饲料添加剂　D-泛酸钙

饲料添加剂　D-泛酸钙

国家标准 GB/T7299一2006 代替GB7299一1987 饲料添加剂D-泛酸钙 FeedadditiveDextrocalciumpantothenate 2007-03-01实施 2006-12-20发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T7299一2006 前 言 本标准是GB7299一1987《饲料添加剂D-泛酸钙》的修订版 本标准与GB7299一1987的主要差异如下 -原标准范围中适用化学合成法,本标准改为合成法,并补充了化学名称; -补充了规范性引用文件; -修改了性状的描述 -补充了泛酸钙含量和甲醇含量两个技术指标 -比旋度由+24"十28.5"改为十25.0'十28.5?; 鉴别项中补充了红外分光光度法; -补充了D-泛酸钙含量测定高氧酸滴定法为第一测定法、高效液相色谱法作为第二测定方法; 钙测定改为中华人民其和国药典205年版二部中泛酸钙的测定方法 重金属的渊定方达改为《药典》205年版二部附录W重金属检查法第 -法; 水分测定改为按GB/T6435进行 出厂检验氮含量和泛酸钙含量两者可取其一; 保质期改为24个月 本标准自实施之日起同时代替GB72991987 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位;浙江省饲料监察所、国家饲料质量监督检验中心(北京)和浙江杭州鑫富药业股份 有限公司 本标准主要起草人;施杏芬、张苏、王静静、张志健、马冬霞、金海丽、陆春波、殷杭华
GB/T7299一2006 饲料添加剂D-泛酸钙 范围 本标准规定了饲料添加剂D-泛酸钙产品的质量要求、试验方法、检验规则、标签,包装、运输和贮 存、保质期 本标准适用于合成法制得的D泛酸钙 该产品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂 化学名称:(R)-N-(3,3-二甲基-2,4-二羚基-1-氧代丁基)-3-丙氨酸钙盐 分子式:CHCaN,O 相对分子质量:476.54(按2001年国际相对原子质量 化学结构式 H Ca' Ho H,C cn 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6435饲料水分的测定方法 1ISO3696 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neq GB10648饲料标签 《药典》2005年版二部 要求 3.1性状 本品为白色至类白色粉末,无臭,味微苦,有引湿性 水溶液显中性或弱碱性,在水中易溶,在乙醉 中极微溶解,在三氯甲烧或乙中几乎不溶 3.2技术指标 技术指标应符合表1的要求
GB/T7299一2006 表1技术指标 项 指 标 泛酸钙(CHCN.O,以干燥品计% 98.0101.0 钙含量(Ca,以干燥品计)(%) 8.2一8.6 氮含量(以干燥品计)/(%) 5.7一6.0 十25.0"十28.5” 比旋度(Ca],,以干燥品计 重金属以Pb计/(% 0.002 干燥失重/% 5,0 甲醇/% 0.3 试验方法 试剂和溶液 本标准所用试剂和水,在未注明其要求时,均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 色谱 分析中所用试剂为色谱纯,试验用水符合GB/T6682中规定的一级水 4.1.1氢氧化钠溶液:43g/L 4.1.2硫酸铜溶液:125g/L 4.1.3敢指示液;按照GB/T603的规定制备 盐酸溶液:c(HCI)=1mol/L 按GB/T601的规定制备 4.1.5三氯化铁浴液:90g/L 4.1.6草酸铵溶液，35g/L 冰乙酸 4.1.8盐酸 注意;盐酸为挥发性溶液,具腐蚀性,操作者需戴手套,在通风柜里进行操作 4. 1.9钙紫红素指示剂按照《药典)2005年版二部附录N指示剂与指示液配置 4.1.10 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA);c(EDTA)=0.05mol/L 按GB/T601的规定制 备、标定 4.1.11硫酸钾或无水硫酸钠) 4.1.12硫酸铜粉末 4.1.13硫酸 注意;硫酸为强腐蚀性溶液,操作者需戴眼镜,手套,以防灼伤 4.1.14氢氧化钠溶液:400g/L 注意;氢氧化钠为强腐蚀性溶液,操作者需戴眼镜,手套,以防灼伤 4.1.15锌粒 16酬酸溶液:20g/ 17乙醇(体积分数为95%). 4. 甲基红乙醉溶液;称取甲基红0.1g,加乙醉(4.1.17)100mL溶解 18 9澳甲酚绿乙醉溶液,称取澳甲酚绿0.2g,加乙醇(.1.17)100mlL溶解 甲基红-澳甲酚绿混合指示液;取甲基红乙醇溶液(4.1.18)20mL.加溴甲酚绿乙醇溶液 4.1.19)30mL,摇匀 4.1.21硫酸标准滴定溶液;c(HsO=0.05mol/L 按《药典》2005年版二部附 录滴定液的规定制备、标定
GB/T7299一2006 4.1.22高氧酸标准滴定溶液(Hco))一0.lmoal/儿. 按GB/6o的规定制备.标定 4.1.23乙酸酣 4.1.24甲醇(色谱级) 4.1.25磷酸(优级纯). 4.1.26磷酸溶液,取磷酸(41.25)1nL于1000mlL容量瓶中,用超纯水定容,摇匀 4.1.27氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L 按GB/T601的规定制备 .28磷酸缓冲溶液;称取3.12g二水磷酸二氢钠(NaHPO2H.O)于1000ml容量瓶中,用超 纯水溶解并定容,用氢氧化钠溶液(4.1.27)调节pH至5.5,该溶液通过0.45m滤膜(4.1.30),超声 脱气,备用 4.1.29D-泛酸钙标准品(Fluka)含量>99.0%. 4.1.30滤膜;0.45Am,水系 仪器和设备 实验室常用仪器和设备以及以下设备 4.2.1分析天平精确至0.1mg) 4.2.2全自动电位滴定仪 4.2.3红外分光光度计 4.2.4气相色谱仪(配FID) 4.2.5高效液相色谱仪(带紫外检测器 4.3鉴别 4.3.1称取试样约50mg,加氢氧化钠溶液(4.1.1)5mL,振摇,加硫酸铜溶液(4.1.2)2滴,即显蓝 紫色 4.3.2称取试样约50mg,加氢氧化钠溶液(4.1.1)5mL,振摇,煮沸1min,放冷,加酚酞指示液 4.1.31滴,加盐酸溶液(4.1.4)至浒液褪色,再多加0.5mL盐酸溶液(4 1.4),加三氯化铁溶液 4.1.5)2滴,即显鲜明的黄色 4.3.3本品的水溶液显钙盐的鉴别反应;称取试样0.5g,加水5mL溶解,加草酸铵溶液(4.1.6),即 发生白色沉淀;分离,所得沉淀不溶于冰乙酸(4.1.7),但溶于盐酸(4.1.8) 4.3.4红外鉴别:按照《药典》2005年版二部附录N红外分光光度法,利用溴化钾 压片法,试料的红外光吸收图谱与对照的图谱一致(光谱集208图. D泛酸钙含量测定方法 高氯酸全自动电位滴定法(第一法仲裁法 测定方法 精密称取试样约180mg g~200mg(精确至0.00002g),加人大约50mL冰乙酸(4.1.7)溶解,加 3mlL乙酸酥(4.1.23),用高氯酸(组合的玻璃电极)标准滴定溶液(4.1.22)滴定,采用全自动电位滴定 仪测定 若滴定试料与标定高氯酸标准滴定溶液时的温度差超过10C时,则应重新标定;若未超过10c,则 可将高氧酸标准滴定溶液的浓度加以校正(见GB/T601的修正方法) 4.4.1.2计算和结果的表示 D泛酸钙含量X(按干燥品计,以质量分数表示,数值以%计),按式(1)计算 2 ×l00 x，= 式中 -试料溶液消耗高氧氢酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T7299一2006 238.27 -D泛酸钙的摩尔质量，M(1/2CHCaN,Om)=238.27,单位为克每摩尔(g/mol); K -试料干燥失重,质量分数(%); -试料质量,单位为克(g). m 计算结果表示至小数点后一位 4.4.1.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差小于等于0.5% 4.4.2高效液相色谱法(第二法 4.4.2.1试样溶液的制备 精密称取D-泛酸钙试样约200mg(精确至0.00002g),置100mL容量瓶中,加磷酸溶液 (4.1.26)溶解并稀释定容,摇匀 取上述溶液1.0mL于100ml容量瓶中,用超纯水稀释定容,摇匀 过滤膜(4.1.30),上机测定 4.4.2.2标准溶液的制备 精密称取D-泛酸钙标准品(4.1.29)约200mg(精确至0.00002g),按4.4.2.1同样处理 4.4.2.3测定 4.4.2.3.1色谱条件 色谱柱;内径4.6mm,柱长150mm,填料为Cw,粒径为5Am的不锈钢柱,或相当者; 流动相磷酸缓冲溶液(4.1.28) 流速1.0nmL/min 检测波长;200nmm; 进样量:20L 柱温:30c 4.4.2.3.2上机测定 用高效液相色谱仪分别对标准品溶液和试料溶液进行进样检测,测定其色谱峰面积的响应值,进行 定量计算 4.4.2.4计算和结果的表示 D泛酸钙含量X.(按干燥品计,以质量分数表示,数值以%计),按式(2)计算 X = 告-" ×100 A又G X1000000 式中 标准溶液的峰面积; A 试料溶液的峰面积; A -标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); c" 稀释倍数 n X -试料干燥失重,质量分数(%); 试料质量,单位为克(g) m 计算结果表示至小数点后一位 4.4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差小于等于5% 4.5钙含量 44 .5.1含量测定方法 称取试样0.5g(精确至0.0002g),加水100mL.溶解后;加氢氧化钠溶液(4.1.1)15ml.与钙紫 红素指示剂(4.1.9)约0.lg,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.1.10)滴定,至溶液自紫红色转变为 纯蓝色
GB/T7299一2006 4.5.2计算和结果的表示 钙含量X.(按干燥品计,以质量分数表示,数值以%计),按式(3)计算 VXcX40.08 X= ×100 苏Iw一 式中 V， -试料溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL) -乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 3 40.08 钙的摩尔质量,M(Ca)=40.08,单位为克每摩尔(g/mol); -试料干燥失重,质量分数(%); X 试料质量,单位为克(g) mn 计算结果表示至小数点后一位 4.5.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差小于等于0.6% 4.6氮含量 4.6.1氮含量测定方法 4.6.1.1称取试样0.5g(精确至0.0002g),用滤纸将样品包好置于干燥的500ml凯氏烧瓶中,然 后各依次加人硫酸钾(或无水硫酸钠(4.1.11)10g,硫酸铜粉末(4.1.12)0.了g.再沿瓶壁缓缓加人碗 酸(4.1.13)20ml,在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶呈45"斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持 在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,待溶液呈澄明的绿色后,继续加热30nmin,放冷,沿瓶壁缓缓加 水250mL,振摇使混合,放冷后,加氢氧化钠溶液(4.1.14)75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底 自成一液 层,加锌粒(4.1.15)数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,取棚酸溶液(4.1.16)50mL,置500ml 锥形瓶中,加甲基红-澳甲酚绿混合指示液(4.1.20)10滴,将冷凝管的一端浸人碉酸溶液(4.1.16)的液 面下,加热燕僧,至接受液的总体积约为250mL时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约lmin,用水 淋洗尖端后停止蒸,出液用硫酸标准滴定溶液(4.1.21)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定 结果用空白试验校正 4.6.1.2采用定氮仪时按仪器本身常量程序进行测定 4.6.2计算和结果的表示 氮含量X.(按干燥品计,以质量分数表示,数值以%计),按式(4)计算 -xcXl4.01X2 ×100 X:= m又I000又一X 式中 试料溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白试验消耗硫酸标准漓定溶液的体积,单位为毫升(mL) 硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C 氮的摩尔质量.M(N)=14.01,单位为克每摩尔g/mol) 14.01 试料干燥失重,质量分数(%). X 试料质量.单位为克(e. 7m 计算结果表示至小数点后一位 4.6.3允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差小于等于2% 比旋度的测定 称取未经干燥的试样约2.5g(精确至0.0002g),置于50ml.容量瓶中,加水至刻度,制成每lml 含50mg试样的溶液 按照《药典》2005年版二部附录W旋光度的测定
GB/T7299一2006 4.8重金属 称取试样约1g(精确至0.1g),置于50mL纳氏比色管(乙管)中,加水适量使溶解,加盐酸溶液 4.l.4)1mL.,加水稀释至25ml 按照《药典》2005年版二部附录重金属检查 法第一法测定 4.9干燥失重 称取试样1g(精确至0.0002g),置于已在105C烘箱中干燥至恒量的称量瓶中,按GB/T6435的 方法进行测定 4.10甲醇含量 4.10.1测定方法 4.10.1.1标准溶液的制备 精密称取甲醉(4.1.24)约0.5g(精确至0.0002g)到100mL的容量瓶中,加水定容至刻度(此为 A溶液 4.10.1.2试样处理 精确称取D泛酸钙样约25g一30g(精确至0.02g),用120ml水溶解后转移至蒸溜烧瓶中,搭好 蒸馏装置,用100ml量筒作接受器,然后蒸出80nmL甲醇水溶液(注意;防止甲醇开始燕出时的挥发)， 用无甲醉水定容至100ml(B溶液 4.10.2测定 4.10.2.1气相色谱条件 色谱柱:不锈钢柱3m×3mm; 固定相;硅藻土白色担体 固定液;质量浓度为10%的聚乙二醇(PEG)20M 柱温50C~150C; 柱温按以下步骤调控;先保持50C1min,然后以每分钟增加10C的频度渐增到150C; 气化室温度;180C; 检测室温度:180C; 进样量;lL 4.10.2.2上机测定 在给定的条件下调整好仪器,待基线稳定后,用微量玻璃注射器分别进样A溶液和B溶液,利用色 谱工作站测得组分的峰面积,用外标法计算待测组分的含量 4.10.3计算和结果的表示 甲醉含量X.(以质量分数表示,数值以%计),按式(5)计算 AXm X = ×100 A又m 式中 试料溶液的峰面积 A 标准溶液的峰面积; A 标准品质量,单位为克(g); m 一试料质量,单位为克(e) a 计算结果表示至小数点后一位 4.10.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差小于等于15% 5 检验规则 5.1饲料添加剂D泛酸钙应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验,本标准规定所有项目为
GB/T7299一2006 出厂检验项目,氮含量和泛酸钙含量检验两者可取其一,生产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的 要求 每批产品检验合格后,方可出厂 5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其指标 是否符合本标准的要求 5.3采样方法:采样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶(或样品袋),瓶(袋)上贴有标签 并注明:生产厂家、产品名称、批号,取样日期 抽样时,应用清洁适用的取样工具 将所取样品充分混匀,以四分法缩分,每批样品分两份,每份样 量应为检验所需试样的3倍量,装人样品瓶(袋)中,一瓶(袋)供检验用，一瓶(袋)密封保存备查 5， 4 判定规则:若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复验,复验结果仍有一项 指标不符合本标准要求时,则整批产品判为不合格品 标签包装、运输和贮存 标签 标签按GB10518执行 包装 本品装人适当的包装容器内,密封 每件包装量可根据用户的要求而定 包装应符合运输和贮存 的规定 6.3运输 本产品在运输过程中应避免日晒雨淋,受潮,搬运装卸小心轻放,严禁碰撞,防止包装破损,严禁与 有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运 6.4贮存 本品应密封贮存,防止日晒,雨淋,受潮,严禁与有毒有害的物品混贮 保质期 本产品在规定的贮存条件下,保质期为24个月(开封后应尽快使用,以免变质).