GB/T32371.1-2015
低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分：通则
Shorttermmethodformeasuringtheemissionprorertiesoflow-solventorsolvent-freeadhesivesafterapplication—Part1:Generalprocedure
- 中国标准分类号（CCS）G38
- 国际标准分类号（ICS）83.180
- 实施日期2016-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
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低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分：通则
国家标准 GB/T32371.1一2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第1部分:通则 l Shorttermethodfor measuringtheemtsionprwpertesof l0w-solventOr solvent-freeadhesivesarterappliceation一Part1;Generalproeedwre 2015-12-31发布 2016-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32371.1一2015 前 言 GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法》分为四个部分 -第1部分:通则; 第2部分;挥发性有机化合物的测定; 第3部分:挥发性醛类化合物的测定; 第4部分:挥发性二异氢酸酯的测定
本部分为GB/T32371的第1部分
本部分按照GB/T1.1一209给出的规则起草 本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口
木部分起草单位，上海橡胶制品研究所,中华人民共其和国上海出人境检验检疫局、宜家分拨(上海 有限公司、上海合成树脂研究所,杭州之江有机硅化工有限公司
本部分主要起草人;张建庆、陈佩谨、程欲晓、杨勇、王天增、沈雁,刘娟吉
GB/T32371.1一2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第1部分通则 范围 GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂挥发性物质释放特性的短期测量的通用 方法,包括释放试验舱,胶粘剂制样,试验步骤、数据结果处理等基本要求
本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后,短期内表面挥发性有机化合物的释放量测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2943胶粘剂术语讲 GB/T20740胶粘剂取样 GB/T32371.2低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第2部分:挥发性 有机化合物的测定 GB/T32371.3低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分;挥发性 醛类化合物的测定 GB/T32371.4低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第4部分:挥发性 二异氰酸酯的测定 Is0554调节和/或实验用标准大气规范 Standardatmospheresforconditioningand/or testingSpecifications IsO16000-6室内空气第6部分;室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物的测定采用 TenaxTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和MS或MS-FID气相色谱分析法(IndoorairPart6:De- terminationofvolatileorganiccompoundsinindoorandtestchamberairbyactivesamplingonTenax TAsorbent，thermaldesorptionandgaschromatographyusingMsorMS-FID) IsO16000-室内空气第9部分;建筑产品及家具的挥发性有机化合物的释放量的测定释放 试验舱法(Indoorair Part9:Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfromm buildingproductsandfurnishingEmissiontestchambermethod ISsOl6000-10室内空气第10部分;建筑产品及家具的挥发性有机化合物的释放量的测定 释放试验槽法(Indoorair一Part10;Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfrom buildingproductsandfurnishingEmissiontestcelmethod 术语和定义 GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件
GB/T32371.1一2015 3.1 ;V0c 挥发性有机化合物volatile organiccompounds; 从气相毛细管色谱柱中洗脱出来的CC的挥发性有机化合物
注:毛细管色谱柱固定相为5%苯基和95%聚甲基硅氧烧
3.2 低溶剂型胶粘剂lowsolventadhesives 溶剂含量在5%以内的胶粘剂
原理 本方法测定胶粘剂表面挥发性有机化合物的释放量
试验在规定温度、相对湿度,空气混合和空气 交换的释放试验舱中进行
测得排气管空气中化合物的浓度可代表整个释放试验舱空气中化合物的浓度
挥发性有机化合物的采集和分析,按照1so16000-.6和GB/T32371.2的规定进行 挥发性醛类化合物的采集和分析,按照GB/T32371.3的规定进行
挥发性异氮酸酯类化合物的采集和分析,按照GB/T32371.4的规定进行
试验包括 -胶粘剂涂敷后,短期内致癌物质及其敏感化合物的定量分析; 2个时间点的VOC释放速率
在有些特殊的应用中，释放试验槽见Iso16000-10)比释放试验舱更容易操作
试验操作步骤
按照本部分中的规定(使用试验槽替代试验舱除外)进行
但是,由于空气在试验槽中通过样品表面的 流动率大于其在试验舱中的流动率,测试的结果只能作为参考及数据对比
5 仪器 5.1试验仪器主要部件 试验仪器由以下主要部件组成:基材，具有监测和控制系统的释放试验舱,空气供应和空气混合 设备,空气采样,解吸和分析装置
5.2基材 用于涂敷胶粘剂的不锈钢板或玻璃板
5.3胶粘剂涂敷装置 确保胶粘剂能均匀地涂敷在不锈钢板或玻璃板上的装置
5.4释放试验舱 释放试验舱的相关配件见图1
释放试验舱内壁由抛光不锈钢板或玻璃制造,释放试验舱的容积不 能小于0.004m'，推荐采用0.1m'1nm
释放试验舱配置的管子和软管均为低挥发和低吸收的材料，能与气体直接接触,不影响释放试验 舱的背景浓度
释放试验舱具有良好气密性
释放试验舱中的压力应稍高于大气压,避免实验室压力对试验舱的 影响,确保试验舱中空气与外界空气的交换完全受控
释放试验舱密封的技术要求如下 在1kPa超压条件下，释放试验舱每分钟体积漏气小于0.5%
GB/T32371.1一2015 -在试验过程中,漏气率小于供气流速的5%
温度、遏度记录仪 气候箱 空'气清洁装置 ;箱内空气循环 温度、湿度 系统 传感器 测试试件 1咧 空气供应装置 空气抽样系统(气体抽样 气流控制仪 系(气体流量计算 图1释放试验舱示意图 5.5气源和混合没备 释放试验舱应配置设备(如:电子质量流量计控制装置)，这些设备能够持续按规定值(准确度为 土3%)控制空气置换流量
供气和排气系统应该能确保试验舱内空气的合适混合，使空气以 0.1m/s0.3m/s的流速通过试样的表面
所供应的空气应该是非常清洁和经预过滤的,释放试验舱与 交换气体产生的总背景浓度为总挥发性有机化合物(TV0C)<204g/m',单一组分<24g/m'
在试 验舱内放置空白基材,并作为监控背景浓度
建议采用四步空气过滤: a)过滤膜孔径尺寸(<0.5mg/m'渗透; 活性碳(<0.003mg/m渗透); b 高效压缩干燥空气(露点<一40C); c d)高等级过滤(21C时<0.5mg/m`的颗粒击穿) 5.6空气采样设备 采用GB/T32371.2GB/T32371.4介绍的空气采样设备,从排气孔中直接进行空气采样,空气采 样设备应尽量直接与试验舱连接,并与试验舱保持相同的温度
空气采样的速率应低于进人试验舱中 的空气速率的80%
整个设备放在(23士2)C的室温环境中
5. 解吸气体设备和分析设备 符合GB/T32371.2GB/T32371.4要求的解吸设备和分析设备
胶粘剂样品 6.1 原理 胶粘剂取样按照GB/T20740规定进行
GB/T32371.1一2015 6.2 预停放 在(23士2)C试验环境中,胶粘剂样品停放至少24h,然后进行试验,为了避免物质的损失,胶粘剂 样品应放置在密闭的容器中
6.3试样的制备 胶精剂产品生产至少8周后,才能作为样品
保持密封直至试验开始
除特殊规定外,采用(o.40士0.02)m'/m负载因子(胶粘剂涂面积和试验舱体积之比)的基材
在试验报告中注明负载因子
不同类型的胶粘剂如果用途相同,采用相同负载因子 注1:此负载因子值与有2.5m高的墙壁,完全铺覆着地板的试验房中测得的负载因子值相同 搅拌胶粘剂样品至均匀,称重胶粘剂,精确至0.1g
采用符合制造商手册中规定的合适涂敷设备， 将胶粘剂涂敷在基材的整个表面,胶粘剂涂层均匀、无气泡
胶粘剂的涂胶量由制造商确定,如果制造 商推荐的涂胶量是一个范围,则采用最高的涂胶量
注2:胶粘剂涂胶量取决于其类型和用途表面结构和配方
为了获得可比结果,应采用制造商推荐的涂敷技术和 涂胶量,制作胶粘剂试样,例如地板胶粘剂涂敷量在300士50)g/m
称重涂敷了胶粘剂样品的基材,精确至0.1g，涂胶量误差控制在规定涂胶量的士5%以内,在试验 报告中注明涂胶量和负载因子 整个试样制备过程不能超过5min
试验步骤 7.1测试次数 从试验舱排气口采集空气试样进行分析,平行试验两次
在试验报告中注明试样测定结果的单个 值和平均值
7.2释放试验舱的预调试 每次新物质测试前,对释放试验舱,空气进行清洁处理和空白试验
TVOC空白浓度低于204g/m'， 单 -组分V0C低于24g/m
7.3释放试验舱的操作 在IsO554规定的标准气侯条件(23C,相对湿度50%)下操作试验舱
监控试验舱内温度,并且通过调整清洁空气供给装置的湿度,控制试验舱内的相对湿度
控制温度 的误差为士1C,相对湿度的误差为士5%,空气置换率在(0.5士0.025)次/h
试验舱操作按Iso16000-9的技术要求进行
7.4试验开始 将涂敷好的胶粘剂试样(6.3)放置在试验舱中央,将此时间设置为“o”,然后进行规定时间的测定
7.5释放物质的采集和分析 分别按照72h240h时间点进行空气的采集
挥发物分析 按照GB/T32371.2规定，试验开始后,在(72士1)h,(240士1)h时间点采集试验舱中的空气试样， 并测定其中的VOC
GB/T32371.1一2015 按照GB/T32371.3规定,试验开始后,在(74士1)h时间点中采集试验舱中空气试样,并进行挥发 性醛类的测定
按照GB/T32371.4规定,试验开始后,在(76士1)h时间点中采集试验舱中空气试样,并进行挥发 性二异氮酸酯的测定
如果三类挥发性物质可以同时采集,则采集时间可取(72士1)h 注:为了测定挥发物衰变曲线或长时期的释放状态等特殊目的,也可采用其他的时间点(如28d小)进行采集分析
试验结果 8.1计算 根据GB/T32371.2GB/T32371.4测得的结果,按照式(1)和式(2)计算胶粘剂试样在试验舱中 的空气浓度e、释放率SERa
n 式中: -试验舱中空气化合物的浓度,单位为微克每立方米(4g/m').; -采集空气的质量,单位为微克(4g); 采集空气的体积,单位为立方米(m`).
F SERa=c× A 式中: sERa 试样在单位面积上总voc的释放率,单位为微克每平方米小时[g(m=.h] 试验舱中空气化合物的浓度,单位为微克每立方米(4g/m=) F 空气置换流速,单位为立方米每小时(m'/h); 试样面积,单位为平方米(m= A 致癌物及其敏感化合物的浓度 8.2 按照了,5,对致瘤物及其敏感化合物进行取样和分析 h],和检测到的浓度超过51 报告浓度'4g/m'),释放速率[p4g/m /m'的实际存在的致癌物 /' 及其敏感化合物
致癌物及其敏感化合物的定义和来源参见附录A
致癌物及其敏感化合物的检测和定量分析参见GB/T32371.2~GB/T32371.4
8.3挥发性有机化合物(oC) 8.3.1通则 voC的试验结果可以用特定释放率或者时间点试验舱中的总voC输出量来表示
8.3.2取样时间点的特定释放率测定 在试验开始后的72h,240h和672h时,按照式(3)计算单位面积上总VOC的释放率 F sERa=c 3
GB/T32371.1一2015 式中: SERa -！时间点单位面积上总V0C的释放率,单位为微克每平方米小时["g/m'h] l(w)y 时间点试验舱中总V0C的浓度,单位为微克每立方米(4g/m'); co 空气置换流速,单位为立方米每小时(m'/h)7 试样的面积,单位为平方米(m'). A 8.3.3时间点试验舱的总v0C输出量 时间点试验舱的总VOC输出量按式(4)计算
一4tt2们 a「t,+6 Qn=F
式中: Q 时间点试验舱的总VOC输出量,单位为微克(4g); 首次试验舱空气采集时间,单位为小时(h); 末次试验舱空气采集时间,单位为小时(h); l" 空气置换流量,单位为立方米每小时m/h); 经验参数 -经验参数
8.3.4经验参数a和b的测定 不同时间点试样的总VOC浓度见表1 表1不同时间点试样的总oc浓度列表 样 品 取样时间 总VOC log(n logi总VOC) t/h Lt Lc cw7/4g/m' 72 240 672 注:i;试样编号; l;试样i的取样时间,其单位为h; cw);试样i的总voC浓度，其单位为"g/m; Li:log1a/表示试样的取样时间无量纲值); ,表示试样i的总vOC浓度(无量纲值); Lc，;log1acc N;有效数据编号
在xy轴上，分别标记的对数数据对L，和Lc，的对应点,直线拟合连接各点
按式(5)和式(6)计算对数数据对最小二乘方法拟合线的截距和斜率
习Lti习Lc-[习Lt，习 (Lti,le (5 习L-L坊 N 习(LdLe)-(习L,.习Le) N" N习L-习L
GB/T32371.1一2015 式中: -拟合线的截距(无量纲值); -拟合线的斜率(无量纲值); m Lt 1,表示试样，取样时间(无量纲值); -log1ot, Le logioc,表示试样i的总VOC浓度(无量纲值). 习-鸟 注 许多商业统计和数据分析软件采用最小二乘方法线型拟合程序,将L，值示为自变量数(x轴),将 Lc，值示为因变量数(y轴)
由于最终输出的总vOC量会随着时间减少,所以拟合线的斜率应该是负数
采用式(7)和式(8)计算a和参数,使用线型最小二乘法拟合确定截距q和斜率m a=109 8 b=m1 根据以上参数,使用式(4)计算试验舱的总v0C输出量
注在经验公式和对数自变量数中出现的变量和参数,都应该示为无量纲(除以他们自身的计量单位) c[无量纲]=c/4g/m),[无量纲]=1/h 为了简化计算公式,可考虑隐含正式的运算过醒和辅助的运算过醒,其理论依据参见附录B 试验报告 试验报告应包含 a)采用标准(本部分的标准编号); b) 试验舱的容积 试验所用胶粘剂完整的鉴定信息,包括胶粘剂的类型、名称、牌号、制造商、批号、供应的日期和 试验样品的质量 d)胶粘剂使用方法和涂胶量按照6.3中规定执行 负载因子 f 按照第8章表述试验结果; g检测程序的变更内容以及会影响试验结果的环境条件变化 h)实验室和试验人员的签名; 试验日期
i
GB/T32371.1一2015 附 录A 资料性附录 致癌物及其敏感化合物 A.1概述 文本中所指的致癌物及其敏感化合物属于下列危害物种类 H350,H350i,H340,H360F,H36oD(CMRCat.1orCat.1B); a b H351,H341,H361D(CMRCat.2); H334
c A.2来源 参见EC法规1272/2008和8.2
A.3 可能存在的物质 可能存在的物质如下: 苯(2),氧乙烯(2); -丙烯酰胺(2),丙烯睛(2),环氧氧丙烧(2),4,4-二氨基二苯甲婉*)，2,4-二氨基甲苯* 甲醛(3),二嗯烧(2)，乙醛(3),氧甲烧(2),2-乙氧基乙醇(2)，2-甲氧基乙醇(2)，乙二醇乙 乙酸酯(2)，二甲氧基乙酸乙酯(2); 二苯甲婉烧2,2-二并氰酸酯(4)，二苯甲烧-2,4-二异氮酸酯(4)，二苯甲烧-4,4-二异氛酸酯(4). 环己烧-1,6-二异夙酸酯(4)，3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮二异氛酸酯(4),2,4甲苯二异氮酸 酯(4)，2,6-甲苯二异夙酸酯(4)，2,2,4三甲基环己婉-1,6-二异氛酸酯(4)
注:化合物名称后面括号中的数字表示(GB/T32371的相应部分,化合物名称后面括号中的*表示GBT32371中没 有涉及的分析方法
GB/T32371.1一2015 附 录 B 资料性附录 试验舱TvoC输出量计算方法的理论依据 在某时间点,试验舱输出的VOC总量Q值,可按式(B.1)计算获得 Q=F cdr (B.1 式中: 时间点从试验舱中输出的VOC总量,单位为微克(ug) Qn -空气置换流速,单位为立方米每小时(m=/h); -此丽数描写时间点上,试验舱中总VOC浓度,单位为微克每立方米(4g/m)
co 每条直线上试验数据对的直接差值,会引起许多错误的,结论(尤其是在整个时间周期内,只有少量 的数值和数据斜率改变显著时,更会产生错误的结论),最佳的解决方法是测定经验参数,它能比较正确 地得出试验舱最终的浓度
使用式(B.2),计算1时间点水基型胶粘剂总V(OC浓度: (B.2) c(w=a1 式中: 试验舱中总v0C浓度(无量纲); Cw 时间无量纲) 由试验测定的经验参数; 由试验测定的参数
通过式(B,2)的非线性最小二乘方回归,可重复测定a和参数
由于它能收敛于定域最小值,因 此此程序有时会非常难执行,最佳的解决方法是线性化式(B.3),计算线性最小二乘方拟合
线性化式(B.3),将c和变量(此处考虑无量纲)表达成以10为底的对数 Lc()=mLt十g (B.3 式中: Lc(t Log[c(] Lt Login(); 和g 分别表示拟合线的斜率和截距
根据logim(表示取样时间)和logia总Vv0c)浓度表示的N实验数据,能计算标准公式的最小二 乘方线性拟合
习L.习Le-[习L.习 aa B.4)
( N习L一习L N习(LiL.c,)-(习Lti习L.c (B.5 1三 N.习L-(习L 生习-点 用式B.4)和式(B.5)，或用许多统计计算机软件中的预定程序的最小二乘方线性拟合函数
式(B.2)的a和6参数可通过式(B.6)和式(B.7)计算出:
GB/T32371.1一2015 B.6 b=n =10" (B.7 参数a,确定后,可通过积分以下解析式(B.8)计算出式(B.1)的值 1十办)
[tet41 a t Q(t=Fa!d=F B.8 1十b 本方法的优点是可根据不同时间点中测得的浓度数值,任意选取其中对应时间点的值,就可计算出 对应的总挥发物输出量
注:在经验公式和对数的自变量中,出现的变量和参数都应认作无量纲除以它们的计量单位)
[无量纲]=c/(ug/m=).[无量纲]=！/h
C(w 10o
GB/T32371.1一2015 参 考 文 献 ECA(Eur onMan”),1991 [1 ColaborativeAction“lndoorAirQualityanditsImpact 1ropean Guideline forthecharacterizationof indoormatenals volatileorganiecompoundsfrom s.andproducts u smallenvironmentalchambers.Re No.8.EUR13593EN.Luxembo :OfficialPublicationsof sing eport purg: heEuropean Communities ECAEuropeanCollaborativeAction“IndoorAirQualityanditslmpactonMan”),1997.E- waluationofv0CEmiession、iromBuldingProducs一SolidFlooring MatenalsReportNo.19,EUR 17334ENLuxembourgOfficialPublicationsoftheEuropeanCommunities. ECA(EuropeanCollaborativeAction“IndoorAirQualityanditsImpactonMan”),1997.To talvolatileorganiccompou Dounds(totalV0C)inlndoorAirQualitylnvestigations.ReportNo.18,EUR 17675EN.LuxembourgOfficialPublicationsoftheEuropeanCommmmunities
[4]MaroniM,LundgrenB;AssessmentoftheHealthandComfortEffectsofChemicalEmis sionsfromBuildingMaterialstheStateoftheArtinEUlndoorAir8(1996)Suppl.4.P26-31. [5]EPAreport600/8-89-074-lndoorairsources;Usingsmallenvironmentalchambertocharac terizeorganicemissionsfromlndoormaterialsandproducts(availablethroughtheNationalTechnical lnformationServiceSpringfield.VA22161USA). [6 ASTMGuideD56116-90forsmallscaleenvironmentalchamberdeterminationsoforganie emissionsfromindoormatenals/products， [7]Cochet.C,KirchnerSanddeBortoli.M,1998.VOCEMprojectFurtherdevelopmentandvali dationofasmalltestchambermethodformeasuringV(OCemissionsfrombuildingmaterialandprod ucts,FinalreportVol.2interlaboratoryComparisonReport [8]U.windhovel.ROpplPraktischeUberprifungdesKonxepts2urgesundheitlichenBewertungvonm Bauprodukten一ErgebnisseeinesRingversuchs[GefahrstoffeReinhaltungderLuft65(2005)Nr.3]
ENIsO16000-10;2006,lndoorair art10:Determinationoftheemissionofvolatileorganie [9 Emissiontostcellmethod(IS(Ol6000-10:2006). compoundsfrombuildingproductsandfurmishing [10]CEN/TC351/wG2 No129 Construetionproducts of emissionofregulted ASseSsment Determination.ofenmisionsintoindoorair dangeroussubstancesfromconstructionproducts [11]CLPRegulation(BC) /2008oftheEuropeanParliamentandofthe16IDecember2008 67 onclassiication，labelingandpackagingofsubstancesandmixtures，amendingandrepealingDirectives C)No 548/EECand1999/45/EC，andamendingRegulation 1907/2006,OL353 ,37 1. 12.2008,P1-1355. [12]CPR;Regulation(EEC)No305/2011oftheEuropeanParianmentandoftheCouncilof9Mareh 2011layingdownharmonizdconditonsforthemakingofconstruetionproduectsandrepealingCouneilDhrec ive89/106/EEC,oL.88,4.4.2044,p.5-43 [13]GB/T29592建筑胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分：通则GB/T32371.1-2015
随着环境保护意识的提高，越来越多的生产企业开始使用低溶剂型或者无溶剂型胶粘剂。而这些材料的使用需要满足相应的标准，其中包括涂敷后释放特性的短期测量方法。该方法在GB/T32371.1-2015标准中有详细规定。
在进行低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量之前，首先需要准备好样品。样品必须按照相关标准制备，并在标准规定的条件下进行测试。在测试之前，应该让样品在适当的温度和湿度条件下恢复至平衡状态。
接下来，可以通过各种方法来测量样品的释放特性。常用的方法包括质量损失法、气体相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。这些方法都需要仪器设备的支持，并且需要严格遵守相关的实验操作规程。
需要注意的是，低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量结果应该与生产现场的实际情况相对应。因此，在进行测量时，应该尽可能模拟实际使用条件，例如温度、湿度、压力等。
总之，低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法是非常重要的，为企业满足环境保护要求提供了有力的支持。我们应该认真学习GB/T32371.1-2015标准中的通则第一部分，并在实际操作中严格遵守相关规定，以保证最终测试结果的准确性和可靠性。
