.2.2.4镍篮(助熔剂):l【或1.5g
13.2.2.5载气;复气,99.999%超高纯压缩气体
13.2.2.6动力气;氮气,99.9%高纯压缩气体
13.2.3试料量 称取约0.1g0.2g试样,精确至0.1mg
13.2.4测定 13.2.4.1仪器准备 按仪器操作规程开启仪器
待仪器工作参数稳定后,设置合适的仪器系统操作条件,通过试烧几个 空白试样(即盛有规定量助熔剂的堆蜗)来检查仪器条件是否稳定
13.2.4.2空白校正 输人与试料量相当的质量作为质量基准,将锡皿放人镍篮内,用钳子将镍篮束口,放进承样器,并使 镍篮尖头朝下,将石墨堆蜗放置到下电极上,关上炉门开始分析
重复操作至少3次,如果没有获得稳定的值,检查并调整仪器
按仪器操作指南中所叙述的“空白 测定操作过程”进行空白校正
13.2.4.3仪器校准 称取适量的标准样品,精确到0.1mg,放人锡皿中,并将称样量输人仪器,封闭锡皿并放人镍篮内 20
GB/T16555一2017 用钳子将镍篮束口,放进承样器,并使镍篮尖头朝下,将石墨堆蜗放置到下电极上,关上炉门开始分析
标样分析至少重复操作3次
校准仪器按仪器操作指南中给定的程序自动进行
3.2.4.4试样分析 将试料放人锡皿中,并将称样量输人仪器,封闭锡皿并放人镍篮内,用钳子将镍篮束口,放进承样 器,并使镍篮尖头朝下将石墨堆塌放置到下电极上,关上炉门开始分析
仪器分析结束后自动计算出总氮、总氧的分析结果
14氮化硅量的测定 14.1原理 通过测量总氮量,乘以换算系数2.5039而求得氮化硅量
本方法适用于仅含氮化硅的耐火材料
14.2测定 按第13章测量总氮量
14.3分析结果的计算 氮化硅量的质量分数以w(Si,N,)计,数值以%表示,按式(18)计算: 18 o(SiN,)=w(T.N)×2.5039 式中: wT,N -总氮量的质量分数,%; 2.5039 -总氮量换算成氮化硅量的系数
5游离硅量的测定 15.1气体容量法[v(F.si)>0.1%] 15.1.1原理 试料在氢氧化钠溶液中煮沸,游离硅按Si+2OHH.O=SiO2H
个反应产生氢气
测量产 生的氢气体积及其状态参数,然后根据气体状态方程及反应式计算游离硅量
15.1.2试剂和材料 15.1.2.1盐酸(1十1)
5.1.2.2气氧化钠(150g/L)
15.1.2.3封闭液;在1000mL硫酸(1+1000)中滴加几滴甲基橙(1.0g/L)至淡红色 5.1.2.4真空油脂(2# 15.1.2.5电炉盘;直径70mm,功率约300w,功率应可调
15.1.2.6水浴杯;深约110mm,应能进行流水浴
15.1.2.7集型瓶,10nl
15.1.2.8冷凝管:长250mm300mm的球型冷凝管,球的内径约10mm. 5.1.2.9三通活塞;异T型毛细管三通活塞(见图5和图6),活塞部分涂以真空油脂
15.1.2.10量气管,参比管;25ml,精度0.1ml 15.1.2.11贮气瓶150ml 250ml,见图5和图6.
21
GB/T16555一2017 15.1.2.12水准瓶;200ml~250mL
15.1.2.13称量瓶:10ml20ml 5.1.2.14温度计:精度0.1K
5.1.2.15气压计;精度0.01kPa
5.1.3测量装置 测量装置见图5
贮气瓶和水准瓶内装人适量封闭液
整套测量装置不准许漏气或漏水
三通活 塞和贮气瓶结构尺寸见图6
说明 锥型瓶; -冷凝管 三通活塞 -量气管; 参比管 -贮气瓶; 水准瓶 支架
图5游离硅气体容量法测量装置 22
GB/T16555一2017 140mm 20mm 20mm 图6三通活塞和贮气瓶结构尺寸 5.1.4试料量 根据游离硅量的大致含量按表3称取试样,精确至0.1mg
表3试料量 游离硅含量/% 称取试样量/g 游离硅含量/% 称取试样量/8 1.2 0.3 2~3 0.7 71o 0.2 0,5 >10 0.1 3一5 15.1.5测定 测量装置的准备和检查 15.1.5.1 用衡量法或容量比较法测量所用装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积V.,精确至1mL
检查测量装置的气密性,并用标样对测量装置校准后方可进行试样测定
15.1.5.2游离铝影响的消除 将试料置于锥型瓶中,加10ml盐酸(15.1.2.1),轻轻摇动试料散开,置于沸水浴上蒸干,然后取下 冷至室温
15.1.5.3零点及初始参数的确定 往锥型瓶内加人40.0mL氢氧化钠(15.1.2.2),锥型瓶与冷凝管连接后置于水浴杯中,然后同时进 10nmn后将三通话塞转至三通位置(如图6所示)
调节水准瓶高度,当量气管相多 行冷凝和流水浴
比管二者的液面均稳定于量气管零点处时,将三通活塞顺时针转动135",并立即测量水浴杯内冷却水 温度T
5.1.5.4氢气的产生 停止水浴,将锥型瓶外壁擦干,置于电炉盘上加热,沸腾后调低电炉盘温度使反应在微沸状态下进 行,并降低水准瓶使其液面与贮气瓶液面之差保持在50mm以内
煮沸100nmin后停止加热
23
GB/T16555一2017 15.1.5.5氢气表观体积及终态参数的确定 等锥型瓶稍冷后再次进行水浴,当5min内量气管液面变化不超过0.1ml时抬高水准瓶,将三通 活塞顺时针转动45',然后调节水准瓶高度使量气管和参比管二者的液面稳定于同一高度,从量气管上 读出氢气的表观体积V,并立即测量量气管附近的室温T,水浴杯内冷却水的温度T
和实验室大气 15.1.5.6氢气真实体积的确定 当始态和终态下冷却水昌度变化(lT一T!1)不大于10K时,以复气的表观体积Y作为复气的 真实体积(V,否则,氢气的真实体积(V按式(19)计算 P-)×T-P-)×T V=V一 ×(V
一40.0 P一)T (19 式中 氢气的表观体积的数值,单位为毫升(mL); P 实验室大气压的数值,单位为千帕(kPa); 始、终态下水浴杯内冷却水温度的数值,单位为开(K); T将T T、T,时纯水的饱相蒸气压的数值,单位为千帕(kPD 、b？ V -测量装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积的数值,单位为毫升(mL): -氢氧化钠(15.1.2.2)加人量的体积数值,单位为毫升(mL)
40.0 15.1.6分析结果的计算 游离硅量用质量分数w(F.Si)计,数值以%表示,按式(20)计算 (P一×V×0.001689 uw(F.si) ×100 20 m×T 式中: P 实验室大气压的数值,单位为千帕(kPa); 终态下的室温的数值,单位为开(K) 温度为丁时纯水的饱和蒸气压的数值,单位为千帕(kPa): -氢气的真实体积的数值,单位为毫升(ml); 试料质量的数值,单位为克g). m1 氢气换算成游离硅的系数
0.001689 15.2光度法[0.1%
GB/T16555一2017 15.2.5.2移取0mL.2.00mL4.00mL..6.00mL.,8.00mL,10.00mL标准溶液(15.2.2.9)分别置于一 组100mL容量瓶中,加2.5ml盐酸(15.2.2.7),加水至20ml
以下按15.2.4.3一15.2.4.4进行,用 0.5cm比色皿,于分光光度计波长690nm处,以试剂空白作参比测量其吸光度,绘制标准曲线 15.2.6分析结果的计算 游离硅量用质量分数w(F.si)计,数值以%表示,按式(21)计算 x0.4s74 m zw(F.Si ×100 21 mXV 式中: -从工作曲线上查得的二氧化硅量的数值,单位为克(g); m mn 试料的质量的数值,单位为克(g) 2 分取试液的体积的数值,单位为毫升(mL)3 试液总体积的数值,单位为毫升(mL): V 0.4674 二氧化硅换算成游离硅的系数
16游离铝量的测定 16.1气体容量法[w(F.A)>0.1%们 16.1.1原理 试料在盐酸溶液中煮沸,游离铝按2AI十6Hcl+HO=2ACl,十3H个反应产生氢气
测量产生 的氢气体积及其状态参数,然后根据气体状态方程及反应式计算游离铝量
本方法适用于不含游离镁、 游离铁的试样
16.1.2试剂和材料 同15.1.2
6.1.3测量装置 同15.1.3
6.1.4试料量 根据游离铝的大致含量按表5称取试样放到称量瓶中,精确至0.1mg
表5试料量 游离铝含量/% 称取试样量/ 游离铝含量/% 称取试样量/g .2 0.3 23 0.7 7~10 0,2 35 0.5 >10 0. 16.1.5测定 6.1.5.1测量装置的准备和检查 用衡量法或容量比较法测量所用装置中锥型瓶(放人称量瓶)和冷凝管的总有效体积V
,精确至 26
GB/T16555一2017 ml
检查测量装置的气密性,并用标样对测量装置校准后方可进行试样测定
16.1.5.2零点及初始参数的确定 将盛有试料的称量瓶放人加有40.0ml盐酸(15.1.2.1)的锥型瓶中,锥型瓶与冷凝管连接后置于水 浴杯中,然后同时进行冷凝和流水浴
10min后将三通活塞转至三通位置(如图6所示)
调节水准瓶 高度,当量气管和参比管二者的液面均稳定于量气管零点处时,将三通活塞顺时针转动135,并立即测 量水浴杯内冷却水温度T
16.1.5.3氢气的产生 停止水浴,将锥型瓶外壁擦干,轻轻摇动锥型瓶,使试料与盐酸溶液(15.1.2.1)反应,必要时置于电 炉盘上加热,微沸腾后调低电炉盘温度使反应在微沸状态下进行,每10min摇动一次,并降低水准瓶使 其液面与贮气瓶液面之差保持在50mm以内
微沸50min后停止加热
16.1.5.4氢气表观体积及终态参数的确定 等锥型瓶稍冷后再次进行水浴,当5min内量气管液面变化不超过0.1mL时,抬高水准瓶,将三通 活塞顺时针转动45,然后调节水准瓶高度使量气管和参比管二者的液面稳定于同一高度,从量气管上 读出氢气的表观体积V,并立即测量量气管附近的室温T,水浴杯内冷却水的温度T
和实验室大气 压P 16.1.5.5氧气真实体积的确定 当始态和终态下冷却水温度变化(|T一T;|不大于1.0K时,以氢气的表观体积V作为氢气的 真实体积(V),否则,氢气的真实体积(V)按式(22)计算 (P一p)T;一(P一力.)T V=V ×(V一40.0 P一T 22 式中: V 氢气的表观体积的数值,单位为毫升(mL); 实验室大气压的数值,单位为千帕(kPa); T、T -始、终态下水浴杯内冷却水温度的数值,单位为开(K); T、T
时纯水的饱和蒸气压的数值,单位为千帕(kPa); p1、p V
测量装置中锥型瓶(放人称量瓶)和冷凝管的总有效体积的数值,单位为毫升(mL); 40.0 -盐酸(15.1.2.1)加人量的体积数值,单位为毫升(mL)
16.1.6分析结果的计算 游离铝量用质量分数u(F.AI)计,数值以%表示,按式(23)计算: P一)V×0.002164 u(F.Al一 ×100 23 朋又T 式中: -实验室大气压的数值,单位为千帕(kPa); -终态下的室温的数值,单位为开(K) 温度为T时纯水的饱和蒸气压的数值,单位为千帕(kPa); -氢气的真实体积的数值,单位为毫升(mL) 27
