GB/T35532-2017
胶鞋烷基酚含量试验方法
Rubbershoes—Determinationofalkylphenols
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小508.96KB
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胶鞋烷基酚含量试验方法
国家标准 GB/T35532一2017 胶鞋炕基酚含量试验方法 Rubbersh0es一Determinationofalkylphenols 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35532一2017 前 言 标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口
本标准起草单位:厦门中迅德检测技术有限公司、上海回力鞋业有限公司泉州鑫泰鞋材有限公司、 晋江成昌鞋业有限公司、茂泰(福建)鞋材有限公司、福建远东技术服务有限公司远宏(福建)实业有限 公司、泉州市标准化协会、广州必维技术检测有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出人境检验 检疫局、东莞市世通仪器检测服务有限公司 本标准主要起草人:蔡志杰、马燕红、吕培其、周利英、林志杰、陈芹,吴天赐、庄辉煌、欧延、罗显发、 李华伟冯伟钊、许春树、杨华珠、闫肃、刘龙
GB/35532一2017 胶鞋炕基酚含量试验方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中婉基酚的气相色谱-质谱法的测定方法
本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中炕基酚(辛基盼和壬基盼)含量的测定
方法原理 采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和壬基酚,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择 离子进行确证,外标法定量
试剂和材料 3.1甲醇:色谱纯
3.2辛基酚标准物质;CcAs号140-66-9或27193-28-8,纯度>96%
3.3壬基酚标准物质:CAs号25154-52-3或84852-15-3,纯度>96%,各种异构体混合物
3.4样品瓶:40mL,PTFE/Silica瓶垫,密封性好
3.5 -次性使用无菌注射器;容积为2mL
3.6针式过滤器;0.45m有机滤膜
3.7烧基酚标准溶液，l000nmg/L称取辛基酚和壬基酚标准物质0.01g(精确至0.1mg)于10mL容 量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/儿的标准溶液
注，此溶液用棕色储液瓶封装,在4C冰箱中避光保存,有效期为12个月 3.8炕基酚标准储备液,100mg/L;移取1.0m浓度为1000mg/L的炕基酚标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯甲醉溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液
注此溶液用棕色储液瓶封装,在4笔冰箱中避光保存,有效期为3个月
3.9烧基酚标准储备液,10nmg/L;移取1.0mL浓度为100mg/1的婉基盼标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/I的标准储备液
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4C冰箱中避光保存,有效期为1个月 3.10烧基酚标准工作液;根据样品中婉基酚的含量,逐级稀释配制成浓度为10mg/L,5.00mg/L、 1.00t /L、0.501 /L,0.10mg/L的标准工作溶液
mg mg/ 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);E:I源
4.2色谱柱;毛细色谱柱(30mX0.25mm×0.25m,DB35MS石英毛细管柱或相当者. 4.3超声波发生器;带有温控器
GB/T35532一2017 4.4分析天平;精确到0.1mg
4.5移液枪;体积可调,50L250L、200l1000AlL、1mL10mL 4.6容量瓶:10mL
5 样品制备 取有代表性的样品,将样品制成不超过3mm×3mm×3mm的小试片不少于5g,混匀
6 分析步骤 6.1提取 准确称取0.5g剪碎后的样品,精确至0.1mg,置于样品瓶,再用移液枪准确加人20mL甲醇,将样 品瓶密闭,用力振荡,使所有试样浸于液体中,放置于超声波发生器中(温度设定为55C),先静置于超 声波水浴预热5min,然后提取60min
样品瓶自然冷却或用冰水冷却至室温,用针式注射器移取部分 提取液,用0.45Hm滤膜过滤至进样瓶,供GC-MS测定
6.2测定 6.2.1参考气相色谱-质谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数 已证明对测试是合适的 a 色谱柱;DB35MS柱,30mX0,25mmx0,25"m ,或相当者; 色谱柱升温程序:起始温度80C保持0.5 ,以20C/min的速率升温至200C,以 b min， 0C/min的速率升温至320C后保持4nmin 进样口温度;300C; 气相色谱-质谱接口温度:320C d 离子源温度;280 载气;复气,纯度>99.99%,桂流量1.2mL/1 min: 电离方式;EI: g 电离能量:70eV; h 质量扫描范围40amu一450amu 测定方式:选择离子监测方式; kk 进样方式:不分流进样,1.0 min 后开阀 溶剂延迟时间5mins m进样量:1AL
6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析 取试液和烧基酚标准工作液按6.2.1条件进行分析,根据色谱峰的保留时间并结合烧基酚的定性 离子进行定性;以定量离子(参见表1)用外标法定量
炕基酚化合物典型气相色谱-质谱选择离子色谱 图参见附录A
GB/35532一2017 表1辛基酚/壬基酚定量和定性离子 化学品名称 保留时间/minm 定量离子 定性离子 6.18 35 107,135,149,206 辛基阶 6.50~7.50 135,107 107,121,135,220 壬基阶 6.2.3空白试验 除不加试样外,按上述6.l~6.2.2测定步骤进行,以证明检测过程中使用的试剂和材料中没有烧基 酚成分的存在
结果计算 样品中婉基盼含量由式(1)计算,取两次平行测定结果的平均值,结果保留至小数点后一位
X= 中中中中中中中中 mm 式中: X -试样中烧基酚含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 由标准曲线而得的样液中烧基酚浓度,单位为毫克每升(mg/L); 提取溶剂的体积,单位为毫升(mL); 样品的称样质量,单位为克(g)
m 8 方法检出限 本方法中辛基酚的方法检出限为5mg/kg壬基酚的方法检出限为20mg/kg,低于检出限的结果 报告为“未检出”
回收率和精密度 9.1回收率 按照本标准进行加标回收试验,婉基酚的加标回收率为80%~120%
9.2精密度 在同一实验室,同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互 独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%
10 试验报告 试验报告应包括以下内容 本标准的编号和名称; b 测试样品的详细说明;
GB/T35532一2017 试样中烧基酚的含量,mg/kg; c 与规定的分析步骤的差异; d 试验日期
e
GB/35532一2017 录 附 A 资料性附录 烧基酚化合物典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 婉基酚化合物典型气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图A.1
丰度 200oo 辛基阶 180000 1600001 1400001 12000o- 100000 80005 600003 壬基 400005 200005 C.w 贝.时M 0 7.5O 8.o0 B 9.00 6.50 7.00 图A.1烧基酚化合物典型气相色谱-质谱选择离子色谱图
胶鞋烷基酚含量试验方法GB/T35532-2017
胶鞋烷基酚是一种在胶鞋制造过程中常用的有机化合物，具有良好的溶解性和稳定性，但如果含量超过一定限度，可能会对人体产生危害，并且也会影响产品的质量和使用寿命。
因此，GB/T35532-2017标准规定了胶鞋烷基酚含量的试验方法，以确保产品符合相关的健康安全标准和质量标准。
试验方法
GB/T35532-2017标准规定了两种胶鞋烷基酚含量试验方法：气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法
气相色谱法是指将样品经过处理后，采用气相色谱仪进行分析。该方法对样品的要求比较高，需要对样品进行预处理和精密测量，但结果更为准确。
高效液相色谱法
高效液相色谱法是指将样品经过处理后，采用高效液相色谱仪进行分析。该方法操作简便，适用于大规模的生产线中。
结论
GB/T35532-2017标准中规定了两种胶鞋烷基酚含量试验方法，可以根据实际情况选择合适的方法进行试验。在胶鞋制造和检验过程中，应该定期对产品进行检测，以保证产品符合相关的健康安全标准和质量标准。
