电镀锡钢板镀锡量试验方法

电镀锡钢板镀锡量试验方法

国家标准 GB/T1838一2008 代替GB/T1838一1995 电镀锡钢板镀锡量试验方法 Testmethodsoftincoatingmassforelectrlytietimplate 2008-08-19发布 2009-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T1838一2008 前 言 本标准参考IsO11949;1995(E《冷轧电镀锡板》附录A《镀锡钢板(带)镀锡量容量法测定》进行 修订 本标准代替GB/T1838一1995《镀锡钢板(带)镀锡量试验方法》 本标准与GB/T18381995相比主要变化如下 -适用范围由测定电镀锡和热镀锡钢板镀锡量修改为测定电镀锡钢板镀锡量 -增加了库仑法的测量范围和重复性 有效测量范围由2.5g/m50g/m修改为0.5g/m' 20g/m; -电镀等厚镀层镀锡量的测定部分新增“等厚镀层镀锡量(<2.5g/m)的测定”,并删去“热镀锡 层镀锡量的测定”; 在库仑法中增加了双面电解法; 在库仑法中增加了校准和检查的规定; 增加附录A 本标准的附录A为资料性附录 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 本标准起草单位;武汉钢铁股份有限公司,冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:单凯军、何明文、冯超、任翠英、黄柏华、古兵平 本标准所代替的历次版本发布情况为 GB18381980,GB/T1838一1995
GB/T1838一2008 电镀锡钢板镀锡量试验方法 范围 本标准规定了用容量法和库仑法测定冷轧电镀锡钢板镀锡量的原理、试样、试验溶液和材料、试验 装置、试验条件和步骤,试验结果计算和试验报告 附录A给出了镀锡量的荧光X射线测量方法 本标准适用于测定冷轧电镀锡钢板的镀锡量 本标准的有效测定范围是0.5g/m~20g/m;重复性为0.lg/m 本标准的试验方法适用于校准其他的镀锡量试验方法 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2520 冷乳电镀锡薄钢板 G;B/T8170数值修约规则 容量法 3.1原理 将试样表面的镀锡层溶解于盐酸中,用金属铝将锡还原成二价锡,接着在二氧化碳气氛保护下用碘 酸钾标准溶液进行滴定 根据消耗的标准溶液的体积和试样面积,算出单位面积的镀锡量 3.2试样 取样方法和试样的数量按GB/T2520或有关技术条件、技术协议规定,试样为直径不小于57" mm 的圆片 3.3试剂和材料 3.3.1试剂和水;试剂均采用分析纯级 配制溶液及测定过程中所用的水必须为当天煮沸过的蒸溜 水,或去离子水 3.3.2盐酸;取750m盐酸(g=1.16g/mL),用水稀释至1000ml 3.3.3 三氯化铁溶液;将100g水合三氯化铁溶解于100ml盐酸(p=1.16g/mL)中,用水稀释至 1000mL 3.3.4碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO.)=0.05mol/1];先称取0.5只氢氧化钠和19只碘化钾溶解于水 中;将碘酸钾在180C下干燥至恒重后称取1.7835g溶人该溶液,待完全溶解后移人容量瓶中,用水稀 释至10001 ml 本标准溶液1ml相当于0.002967g锡 3.3.5碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO.)=0.025mol/];先称取0.5g氢氧化钠和1g碘化钾溶解于水 中;将碘酸钾在180C下干燥至恒重后称取0.9018g溶人该溶液,待完全溶解后移人容量瓶中,用水稀 释至1000mL 本标准溶液1ml相当于0.001484g锡 3.3.6淀粉溶液;将1g可溶性淀粉加人l0mL水中制成悬浊液,加沸水至100mL,煮沸2 min
GB/T1838一2008 3min后冷却 3.3.7铝箔;纯度99.99%(不含锡),厚度约0.25mm 铂丝;直径约为0.6mm长度约为750mm,卷成直径约为125mm的双股螺旋圈 3.3.8 3.3.9二氧化碳:不含氧 3.3.10乙酥:p=0.72g/mL,工业纯 3.3.11漆;在空气中容易干燥的纤维素漆 3.3.12丙酮:分析纯 3.4试验装置 脱锡装置:在直径约为200mm的玻璃皿内放人铂丝圈(见图1). 锡还原装置容量500mL的广口锥形瓶,在200mL处有一标线,瓶颈装有三孔橡皮塞，一孔插 3 4 人利比西(Liebig)冷凝器，一孔插人二氧化碳导管,另一孔插人一段短管作为滴定人口,用橡皮塞封住 见图2 t, nmn 25 nn 玻璃皿; B -镀锡板试样; -铂丝 图1脱锡装置
GB/T1838一2008 气体出口 出水; 二氧化碳人口; 三孔橡皮塞; ID 500mL广口锥型瓶; 锡溶液; G 橡皮塞和玻璃管; H 进水; 冷凝器 图2锡还原装置 3.5试验条件和步骤 3.5.1等厚镀层镀锡量(>2.5g/m)的测定 取6片试样用乙酥脱脂后,对中放置在脱锡装置的铂丝圈上 注人150ml盐酸溶液(3.3.2),使 镀锡层溶解,溶解时间与镀锡量有关,对于2.82.恳镀层约需3mm,对于1l.2/.2镀层约需10nminr 待试样两面镀锡层完全溶解、裸露出光洁的钢基表面后,将锡溶液移人1000ml容量瓶中,用约25ml. 水洗涤试样和脱锡装置两次,将洗涤水并人容量瓶中 再用另外6片试样重复上述步骤,将锡溶液和冲 洗水移人同一容量瓶中,最后用水稀释至10o0mL标线 用移液管移取100mL锡溶液于锥形瓶中 加人75ml盐酸溶液(3.3.2)和10ml三氯化铁溶液(3.3.3),用水稀释至200ml标线 加人2g剪 成小片的铝箱,装上三孔橡皮塞,通人二氧化碳和冷却水,封住滴定管人口 通人二氧化碳约5mn后 将锥形瓶置于电热板上,细心加热注意避免剧烈沸腾 待铝完全溶解后,再轻微煮沸5min10min在 持续通人二氧化碳的条件下,使锥形瓶在流水中冷却到20C以下,去掉滴定管人口的橡皮塞,加人 5mL淀粉溶液(3.3.6),立即用碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO.)=0.05mol/L](3.3.4)滴定,直至出现不 褪色的蓝色为止
GB/T1838一2008 3.5.2等厚镀层镀锡量(<2.5g/m)的测定 按照3.5.1的步骤进行脱锡和锡的还原操作,但滴定时用另一种碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO.)= 0.025mol/](3.3.5). 3.5.3差厚镀层镀锡量的测定 试样用乙醒(3.3.10)脱脂 将镀锡层较厚的一面涂上纤维素漆自然干燥15min后再次涂漆并干 燥1h 也可采用其他封闭材料或封闭方式 脱锡操作分两次进行,每次6片试样 操作步骤同3.5.l;试样放人脱锡装置内的铂丝圈上时,未 涂漆的一面与铂丝接触 脱锡操作完成后,按照3.5.1的步骤进行锡的滴定操作,滴定时使用碘酸钾标 准溶液[c(1/6KIO,)=0.025mol/L](3.3.5) 为了测定第二面的镀锡量，要将冲洗过的试样立即用么 雕脱水干燥,用丙酮(3.3.12)把漆膜清洗干净后,放人脱锡装置内的铂丝圈上,让钢基裸露面与铂丝接 触 重复上述操作,直至完成滴定 要求测量镀锡板单面的镀锡量时,参照上述方法对两个面分别测定 3.6结果计算 镀锡量按式(I)计算 XcX5.935×1o M= 式中 M 每平方米面积上的镀锡量若为差厚镀锡板应注明所测定的面),单位为克每平方米 (《/mi) 消耗碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL) 碘酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试样的总面积,单位为平方毫米(mm 库仑法 原理 以试样为阳极在盐酸电解液中通过恒定电流使镀锡层溶解 由于纯锡层、合金层和钢基相对于参 考电极的电位不同,因此通过记录溶解过程中试样电位随时间的变化(见图3),可以分别得到纯锡层和 合金层完全溶解所用的时间,计算出各自完全溶解所消耗的电量;根据法拉第电解定律求出纯锡量和合 金锡量 纯锡量与合金锡量的和即为镀锡量 电位/mv 合金层溶解完毕 纯锡层溶解完毕 时间/s 图3镀锡层溶解的电位-时间曲线
GB/T1838一2008 4.2试样 取样方法按有关技术条件或协议规定 试样为直径不小于57mm的圆片,试样必须平坦 4.3单面电解法 4.3.1试剂 4.3.1.1脱脂溶液:1%碳酸钠溶液 4.3.1.2脱锡溶液:lmol/L2mol/儿盐酸 4.3.2试验装置 4.3.2.1 电解脱脂装置 由塑料脱脂槽、不锈钢电极板、试样夹和直流电源组成(图4) 4.3.2.2电解脱锡装置 由塑料脱锡槽、碳电极、参考电极,试样夹、恒电流直流电源和函数记录仪组成(图5) 碳电极直径 为10mm、长为l10mm的碳棒;参考电极为饱和甘汞电极或经氯化处理的银棒,直径为5mm、长为 150mm 4.3.2.3校准和检查 仪器使用前应按照使用说明书的要求对试验装置进行检查 用纯锡(>99.95%)的标准试样或经 过验证的锁锡量参考试样进行定期校准 在测量过程中,建议用0.2级精度的毫安表检查试验装置的 电解电流 4.3.3试验条件和步骤 4.3.3.1脱脂处理 试样可采用电解脱脂或化学脱脂处理 电解脱脂;将试样圆片放人试样夹具夹紧按图4所示接线 将试样夹具放人脱脂槽,完全浸 a 没在脱脂溶液中,使试样片正对不锈钢电极板并保持平行,相距约为10mm一20mm 接通脱 脂电流,电流强度约为1A,通电约为30s,使试样表面不出现水珠为止 关断电流,取出试样 夹,在流水中把脱脂溶液冲洗干净 化学脱脂;试验进行脱锡前,用纤维织物浸人丙酮或其他溶剂清除表面的油脂;用清洁、柔软 b 的胶皮擦仔细清除表面的氧化物,钝化物或腐蚀产物,然后用丙削(3.3.12)或其他溶剂清擦 试样夹; 试样; 脱脂溶液 不锈俐电极板 脱脂槽; 直流电极 图4电解脱脂装置
GB/T1838一2008 4.3.3.2电解脱锡 电解脱锡装置按图5所示接线,记录仪的电位量程可按25mV/cm调定,走纸速度可按30mm/min调 定,试样脱脂后将试样夹放人脱锡槽,完全浸没在脱锡溶液中,使试样片中心对准碳电极,相距为 10mm， 电解电流可在50mA250mA范围内选取 接通脱锡电流和记录仪走纸开关,开始电解并记 录 观察所记录的电位-时间曲线(图3),当镀锡层达到完全溶解时,关断脱锡电流和走纸开关,取出试 样夹,在流水中把电解液冲洗干净 根据电位-时间曲线分别测量出纯锡层和合金层完全溶解所用的时 间 若要测量试样的另一面 则从试样夹中取出试样片,翻面重新夹人后,按上述步骤脱脂、脱锡 在生产检验中也可以用秒表分别计量纯锡层和合金层完全溶解所用的时间 脱锡槽 试样夹; 试样 脱锡溶液; 碳电极; 参考电极; 记录仪; 恒电流直流电源 图5电解脱锡装置 双面电解法 4.4.1试剂 脱锡溶液:1.8mol/儿盐酸溶液 4.4.2试验装置 4.4.2.1试验装置组成由恒电流源,双面电解槽、电位-时间记录显示单元组成 双面电解槽由两个电 解槽合并而成;其中每个槽分别测定试样正、反面的镀锡量 由于在一次试验中同时测量试样两个面的 镀锡量,因此可实现快速测量 电解槽中试样(阳极)与阴极之间的距离约25n mm 4.4 2. 2 校准与检查按4.3.2.3的规定进行 试验条件和步骤 4.4.3.1试样按4.3.3.1进行脱脂处理 仪器每次启动的起始时间为3s一5s,利用辅助阳极对阴极进行清洗 4.4.3.3将镀锡板试样插人电解槽,电解电流在90mA360mA范围内设定,对于较薄镀锡量镀层 设定较小的电解电流,对于较厚镀锡量镀层设定较大的电解电流 如果采用记录仪记录电位-时间曲 线,建议走纸速度调定为50 mm/min 4.5脱锡后检查 脱锡过程结束,取出试样,对表面进行目视检查,如果发现脱锡不完全或腐蚀面积异常,本次试验作
GB/T1838一2008 废,应重新试验 4.6结果计算 4.6.1纯锡量按式(2)计算 F M= 2 A 式中: M 每平方米面积上的纯锡量,单位为克每平方米(g/m'); F 常数0.61503 脱锡用电流强度,单位为毫安(mA); 纯锡层溶解完毕所用的时间,单位为秒(s); t 试样片的试验面积,单位为平方毫米(mm=). 4.6.2合金锡量按公式(3)计算 F2lia M 式中: M -每平方米面积上的合金锡量,单位为克每平方米(g/m').; F -2F/3; 合金层溶解完毕所用的时间,单位为秒(s). t 4.6.3镀锡量按公式(4)计算: M=M十M. 式中: M 每平方米面积上的镀锡量,单位为克每平方米(g/m. 4.6.4计算结果按GB/T8170修约到小数点后两位 试验报告 试验报告应包括以下项目: a)本标准号; b 试样名称; c 公称镀锡量 D 容量法或库仑法; 试样形状尺寸.数量及试验总面积 e 试验结果，库仑法的试验结果应包括M、.M 和M. 试验日期及试验者姓名
GB/T1838一2008 附录A 资料性附录 镀锡量的荧光x射线测量方法 A.1适用范围 本测量方法规定用x射线或y射线测量钢板表面镀锡量的原理、试验仪器、校准方法、测量步 骤等 本方法适用于测量镀锡板的镀锡量 原理 A.2.1利用射线源(X光管或放射性同位素)发生的一次射线照射有金属镀层覆盖的钢板 在一定条 件下,在钢基体内激发出铁的特征荧光X射线(二次射线),当其穿透不同厚度的金属镀层时发生不同 程度的强度衰减 检测荧光X射线的强度 当一次射线的发生和二次射线的检测等条件固定时,检测 到的荧光X射线强度是镀层厚度的函数 利用强度与镀层厚度的定量关系,得到镀层质量 A.2.2一次X射线照射有金属镀层的钢板 在一定条件下,在金属镀层中激发出镀层金属的特征x 射线,即荧光X射线,检测荧光X射线的强度 利用强度与金属镀层厚度的定量关系,得到镀层质量 A.3试验仪器 A.3.1试验用金属镀层X射线测厚仪或y射线测厚仪 射线源是产生一次射线的X射线管或放射性 同位索 一次射线在试样中激发出二次射线;检测单元接收来自试样的二次射线(荧光x射线);电子 系统将接受的射线转化为镀层重量 A.3.2在采用镀层特征荧光X射线的测量方法时,一次射线人射强度应保证能在镀层的全厚度上激 发出镀层中被测元素的特征荧光X射线并被检测 如果采用基体特征荧光X射线的测量方法(吸收 法),一次射线的人射强度应保证在钢基体中激发的特征荧光X射线,穿过镀层时具有足够的出射 强度 A.3.3仪器应具有足够高的射源强度和检测器灵敏度,能以较短的数据采集时间完成较厚镀层的精 确测量 A.3.4检测器必须能识别由镀层和基体产生的荧光X射线 A.3.5射线源产生的射线必须对试样有足够的辐照面积 A.4校准方法 A.4.1测量仪器应当用标准样品进行校准,建立特征荧光X射线强度与镀锡量之间的精确定量关系 A.4.2标准样品的镀锡量应当用容量法或库仑法准确测定 A.4.3标准样品的钢基与待测试样的钢基应为相同钢种和经过相同的镀覆工艺,相同的X射线发射、 吸收特性 A.4.4标准样品的制取可以采用下述推荐方法 n×230 用荧光X射线法,选取一块锡层均匀的样块,尺寸约为230mm mm,按图示的十字形分布制 取5片样品(图A.1),用容量法或库仑法测定2,3、4,5号样品的镀锡重量g/m) 样品1为中心样 品,样品2样品3,样品4样品5为“卫星”样品 如果4片的测定结果的极差不超出士0.1(g/m),则 取4片试样的平均值作为样品1的镀锡量,样品1作为标准样品
GB/T1838一2008 轧制方向 图A.1标准样品选取示意图 A.4.5校准仪器时,至少采用三块标准样品,它们的镀锡量不同,并应覆盖待测试样的镀层重量范围 A.5测量步骤 A.5.1试样的取样位置应执行产品标准或协议的规定 试样应平坦、洁净,其形状、大小应适合测量 仪器的要求 A.5.2检查仪器的环境,测量窗口区域应无灰尘,室温应稳定,防止金属粉尘和温度波动对X射线信 号的干扰 A.5.3根据仪器使用说明书中的操作程序和安全规范操作仪器,设定试验条件 确认待测荧光X射 线的波长 A.5.4用标准试样对仪器进行校准,绘制特征荧光X射线强度与镀锡量的定量关系曲线 A.5.5放置试样于测量窗口处,保证出自射线源的射线辐照试验面积 A.5.6根据标准曲线将测得的荧光X射线强度换算成镀锡量(g/m')