马来松香

马来松香

国家标准 GB/T14021一2009 代替GB/T14021一1992 马 来 松 香 Maleatedrosin 2009-05-12发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T14021一2009 马 松 香 来 范围 本标准规定了马来松香的技术要求,试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存 本标准适用于由脂松香与马来酸酥(顺丁烯二酸酥)起加成反应所制得的马来松香 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T8146松香试验方法 LY/T1145松香包装桶 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 马来松香maleatedrosin 脂松香中部分树脂酸与马来酸酥(顺丁烯二酸酥)起狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应所得的产物 马来松香是一种无定形,透明的固体树脂 其中加合物的分子式、相对分子质量和结构式如下 分子式:CHO; 相对分子质量;400.52(按2001年国际相对原子质量); 结构式 CH CH, HC COOH 技术要求 产品规格的各项指标要求见表1 表1马来松香技术指标 指 标 项 目 115马来松香" 103马来松香" 外观 透明固体 色泽 红棕 黄红 颜色 不深于“松香颜色分级标准” 五级
GB/T14021一2009 表1(续 标 指 目 项 5马来松香 103马来松香 e 106.0 84.0 软化点(环球法 220.0 178.0 e 酸值/mg/g 280.0 192.0 皂化值/(mg/g 马来酸肝加合物含量7% 多 47.0 10.0 0.05o 乙醉不溶物含量/% 0.060 l15马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸醉(顺丁烯二股肝)起狄尔斯-阿尔德(Iels-Ader)反应所得的产 物,其中马来酸酥的使用量为松香质量的15% b103马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸(顺丁烯二酸)起狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应所得的产 物,其中马来酸酥的使用量为松香质量的3% 试验方法 试验中除特殊规定外,所用试剂为分析纯 外观的测定(适用于103马来松香 5.1.1试样的准备 按照GB/T8l46的规定 55 1.2测定方法 按照GB/T8146的规定 5 颜色的测定(适用于103马来松香 采用玻璃色块比色法 符合GB/T8146的规定 103马来松香试样比色后应不深于“松香颜色分级标准”五级 5.3软化点的测定(环球法 按GB/T8146的规定执行,但注意温度计改为;刻度范围0C一200C,最小分度0.5C 传热液 用丙三醉(甘油符合GB/T887),在90C后应严格控制升温速度 -次熔样的两次平行试验结果允许相差0.5c(03马来松香试样)或0.8c(15马来松香试样). 取算术平均值为最终结果,表示到小数点后一位 酸值的测定 按照GB/T8146的规定进行 5.5乙醇不溶物含量的测定 按照GB/T8146的规定进行 两次平行试验允许相差0.008%,取算术平均值为最终结果,表示到小数点后三位 5.6皂化值的测定 5.6.1试剂 5.6.1.1中性乙醇 在95%乙醇(符合GB/T679)中加人几滴酚敢指示剂,用氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪 为止 10g/L盼献指示剂 5.6.1.2 称取l只欧(符合GB/T10729)溶于乙醉,用95%乙醉溶解稀释至100ml 5.6.1.30.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液 称取33g氢氧化钾(符合GB/T2306)溶于少量不含二氧化碳的蒸僧水中,再加95%乙醇(符合
GB/T14021一2009 GB/T679)至1000mL混匀 5.6.1.40.5mol/L盐酸标准溶液 参照GB/T60中盐酸标准溶液配制与标定方法 用270C300C干燥至恒重的基准无水碳酸 钠标定 5.6.2操作方法 做两份试料的平行测定 5.6.2.1 5.6.2.2称取除去外壳部分并粉碎的马来松香试样约1g(精确到0.001g)于250ml锥形瓶中,加 20ml.中性乙醇使样品完全溶解 用移液管吸取25ml.0.5mol/1氢氧化钾乙醇溶液于已溶解的试 样中 移液管应在瓶壁停留30s左右 将锥形瓶接上球形冷凝器,置水浴上加热回流2h并不时摇动 锥形瓶,皂化毕,取下锥形瓶冷至室温 加人酚酞指示剂0.5ml用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红 色恰消失为止,记下用量 同时做空白试验 5.6.3结果计算和表示 马来松香的皂化值测定采用马来松香与过量的氢氧化钾乙醉溶液反应,多余未反应的氢氧化钾用 盐酸标准溶液作滴定剂,进行滴定 盐酸的浓度c(HC)=0.5mol/L 皂化值为中和lg马来松香所消耗的氢氧化钾(KOH)的质量分数w计,单位为毫克每克(mg/g). 按式(1)计算 (V一V,)×c×M w n 式中: -空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)5 -滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=56.11) M 试样质量的数值,单位为克(g) 两次平行试验结果允许误差<1.0 取算术平均值为最终结果,表示到小数点后一位 5.7马来酸酥加合物含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1石油酥(HG3-1003),沸程60C90C 5.7.1.2中性乙醇,同5.6.1.1 5.7.1.3酚献指示剂,同5.6.1.2 0.25mol/I氢氧化钾乙醇标准溶液称取16.5g氢氧化钾(符合GB/T2306)溶于少量不含 二氧化碳的蒸僧水中,再加95%乙醇(符合GB/T679)至1000mL,混匀 以工作基准试剂邻苯二甲酸 氢钾(符合GB1257)为基准物质 参照GB/T601中氢氧化钠标准溶液标定方法进行标定 准确 至0.001mol/儿 5.7.1.50.05mol/几氢氧化钾乙醇标准溶液;将按5.7.1.4配制的0.25mol/1氢氧化钾标准溶液用 不含二氧化碳的蒸水稀释5倍配制而成 5.7.2操作方法 5.7.2.1做两份试料的平行测定 5.7.2.2称取除去外表部分并粉碎的马来松香试样约2g(精确至0.001g)于150mL梨形分液漏斗 中,沿壁加人6mL中性乙醇,6mL石油酥,小心摇动,待样品完全溶解后,用移液管准确加人1.00ml 燕僧水(对103马来松香试样)或加人0.75mL燕憎水(对115马来松香试样),激烈震荡1min后静置 10 min,使其充分分层 将下层乙醇溶液放人另一分液漏斗中,上层石油酣层保留在原分液漏斗内 再
GB/T14021一2009 加6mL石油献于乙醇溶液中,如前法翠取分离 合并两次上层石油腿于一个分液漏斗内 加人6ml 中性乙醇和1.00ml燕水(对103马来松香试样)或加人0.75ml燕憎水(对115马来松香试样)进 行苹取.,如前操作分出的下层乙脖溶液相前面的乙脖溶液合并 再用石油腿翠取乙脖游液两次,每次 12mL,将下层乙醇溶液分出后,移人150m锥形瓶中,加人10mL中性乙醇稀释,再加人酚酞指示剂 0.5mL,用0.05nmol/1氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定(115马来松香试样用0.25mol/1氢氧化钾乙 醉标准溶液滴定)至呈微红30s不褪为止 记下用量 5.7.3结果计算和表示 马来酸肝加合物的含量以马来酸肝加合物在试样中所占的质量分数w计,以%表示 按式(2) 计算 yxcx 2 ×100 w ×w 式中: 滴定试样消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M -氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=56.1l); 试样质量,单位为克(g):; m 马来酸酥加合物的平均股值(经验值",单位为卷克每克(mw/e(e =278.0) 两次平行试验结果允许相差0.5% 取算术平均值为最终结果,表示到小数点后一位 检测规则 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验 6.1.1出厂检验 产品应经公司检验部门检验合格,并附有产品质量合格证方可出厂,出厂检验项目为;外观、颜色 软化点、酸值、马来酸肝加合物含量 6.1.2型式检验 型式检验项目包括表1所列的检验项目 有下列情况之一时,应进行型式检验 a)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时; D) 长期停产恢复生产时; e)正常生产时,每半年检验不少于一次 取样方法 马来松香检验应在同级品种同一批产品中进行,试样在包装完整的桶中随机选取 抽样数量按 表2规定 取样部位距离桶壁应大于50mm,同时距离马来松香表面应大于50 mm ,取块状试样,每桶约取 200g,桶数少时可增加到400g 在取得的试样中,选取颜色最深的作为该批测定马来松香颜色的试样 用于测定其他指标的试样， 按所取试样等量混合,共取约300g装人暗色玻璃瓶中,并立即进行检验 1 经验值来源于“马文秀,程芝.马来松香中加合物测定方法的探讨[],南京林业工业学院学报.1980(3);68-75”
GB/T14021一2009 表2马来松香取样抽检的最少桶数 备 注 每批马来松香桶数 抽检数/% 50以下 不少于2桶 5115o 不少于4桶 151~500 不少于8桶 501~1000 不少于20桶 6.3结果与判定 如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的单元中采取样品进行复检,复检结果 即使只有一项不符合本标准要求时,则批不合 包装、标志,运输和贮存 7.1包装 7.1.1马来松香用包装桶,应符合LY/T1145的要求 7.1.2马来松香用镀锌铁桶包装 7.1.3马来松香的其他包装由供需双方商定 7.2标志 7.2.1包装容器应有明显而牢固的标志,其内容包括;产品名称、商标、标准编号、批号、毛重、净重、厂 名、厂址、等级、生产许可证标识 批号的表示方法;用“×××××××××”九位数表示,前面六位数分别代表年、月、日,末尾三位 数代表当日0时至24时收集马来松香的流水编号(001999). 7.2.2出口产品的标志按出口要求进行标识 7.3运输 马来松香运输装卸过程中应防止进水、污染和激烈撞击或抛摔,应保持包装的完好性 7.4贮存 马来松香存放在室内阴凉干燥处,不可靠近火源