GB/T4702.1-2016
金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
Chromiummetal—Determinationofchromiumcontent—Theammoniumferroussulfatetitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小302.42KB
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金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
国家标准 GB/T4702.1一2016 代替GB/4702.1与997 金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Chromiummetal一Determinationofchromiumcontent一 TheammoniumferroIssulfatetitrimetricmethod 2016-08-29发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4702.1一2016 金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T4702的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定金属铬中铬含量
本部分适用于金属铭《钥<0.20%)中铬含量的测定,测定范围(质量分数)>97.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T4010铁合金化学分析用试料的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 原理 试料用稀硫酸溶解
在适当的硫酸酸度下,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化为六价 以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,测得铬的含量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水为蒸水或去离子水或相当纯度的水 应符合GB/T6682规定的三级及以上的水
4.1硫酸,p=1.84g/ml 4.2磷酸,p=1.70g/ml 4.3氧化钠溶液,50g/L
4.4硝酸银溶液,5g/I
4.5过硫酸铵溶液,250g/L,用时配制
4.6硫酸锰溶液,lg/L
4.7重铬酸钾标准溶液,c(1/6K.Cr.O,)=0.1000mol/L 称取4.9040g经150C~170C干燥2h,并冷却至室温的重铬酸钾基准物质置于200mL玻璃烧 杯中,以少量水溶解后,移至1000mL容量瓶中,用水多次洗涤烧杯内壁,洗涤液倾人容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
4.8硕酸亚铁铵标准滴定游液,约0.13mol/儿 4.8.1配制:称取50.98 这魏酸亚铁做[(NH,).RFec(so)"aH.0解于1o0.m碗酸(G十55)中
GB/T4702.1一2016 混匀
4.8.2标定;移取50,.00ml重铬酸钾标准溶液(见4.7)3份置于500ml的锥形瓶中,加人20ml硫酸 (1十3),5mL磷酸(见4.2),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8.1)滴定,近终点时滴加8滴N-苯基邻 氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.9),继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点
按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 c1×50.00 C？ 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); C！ 50.00 移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL) 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
4.8.3空白值(V.)的测定: 移取50.00m重铬酸钾标准溶液(见4.7)于300mL锥形瓶中,加人20mL硫酸(1十3),5mL磷 酸(见4.2)保持100mL体积,用碱酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定,接近终点时,滴加8滴N-苯 基邻氨基苯甲酸指示剂(见4.9),继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点,记下滴定管读数V
再移取50.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.7)于上述锥形瓶中,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8) 滴定至终点,记下滴定管读数V,计算(V
一V)即为空白值V
N-辈基邻氨基拳甲酸指示剂游液，2g/L 4.9 称取0.20gN-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100mL微热的碳酸钠溶液(2g/L.)中,混匀
仪器 分析中使用通常的实验室仪器,滴定管应符合GB/T12805的规定
取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过1.68mm筛孔
分析步骤 7.1 称样量 称取0.200g试料,精确至0.0001 g
7.2测定次数 同一试样,至少独立测定两次 7.3空白试验 随同试料进行空白试验,滴定前移取50.00ml
重铬酸钾标准溶液(见4.7)于空白试验瓶中,用硫 酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定,接近终点时,滴加8滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.9). 继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点,记下滴定管读数V
再移取50.00m重铬酸钾标准 溶液(见4.7)于上述锥形瓶中,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定至终点,记下滴定管读数Vs， 计算(Vv,-V,)即为空白值
GB/4702.1一2016 7.4测定 7.4.1将试料(见7.1)置于500mL锥形瓶中,加人70mL水,加人12ml硫酸(见4.1),加人5mL磷 酸(见4.2),于低温加热至试料全部溶解,取下,以水稀释约200mL 7.4.2加人1ml一2m硫酸瞌溶液(见4.6),然后加人10mL硝酸银溶液(见4.4)和40mL过硫酸铵 溶液(见4.5),煮沸使铬氧化成重铬酸并呈现出高锰酸的微红色后,继续煮沸冒大气泡5min,使过量的 min3min,冷 过硫酸铵分解
加人10nml氯化钠溶液(见4.3),煮沸使高孟酸完全分解,继续煮沸2 却至室温,加水至体积约为200nmL 7.4.3用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.8)滴定至溶液由橘黄色变为黄绿色,滴加8滴N-苯基邻氨基 苯甲酸指示剂溶液(见4.9),继续滴定至溶液由紫红色变为绿色即为终点
分析结果的计算 按式(2)计算试料中铬的含量(质量分数)w,以%表示
e:×(V
-V)×0.01733 ×100 .(2 wc mo 式中: -标定后硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); G V -滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); -滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo 0.01733 -1mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol); -试料量,单位为克(g)
允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差
表1允许差 铬含量(质量分数) 允许差 >97,00 0,40 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 a)鉴别试料,实验室和分析日期等资料 遵守本部分规定的程度; b 分析结果及其表示 c d测定观察的异常现象; 对分析结果可能影响而本部分未包括的操作,或者任选的操作
e)
金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T4702.1-2016
一、引言
金属铬是一种重要的工业原材料，广泛应用于不同的行业中。然而，由于铬易被人体吸收，高浓度的铬会对人体造成严重危害，因此，对金属铬的含量进行准确的测定具有重要的意义。目前，硫酸亚铁铵滴定法是常用的测定金属铬铬含量的方法之一。
二、测定原理
GB/T4702.1-2016《金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》规定了测定金属铬含量的具体方法。该方法基于硫酸亚铁铵和硝酸钾的氧化还原反应，通过分析样品中的铬离子与硫酸亚铁铵溶液中剩余的硝酸钾的用量之差计算出金属铬含量。
三、实验方法
GB/T4702.1-2016规定了测定金属铬含量的具体实验方法，包括试样的准备、溶解、滴定等步骤。其中，需要注意的是，在实验过程中应避免污染，保证每个环节的准确性。
四、注意事项
在进行金属铬铬含量的测定时，需要注意以下事项：
- 按照标准要求严格控制每个实验步骤的时间和温度；
- 使用纯净的试剂和仪器设备，避免污染影响测定结果；
- 在测定前应认真阅读GB/T4702.1-2016的相关要求，并根据实际情况选择适当的实验条件。
五、结论
GB/T4702.1-2016《金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》是目前常用的测定金属铬含量的方法之一，它具有操作简单、测定结果准确等优点。在实际应用中，需要严格按照标准要求进行操作，并根据实际情况做出合理的调整。
