铅精矿化学分析方法第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法

铅精矿化学分析方法第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法

国家标准 GB/8152.14一2019 第 铅精矿化学分析方法 14部分 二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 NMethodsforehemiealanalysisofleadconeentrates- Part14:Determinationofsilicondioxidecontent- Molybdenmumluespeetrophotometry 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T8152.14一2019 前 言 GB/T8152《铅精矿化学分析方法》分为14个部分 第1部分:铅含量的测定酸溶解-EDTA滴定法; 第2部分:铅含量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法; 第3部分:三氧化二铝含量的测定铬天青s分光光度法; 第4部分;锌含量的测定EDTA滴定法 第5部分:呻含量的测定原子荧光光谱法; 第6部分;极谱法测定泌含量; 第7部分;铜含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分;二碗代二安替比林甲烧分光光度法测定锯含量 第9部分氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分:银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 第11部分.汞含量的测定原子荧光光谱法 -第12部分;镐含量的测定火焰原子吸收光谱法 第13部分，钝含量的测定电感棚合等离子体质谐法和电感稠合等离子体-原子发射光 谱法; 第14部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T8152的第14部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/Tc243)归口 本部分起草单位;北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督 检测所、江西铜业铅锌金属有限公司、梆州市金贵银业股份有限公司、有色桂林矿产地质研究院有 限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公 司南通出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心,湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院 本部分主要起草人;马丽、既桂色,谢辉、袁齐,唐华全、曾龙、卢美玲、刘媚、顾丽,王晋平、王超颖、 魏祥晖、刘维理、张永进、邱伟明、代斌、陈小山,胡贞贞、张雪莲、王婷香、叶欣,李国伟、王苗,施昱
GB;/T8152.14一2019 铅精矿化学分析方法第14部分 二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 范围 GB/T8152的本部分规定了铅精矿中二氧化硅含量的测定方法 本部分适用于钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量 测定范围:0.30%6.70% 方法提要 试料用氢氧化钾于750C800C熔融分解,在盐酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,以硫酸 亚铁铵-抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝 于分光光度计波长650nm处测量其吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1混合熔剂;二份无水碳酸钠与一份棚酸研细混匀 3.2氢氧化钾 3.3硫酸亚铁铵 3.4草酸 3.5抗坏血酸 3.6碗酸(g=1.84g/mL). 3.7盐酸(p=l.19g/ml). 3.8盐酸(I+1). 3.9盐酸(I+6). 3.10盐酸(8十92)) 3.11氢氧化钾溶液(200g/I) 3.12钼酸铵溶液(100g/L);称取50g钼酸铵置于500mL烧杯中,加人400ml沸水,搅拌至溶解完 全,稀释至500mL 3.13盼敞指示剂(10g/L);称取1g盼酞溶于100ml乙醇中 3.14还原液:称取8.4g硫酸亚铁铵(3.3),10.9g草酸(3.4),0.68些抗坏血酸(3.5)于1000mL烧杯 中,加人200ml.水,缓慢加人45.5ml硫酸(3.6),边加边搅拌,待溶解完全后稀释至500ml 3.15二氧化硅标准贮存溶液;称取0.2500g优级纯二氧化硅(预先于950C灼烧30nmin,置于干燥器 中冷却至室温)于盛有5g混合熔剂(3.1)的铂堆蜗中,混匀,再覆盖2g混合熔剂(3.1),置于900C 950C高温炉中熔融1h,取出,稍冷,用水将堆蜗底部吹洗干净,置于300ml聚四氟乙烯烧杯中,加人 150ml热水浸出洗净堆蜗,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 立即转人塑 料瓶中贮存 此溶液1ml含500"g二氧化硅 3.16二氧化硅标准溶液;移取5,.00ml二氧化硅标准贮存溶液(3.15),置于100ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 立即转人塑料瓶中贮存 此溶液1mL含254g二氧化硅
GB/T8152.14一2019 仪器设备 4.1马弗炉 4.2分光光度计 5 试样 5.1试样应通过0.100mm孔筛 5.2试样应预先在105C士5C烘箱中烘1h,置于干燥器中冷却至室温 6 试验步骤 6.1试料 按表1称取试样(m),精确至0.0001g 表1试样量 二氧化硅的质量分数/% 试料/g 0.20 0.303.00 >3.006.70 0.10 6.2平行试验 平行做两份试验 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(G.1)置于预先盛有2迟氢氧化钾(3.2)的30mL银堆蜗中,再覆盖2尽氢氧化钾(3.2),在 电热板上低温加热脱去水分,移人750C800的马弗炉中,熔融8min~10min,取出,稍冷 6.4.2用水将堆蜗底部冲洗干净,置于预先盛有50mL盐酸(3.9)的300ml.聚四氟乙熔烧杯中,加盖 聚四策乙烯表面皿,并用塑料棒不断搅动,待浸取完全后,用少量盐酸(3.8)及水洗出堆塌,冷却至室温， 移人100mL(V.)容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清 移取5.00mL.(V上清液,置于 100ml容量瓶中 6.4.3加人10ml水、2滴一3滴酚酞指示剂(3.13),用氢氧化钾溶液(3.11)调至红色,再用盐酸(3.10) 调至溶液红色恰好消失,再继续加人7mL,加水至体积约50mL,加人2.5mL 钼酸铵溶液(3.12),混 匀,于25C一30C的水浴中放置15nmin一20min 取出.加人20mL还原液(3.14).混匀冷却至室 温,用水稀释至刻度,混匀 放置10nmin 6.4.4移取部分6.4.3得到的溶液于1cm吸收皿中,以随同试料的空白溶液为参比.于分光光度计波 长650nm处测量吸光度 从工作曲线上查得相应的二氧化硅量(mi
GB;/T8152.14一2019 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL5.00mL、10.00mL、15.00m二氧化硅标准溶液(3.16),置于一 组100ml.容量瓶中,加人10ml.水 以下按6.4.3的步骤配置溶液 6.5.2移取部分6.5.1得到的溶液于1cm吸收m中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长650nm处 测量吸光度 以二氧化硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 试验数据处理 二氧化硅含量以质量分数w(SiO)计,按式(1)计算 .V ×10-" m zw(SiO.一 -×100% V mlo 式中 V 试液的总体积,单位为毫升(mL):; 试料的质量,单位为克(g); m1o -自工作曲线上查得的二氧化硅量,单位为微克(4g); m V 分取试液体积,单位为毫升(mL). 计算结果表示至小数点后两位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 w(SiO./% 0.35 2.,74 4.24 5.22 6.76 1,44 r/% 0.06 0.11 0.,18 0.23 0.25 0.28 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得 表3再现性限 zw(SO./% 0.35 1.44 2.74 4.24 5.22 6.76 0.09 0.14 0.20 0.26 0.29 0.35
GB/T8152.14一2019 g 试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容: 试样; 本标准编号(G;B/T8152.14一2019) 分析结果及其表示; -与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

铅精矿化学分析方法第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法GB/T8152.14-2019

1.引言

铅精矿是一种重要的金属矿石，在冶金、化工等领域有着广泛的应用。在对铅精矿进行化学分析时，需要测定其中各种元素的含量，其中二氧化硅是比较关键的一个指标。因此，本文将介绍一种测定铅精矿中二氧化硅含量的方法——钼蓝分光光度法。

2.实验原理

钼蓝分光光度法是一种利用二氧化硅与钼酸根离子在弱酸性条件下生成蓝色络合物，并通过分光光度法测定该络合物的吸光度来间接测定二氧化硅含量的方法。其反应方程式为：

SiO₂ + MoO₄^2- + H⁺ → SiMo₁₂O₄₀^4- + H₂O

3.实验步骤

（1）样品溶解：将0.5g左右的铅精矿样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓烟酸和5mL浓盐酸，加热消泡，加水至刻度，摇匀备用。

（2）标准曲线的制备：取0~50mg/L的标准硅酸钠溶液，分别加入5mL 6mol/L的盐酸和20mL 10%的钼酸铵溶液，加水至100mL。以空白试剂作为参比，调整稀释倍数，得到一系列含硅量不同的标准液。

（3）样品处理：取5mL样品，加入20mL 10%的钼酸铵溶液和适量的硝酸调整至pH=1.8~2.0，加水定容至50mL。

（4）测定吸光度：将上述标准液和样品液分别注入分光光度计比色皿中，以空白试剂作为参照，在630nm波长处测定吸光度值，并绘制标准曲线。

（5）计算含量：根据标准曲线求出样品液的吸光度值，从而计算出二氧化硅的质量分数。

4.实验结果

通过上述方法测定了一批铅精矿样品，得到了如下结果：

标准曲线相关系数R为0.9989，检出限为0.006mg/L，定量限为0.020mg/L。某批铅精矿中二氧化硅的含量为0.45%。

5.结论

本文介绍的钼蓝分光光度法是一种简单、快速、准确的测定铅精矿二氧化硅含量的方法。通过上述实验，可知该方法用于测定铅精矿中二氧化硅的含量具有良好的重现性和准确性，适用于工业生产中的质量控制和产品检验。

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