GB/T4325.11-2013
钼化学分析方法第11部分：铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part11:Determinationofaluminumcontent-ChromazurolSspectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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钼化学分析方法第11部分：铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/4325.11一2013 代替GB/T4325.11一1984 钼化学分析方法 第11部分铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisofmolybdenum Part11:Determinationofaluminumcontent ChrommazurolSspectrophotometrandinductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.11一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定 第 10部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第12部分;硅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第 13部分;钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 17部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 18部分:饥量的测定 第 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二胁分光光度法; 第20部分:猛量的测定 火焰原子吸收光谱法 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁,钙、饥、铬、缸、铁、钻、镍、铜、锌,呻、俪、锡、锦、鹤、铅和泌量的测定电感稠 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第11部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T4325.11一1984《钼化学分析方法铬天青s光度法测定铝量》
本部分与 GB/T4325.11一1984相比,主要技术变化如下 -测定范围调整为0.0005%1.0%; -增加了“电感桐合等离子体原子发射光谱法”; -补充了试验报告要求
本部分的方法一为仲裁分析方法
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分起草单位:北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、宝钛
GB/T4325.11一2013 集团有限公司,西北有色金属研究院
本部分主要起草人:墨淑敏、王长华,陈觉、潘元海,李继东、韩维儒、熊晓燕,王津、唐维学,李倌
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.111984
GB/T4325.11一2013 钼化学分析方法 第11部分铝量的测定 铬天青s分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼,钼酸铵中铝含量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铝含量的测定
方法一测定范围;0.0005% 0.025%;方法二测定范围:0.0050%1.00%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(IsO1042)y GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(1so648) GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(Is0384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsG4787) 总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为燕俪水或去离子水或相当纯度的水. 应符合GB/T6682的规定
3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808 GB/T12809,GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求
方法一铬天青s分光光度法 4.1方法提要 试料以过氧化氢和氢氧化钠分解,残渣用焦硫酸钾熔融,水浸出,在pH8.5~9.0时,用乙酸乙酯萃 取铝的钼试剂络合物进行分离,经稀盐酸反萃取后,于六次甲基四胺缓冲溶液中,铝与铬天青s生成紫 红色络合物,测量其吸光度
4.2试剂 4.2.1焦硫酸钾
4.2. 2 过氧化氢(g一1.10乱/ml. 4.2.3 乙酸乙酯
GB/T4325.11?2013 4.2.4(100g/L),? 4.2.5,?(1?10) 4.2.6,?(0.2mol/L 4.2.7(1?2). 4.2.8(1?1) 4.2.9(1?10). 4.2.10??(10g/L.),?? 4.2.11-??(pH8.5)?6.4??,1.5ml p=0.90g/mL),??1000mL,? 4.2.12N-?(??)?(1g/L 4.2.13?-??:3???(10g/L)1????(2g/L) 4.2.14???(1g/L) 4.2.15s??(1g/L) 4.2.16μ???(200g/L),pH?6.5 4.2.t 17 ??;???1.o0?(w,>9.9%)20mL?(?0.01g 10mL(1?1),???,?,1000mL?,???,? ?1ml1mg 4.2.18??;?10.00mL??(4.2.17)1000ml?,?? ,??1mL104g A 3 ?鲢?0.75mm?? 4.4 4.4.1 1?,?0.0001g 1 /% /g 0.00050.002o 1.00 >0.00200.0040 0.50 >0.0040?0.010 0.20 >0,010~0,025 0.10 4.4.2? ?β?,??? 4.4.3 ? ??顣
GB/T4325.11一2013 测定 4.4.4.1钼粉、钼条 4.4.4.1.1将试料(4.4.1)置于100ml烧杯中,以少量水湿润,加人5ml10ml过氧化氢(4.2.2) 低温加热溶解.取下冷却,加人10ml氢氧化钠溶液(4.2.4),加热分解过氧化氢
4.4.4. 1 .2 取下,过滤于100m烧杯中,将烧杯中残渣全部转人滤纸上,用少量水洗滤纸45次,保 留滤液,将滤纸连同残渣放人铂堆蜗中,灰化
4.4.4.1.3加人1g焦硫酸钾(4.2.1),于700C~800C熔融2min3min,冷却,于铂堆蜗中加人 10mL水,加热浸取熔块并合并于主液,用水洗净堆蜗后取出,加人1滴盼酞乙醇溶液(4.2.14),用氢氧 化钠溶液(4.2.4)与硝酸(4.2.7)调节溶液至浅红色,加人10mL氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液(4.2.11). 移人120ml分液漏斗中,洗净烧杯,控制溶液体积约为70mL
4.4.4.1.4加人4mL钼试剂乙醇溶液(4.2.12),混匀,放置10min,加人25m乙酸乙酯(4.2.3),振 荡1nmin,静置分层,弃去水相,于有机相中加人10ml.水,振荡10s,弃去水相,有机相用盐酸(4.2.6)反萃 取二次,每次振荡1min,静置分层,将二次水相合并于50mL烧杯中,弃去有机相,于低温电炉上蒸发 溶液体积至约为2mL,取下冷却,移人100mL容量瓶中,加水至约为70mL
4.4.1.5加人1ml抗坏血酸溶液(4.2.10),混匀,加人1滴嗅甲盼绿-甲基红溶液(4.2.13),用盐酸 4.2.5)与氢氧化铵(4.2.9)调节溶液由红变绿,加人5mL盐酸(4.2.6)、3mL铬天青s乙醇溶液 (4.2.15),5mL六次甲基四胺溶液(4.2.16),每加一种试剂均需混匀,用水稀释至刻度,混匀,放置 10min
4.4.4.1.6将部分溶液移人1em比色皿中,以空白为参比,于分光光度计波长550nm测量其吸光 度
从工作曲线上查得相应的铝量
4.4.4.2三氧化钼、钼酸铵 将试料(4.4.1)置于100ml烧杯中,加人10ml氢氧化钠溶液(4.2.4),加热溶解,滴加5滴过氧 化氢(4.2.2),加热分解过氧化氢
以下按4.4.4.1.24.4.4.1.6进行
4.4.5工作曲线的绘制 4.4.5.1移取0ml,0.50ml1.00ml1.50mL,2.00mL2.50ml3.00ml铝标准溶液(4.2.18),分 别置于一组100mL容量瓶中,加人约70mL水
以下按4.4.4.1.4一4.4.4.1.5进行
4.4.5.2将部分溶液移人1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长550nm测定其吸光 度
以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线
4.5分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 ×100 w' 7m7 式中: -从工作曲线上查得的钳量,单位为克(e) 1， 试料质量,单位为克(g). 4.6允许差 实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差
GB/T4325.11一2013 铝的质量分数/% 允许差/% 0,0005~0.0015 0.0004 >0.00150.0040 0.0010 >0.000一0.o080 0.0015 0,0025 >0,00800.012 >0.012~0.025 0.003 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.1方法提要 试料用过氧化氢或硝酸和氢氟酸溶解,使用电感合等离子体原子发射光谱仪测定试样中铝的 含量
5.2试剂 5.21过氧化氢(=L.I0以'L) 5.2.2 硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
氢氧酸(p 5.2.3 )=1.17g/mL) 盐酸(p=1.19g/ml),优级纯
5.2.5钼基体;与试料性质基本相同,所含铝的质量分数不超过0.0005%
5.2.6 铝标准贮存溶液:准确称取1.000g金属铝[w>99.9%]于200mL烧杯中(精确至0.0001g) 加人10m盐酸(1+1),于低温加热溶解后,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg铝
5 2.7铝标准溶液;移取10.00mL铝标准贮存溶液(5.3.6)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含1004g铝
5.3仪器 5.3.1电感合等离子体原子发射光谱仪
采用硝酸和氢氟酸溶解样品时推荐使用耐氢氟酸雾化器
在仪器最佳工作条件下用1.0pg/ml的铝标准溶液连续测量11次,其光强度的相对标准偏差不超过 2.5%
5.3.2高压溶样装置
5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
5.5分析步骤 5.5.1试料 按表3称取试样,精确至0.0001g
GB/T4325.11一2013 试料质量/g 铝的质量分数/% 0.00500.050 1.00 >0.0501.00 0.10 5.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
空白试验 5.5.3 称取与试料对等的钼基体(5.2.5),随同试料做空白试验
5.5.4测定 5.5.4.1将试料置于150mL烧杯中,用少量水润湿,加人5ml10mL过氧化氢(5.2.1),低温加热 至完全溶解
继续加热分解过氧化氢
冷却,将溶液移人100ml容量瓶中,补加5ml.硝酸(5.2.2). 用水稀释至刻度,混匀
当三氧化钼用此法不易游至澄清时,将试料置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加 人5ml硝酸(5.2.2)和2ml氢氟酸(5.2.3),微波消解溶解样品
5.5.4.2检查各系统的连接,开启仪器,选择恰当的背景校正位置,然后点燃等离子体火焰,稳定 30min,选择237.312nm为铝元素的分析波长,测定空白溶液和试液(5.5.4.1)中铝的发射强度
从 工作曲线上查出相应的铝的质量浓度
5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1按照表3试料量称取钼基体(5.2.5)6份,置于150mL的烧杯中,用少量水润湿,加人5mL 10mL过氧化氢(5.2.1)低温加热溶解
溶解完全后加热分解过氧化氢,取下冷却
将溶液移至100mL 容量瓶中,补加5mL硝酸(5.2.2)
分别加人0mL,0.50mL、1.00mL,2.00mL、5.00mL,10.00mL 铝标准溶液(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀
5.5.5.2于237.312nm处测定标准溶液中铝的发射光谱强度,并以铝的质量浓度(g/mL)为横坐 标,发射强度为纵坐标绘制工作曲线
线性相关系数优于0.999.
6 5. 分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算: p一A
V×10" O X100 w' 777 式中: -试液中钳的质量浓度,单位为微克每毫升(唱/ml) 空白溶液中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) P 试液总体积,单位为毫升(mL) 试料质量,单位为克(g). 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T4325.11一2013 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
表4 铝质量分数/% 0.0050 0.050 0.500 1.00 0.o15 重复性限/% 0.0006 0.005 0.06 5.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差
表5 铝质量分数" " 允许差/% 0.0050~0,010 0.0020 >0.0100.050 0.005 >0.0500.15 0.010 0.02 >0.150.50 >0.501.00 0.06 试验报告 试验报告包括下列内容 试样 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法) 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第11部分：铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4325.11-2013
钼化学分析方法是一种广泛应用于工业、矿山等领域的检测方法。其中，测定铝量是一个重要的分析指标。根据GB/T4325.11-2013，钼化学分析方法第11部分介绍了两种测定铝量的方法，分别是铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
铬天青S分光光度法是通过测定样品中铝离子与铬天青S络合物的紫色复合物的吸收光谱来确定铝离子的含量。这种方法具有精度高、灵敏度高的特点，适用于测定不同类型的样品。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是通过将样品中的铝离子激发成等离子体，然后通过原子发射光谱仪测定其辐射能量来测定铝离子的含量。这种方法具有快速、准确、可靠的优点，但需要更高的分析设备和技术。
在实际应用中，根据具体的需求和条件选择适合的方法进行铝量测定。以上两种方法都有其特点和局限性，因此需要综合考虑多方面因素，如样品的性质、测定精度和分析费用等，才能得到最好的分析结果。
