大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法

大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法

国家标准 GB13580.7一92 大气降水中亚硝酸盐测定 N-(1-綦基)-乙二胺光度法 Determinationofnitriteinthewetpreeipitation N-(1-naphthyl)-1,2-diamimoethanediihydrochloridespectrophotometry 1992-06-20发布 1993-03-01实施 国家 护 找 案 盘 篇 发布 国家 督国家标准
国家标准 大气降水中亚硝酸盐测定 GB13580.7一92 N-(1-禁基)-乙二胺光度法 Deerminatioofnitriteinthewetpretptatoa dity ydirochloridespectrophotomnetry N-(1-naphthyl)-1,2-diaminoethane 主题内容与适用范围 本标准规定了测定大气降水中亚硝酸盐的N-(1-蔡基)-乙二胺光度法 1.2本标椎适用于大气降水样品中亚硝酸盐的测定 1.3本标准最低检出浓度为0.04mg/L,测定范围为0.01~0.02mg/L 引用标准 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 原理 在pH1.7以下,亚硝酸盐和对氨基苯碘酸反应生成重氮盐,再与N-(1-基)-乙二胺偶联生成红色 染料,于540nm波长处测量吸光度 根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 试剂 4.1亚硝酸盐(NO;)标准贮备液10004g/mL 准确称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h 溶于水,并定容至1000mL 4.2亚硝酸盐标准使用液;104g/mL 准确吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500m容量瓶 中,用水稀释至刻度 使用时稀释配制 4.3盐酸溶液;(1+6) 量取50mL浓盐酸加入到300mL水中,摇匀 4.4对氨基苯硕酸溶液;10g/L 称取5只对氨基苯横酸,溶于350mL(1+6)盐酸溶液(4.3)中,用水 稀释至500mL 此试剂可稳定数月 45盐酸N-(1-禁基>乙二胺18/儿 称取a.5g盐酸N-(I-綦基)乙二胶(CaH,NHcHCHNH, 2HCI)溶于500mL水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此试剂可稳定数周 如变成深棕色则弃去,重 新配制 仪器 5.1分光光度计 5.225mL比色管 样品采集与保存 按GB13580.2执行 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施
GB13580.7一92 学 步骤 7.1校准曲线的绘制;取25mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐标准使用液(4.2)0,0.50,l.00,2.5o. 5.00,10.0mL,用水稀释至标线 各加入1.0mL对氨基苯碳酸溶液(4.4),摇匀后放置2一8min 加 1.0mLN-(1-基)-乙二胺溶液(4.5),摇匀 以水作参比,用10mm吸收池,在540nm波长处测量吸 光度,绘制校准曲线 7.2样品测定;根据降水中亚硝酸盐含量,吸取10.0一15.0mL样品于25mL比色管中,加水至 25mL 以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查得亚硝酸盐的 含量 8 分析结果的表述 降水中亚硝酸盐(按No,-计)浓度以mg/儿表示,按下式计算 C= V 式中.C -样品中亚硝酸盐浓度,mg/L; M从校准曲线上查得亚硝酸盐含量,4g; V -取样体积,mL 精密度和准确度 9 5个实验窒对含NO,0.25mg/L,并含有Nat0.13mg/几的合成水样进行验证实验 测定结果 No"的相对标准偏差为o.13%,相对误差为3.8% 附加说明 本标准由国家环境保护局提出 本标准由环境监测总站负责归口和解释 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人吴国平,魏复盛