钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量

钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量

国家标准 GB/T223.132000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钏含量 Methodsforchemiealanalysisofiron,steelandalloy Theammoniummferroussulfatetitrationmethod forthedeterminationofvanadiumcontent 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术木督局发布国家标准
GB/T223.13-2000 言 前 本标准是对GB/T223.13一1989《钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定钥量)的修 订 本标准此次修订,增加了“前言”“2引用标准”、“5仪器与设备”、“6取制样”和“10试验报 告”等章节及内容,并对下列条文进行了修改: 原1,现为1(修改本章名称及内容); 原3,现为4修改本章名称及增加说明内容) 原3.13.2,现为4.13.2修改公式中V 说明); 原4.l,现为7.1修改称取试料量表示及注) 原5,现为8(修改结果计算式及式中量的说明 GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下,包括若干独立部分,本标准为第13部分 本标准实施之日起,代替GB/T223.13一1989(《钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测 定钥量》 本标准由国家冶金工业局提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位:北京钢铁研究总院 本标准参加起草单位:北满特殊钢股份有限公司 本标准主要起草人:田玲、毕瑞堪、崔秋红、陈丽红 本标准1982年首次发布,1989年3月第一次修订
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.132000 硫酸亚铁铵滴定法测定钥含量 代替GB/T223.13一1989 Mlethodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy ammoniumferroussulfatetitratiomethod forthedeterminationofvanadiumcontent 范围 本标准规定了用硫酸亚铁铵滴定法测定饥含量的方法 本标准适用于钢铁及合金中0.100%Cm/m)一3.50%(m/m)钱含量的测定 本标准不适用于含钻大于20%(m/m)、含钵大于0.01%(m/m)试料及含铬大于20%(m/m)、含孟 大于0%(m/m)或含钩大于18%(m/m),含饥小于众.4%Cm/m)试料中银含量的剥定 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均 为有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T222一1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 方法提要 用适当酸溶解试料后,在硫酸-磷酸介质中,于室温用高缸酸钾氧化饥 过量的高缸酸钾以亚硝酸钠 还原,过量的亚硝酸钠以尿素分解 以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钯 试剂与材料 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水 4.1盐酸(9约1.19g/ml) 42硝酸(p约1.2g/ml). 硫酸(5十95)以硫酸(p约1.84g/mL)稀释 43 44磷酸(p约1.69g/ml) 4.5硫酸-磷酸混合酸;在搅拌下,缓缓加人200ml 硫酸(p约1.84g/mL.)于400ml.水中,稍冷,加 100mL磷酸(4.4),混匀 4.6高缸酸钾溶液(3g/儿. 4.7亚硝酸钠溶液(20g/儿. 4.8尿素溶液(200g/L) 4.9硫酸亚铁铵溶液(40g/儿);用硫酸(4.3)配制 4.10苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/几);称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠,溶于水中并稀释 国家质量技术监督局2000-04-11批准 2000-11-01实施
GB/T223.13一2000 至100ml,混匀 411亚呻酸纳溶液(Sg/几)称取0.5g三氧化二呻溶于50mL氢氧化纳溶液(50g/1)中用硫酸 [I+1).以硫酸(p约1.84g/mL)稀释]中和至溶液呈中性,用水稀释至100mL,混匀 4.12重铬酸钾标准溶液[e(1/6K.Cr.O,)=0.01000mol/L] 称取0.4903预先经150C烘1h后并于干燥器中冷却至室温的基淮重铬酸钾,置于300ml烧 杯中,用水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.13硫酸亚铁铵标准溶液c[NH],Fe(sO,).6HO]=0.01mol/1 4.13.1配制 称取4.0g六水合碗酸亚铁铵[(NHl)),Fe(so.6Ho],以碗酸(4.3)溶解并稀释至1000mL.混 匀 4.13.2标定及指示剂校正 取3个250ml锥形瓶各加15ml硫酸(p约1.84g/mL).10ml磷酸(4.4),加热蒸发至冒硫酸 烟,稍冷,加50ml水,冷却至室温 各加10.00ml，重铬酸钾标准溶液(4.12),摇匀 加3滴苯代邻氨 基苯甲酸溶液(4.10),用硫酸亚铁铵标准溶液(4.13.l)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点,读取所消 耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(V.) 在滴定完的溶液中,再加10.00ml，重铬酸钾标准溶液(4.12),再 用硫酸亚铁铵标准溶液(4.13.1)滴定至玫瑰红色变为亮绿色为终点,后者与前者消耗硫酸亚铁铵标准 溶液体积之差值,为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值(V.,) 3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的极差值,不超过0.05mL,取其平均 值 按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 一六 十 式中;e 重铬酸钾标准溶液的浓度[e(1/6K,Cr,(O,],mol/A 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(c[(NH,),Fe(sO6H,(O]},mol/L C1 移取重铬酸钾标准溶液(4.12)的体积,mL V 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL V 苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值,ml 仪器与设备 分析中仅用通常的实验室仪器,设备 取制样 按GB/T222或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量,精确至0.1mg 表 称取试料量 饥 含 量 试 料 量 %(m/ 0.100.5o 约1.00 >0.503.50 约0.50 注:若试料中含20%(m/m)铭或20%(m/m)钮或18%(m/m)鹤时只能称0.250g
GB/T223.13一2000 7.2测定 7.2.1试料溶解 7.2.1.1一般试料 将试料(7.1)置于250ml锥形瓶中,加70ml硫酸-磷酸混合酸(4.5),加热溶解[不易溶解的试料 先用适量的盐酸(4.1)及硝酸(4.2)加热溶解后,再加硫酸-磷酸混合酸]，漓加硝酸(4.2)氧化,蒸发至冒 硫酸烟1一2min,稍冷 7.2.1.2含钨的试料 将试料(7.1)置于250mL锥形瓶中,加人70ml碗酸-磷酸混合酸(4.5)加热溶解,补加5ml磷酸 4.4),滴加硝酸(4.2)氧化,蒸发至冒硫酸烟12min,稍冷 7.2.1.3碳化物不易破坏的试料 4ml硝酸(4.2 若按了.2.11及了.2.1.2步骤进行至冒硫酸烟时碳化物尚未被破坏,.则滴加3一4 氧化,并蒸发至冒硫酸烟,稍冷,再滴加硝酸(4.2)氧化,蒸发至冒硫酸烟,如此反复进行,直至碳化物完 全破坏为止 7.2.2饥的氧化 于溶液(7.2.1)中加50ml.水,加热溶解盐类[如试液中有石墨碳存在,须用中速滤纸过滤,以碗酸 4.3)洗净后滤纸及沉淀弃去,滤液蒸发浓缩至约50ml],冷却至室温 加2ml 硫酸亚铁铵溶液 4.9),在不断摇动下,滴加高缸酸钾溶液(4.6)至呈现稳定的紫红色,并过量2 3滴,放置l2min 加10ml尿素溶液(4.8),静置片刻 在振荡下逐滴加人亚硝酸钠溶液(4.7)还原过量的高孟酸钾,并过 量12滴 加5ml亚呻酸钠溶液(4.11),再滴加12滴亚硝酸钠溶液4.7),静置23min 7.2.3滴定 于试液(7.2.2)中滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.10),用硫酸亚铁铵标准溶液(4.13)缓慢滴 定,接近终点时,逐滴滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点 分析结果及其表示 按式(2)计算饥含量,以质量百分数表示 50.94 e,(V十VX 1000 w= ×100 7 式中:e1 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(c[(NH,),Fe(sO.6H,O],mol/儿; 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml. V 苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值,mL 试料量，g; 50.94 钥的摩尔质量，g/mol 精密度 本标准的精密度是在1988年由11个实验室以6个钒的水平,每个实验室对每个钥的水平按照 GB/T6379的规定测定两次所作的共同试验确定的 精密度见表2 表2精密度 水平范围 重复性 再现性 %(m/m 0.100~3.5o -1.7150+0.493Iw R=0.02279十0.01436m lgr= 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值,则认为这两个测定值是可疑的
GB/T223.132000 10试验报告 试验报告应包括下列内容 鉴别试料、实验室和分析目期的资料 a b)参考本标准所用的方法; 分析结果及其表示 c) )测定中观察到的异常现象 d 对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作,或者任选的操作