煤灰熔融性测定仪性能验收导则

煤灰熔融性测定仪性能验收导则

国家标准 GB/T37769一2019 煤灰熔融性测定仪性能验收导则 Guideforperformaneeaeceptameeofdetermimatorofcoalashfusibility 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37769一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由煤炭工业协会提出 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口 本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司检测分院 本标准主要起草人:隋艳、傅皓、富坤,张连强
GB/37769一2019 煤灰熔融性测定仪性能验收导则 范围 本标准规定了煤灰熔融性测定仪(以下简称“测定仪”)的性能要求、验收方法和验收报告 本标准适用于煤灰熔融性测定仪 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T219煤灰熔融性的测定方法 GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则 GB/T30726固体生物质燃料灰熔融性的测定方法 概述 煤灰熔融性测定仪包括人工监测试样形态变化并判定特征温度的测定仪、配有观测记录仪能够自 动记录试样形态变化的测定仪,能够自动判断特征温度的测定仪等类型,性能应符合GB/T219的有关 规定 其工作原理为将灰样制成一定尺寸的三角锥,在一定的气体介质中,以一定的升温速度加热,观 察灰锥在受热过程中的形态变化,观测并记录它的四个特征熔融温度;变形温度(DT),软化温度(ST) 半球温度(HT)和流动温度(FT) 图1和图2分别为一种卧式测定仪和一种立式测定仪的基本结构 说明 -高温炉 -加热炉膛; 观测记录仪 -控温仪 卧式煤灰熔融性测定仪结构示意图
GB/T37769一2019 说明 高温炉 -加热炉膛 -观测记录仪; 控温仪 图2立式煤灰熔融性测定仪结构示意图 性能要求 4.1外观与通电检查 4.1.1测定仪应有下列标志;仪器名称,型号、制造日期、仪器编号和制造商名称 4.1.2测定仪外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤 4.1.3测定仪的各紧固件和电缆接插件均应紧固,插接良好;各运动件运行平稳自如;各功能键应完 好,工作正常 4.1.4测定仪的温度指示刻度或数字清晰完整 4.2高温炉 最高加热温度不低于1500 4.2.1 C 4.2.2有足够覆盖灰锥的恒温区(各部位温差小于5). 4.2.3升温速度满足以下要求: 20"C/ 对于煤炭样品,能按GB/T219规定的程序加热:900C以下,升温速度15C/min a /min; 900C以上,升温速度4c/" /min一6C/min; b 对于固体生物质燃料样品能按GB/T30726规定的程序加热:700C以下,升温速度 15C/nmin一20C/min;700C以上,升温速度4C/min一6C/min. 4.2.4炉内气氛可控制为弱还原性气氛或/和氧化性气氛 有观察孔,能在试验过程中清晰观察试样形态变化 4.2.5 4.3控温仪 4.3.1测温范围0C1500C,分辨率1C 4.3.2测温误差不大于5C
GB/37769一2019 4.3.3能按4.2.3规定控制升温速度 4.4流量控制(通气法时适用 4.4.1如用通气法产生弱还原性气氛,从600C开始通人氢气和二氧化碳或一氧化碳和二氧化碳混合 气体 4.4.2配备气体流量控制装置,通气速度可调至流经灰锥的气体线速度不低于400n mm/min 4.5观测记录仪(适用时 4.5.1能如实记录试验过程中温度变化及相应温度下的试样形态变化 4.5.2能回放带有实时温度显示的试验过程 4.6自动判断功能(适用时 能够自动判断试样的4个特征温度,且自动判断结果应与人工判断结果一致 4.6.1 测定仪应给出自动判断得到的4个特征温度点的试验过程截图,包括试样实时图像、温度、时间 4.6.2 等信息 4.7精密度 4.7.1单个样品多次测定法 在弱还原性气氛下,对1个有证标准物质或参考样品进行"次测定(通常为7次一15次),各特征 温度的仪器测量精密度与cB/T219规定的方法精密度应无显著性差异 注，参考样品可使用经过与有证标准物质的比对试验按标准程序验证的样品,或权威机构提供的被证实有准确量 值的样品 4.7.2多个样品2次测定法 在弱还原性气氛下,至少测定3个有证标准物质或参考样品,每个样品各特征温度2次重复测定值 之差应符合表1的规定 表1煤灰熔融性特征温度的重复性限 熔融特征温度 重复性限/C 变形温度(DT 60 软化温度(ST 40 半球温度(HT 40 流动温度(FT) 40 4.8准确度 在弱还原性气氛下,至少测定3个有证标准物质或已有可靠结果的参考样品,每个样品各特征温度 2次重复测定的平均值与有证标准物质的认定值或参考样品的参考值之差,应符合表2的规定
GB/T37769一2019 表2煤灰熔融性测定仪的示值误差 项目 有证标准物质最大允许误差/C 参考样品最大允许误差/C 变形温度(DT 软化温度(ST) 士40 士50 士40 士50 半球温度(HT) 流动温度(FT 士40 士50 5 验收方法 5.1验收用标准物质及其他设备 5.1.1煤灰熔融性标准物质;国家计量行政部门批准的有证标准物质 5.1.2秒表;分辨率1、 5.1.3热电偶;标准铂姥-铂热电偶 5.2试验方法 5.2.1外观与通电检查 开机前,采用目测和感官触摸的方式检查 开机后,按测定程序进行一次测定,检查或观察仪器的 各项功能是否能正常运行和实现,应符合4.1的要求 5.2.2高温炉 5.2.2.1最高加热温度;高温炉按升温程序升温,观察其显示能达到的最高温度,应符合4.2.1的要求 5.2.2.2恒温区;检查仪器附带的检定或检验合格证书,应符合4.2.2的要求 如具备条件,恒温区应实 际测定 注，如需(恒温区)测定,可参考GB/T31427规定的方法 5.2.2.3升温速度:开启高温炉,当炉温达到500C时,每10min记录一次炉温,连续记录3次4次 后,计算900C前的升温速度1900C开始,继续每10min记录一次炉温,直至标称的最高炉温,计算 4.2.3的要求;当炉温分别达到1000C、1200C、1400C时,每分(min) 900 C后的升温速度,应符合" 记录一次炉温,连续记录5min,升温速度应符合4.2.3的要求 5.2.2.4气氛根据GB/T219的规定,用测定标准物质或取气分析的方法检查炉内弱还原性气氛,用 测定标准物质的方法检查氧化性气氛,应符合4.2.4的要求 5.2.2.5观察孔:采用目测的方式从观察孔观察试样形态变化,应符合4.2.5的要求 5.2.3控温仪 5.2.3.1控温范围:开启高温炉,目视检查能达到的最高温度和分辨率,同时检查仪器附带的热电偶检 定或检验合格证书,应符合4.3.1的要求 5.2.3.2测温误差:用另一支标准热电偶插人炉膛,升温过程中观测并记录1000C、1100C、 ！200C、1300C、1400C时的测温误差,应符合4.3.2的要求 5.2.3.3升温速度:按5.2.2.3的规定检查并符合要求
GB/37769一2019 5.2.4流量控制通气法时适用 5.2.4.1采用目测的方式检查,对于自动控制的测定仪,若为弱还原性气氛,应从600C开始通人气体、 应符合4.4.1的要求 5.2.4.2根据测定仪炉膛尺寸和气体流量,计算气体线速度,应符合4.4.2的要求 5.2.5观测记录仪适用时 采用目测的方式检查,记录的试验过程应完整,试样形态变化清晰,且实时显示温度,应符合4.5的 要求 5.2.6自动判断功能(适用时 5.2.6.1至少任选7个样品,每个样品进行2次重复测定,分别通过测定仪自动判断功能和人工判断得 到2组结果，按式(1)计算统计量1 ×/m Sa 式中: -2种判断方法结果间的平均差值 s. -2种判断方法结果之差的标准差 样品个数 川mn 按照GB/T18510给出的方法,用统计量1检验2种判断方法的差异显著性,应符合4.6.1的要求 5.2.6.2采用目测的方式检查,4个特征温度点的截图应符合4.6.2的要求 5.2.7精密度 5.2.7.1 单个样品多次测定法 选取1个煤灰熔融性标准物质或参考样品,按照GB/T219规定的方法在弱还原性气氛下进行 n次测定(通常为7次15次) 分别计算各特征温度的重复测定平均值工和标准差S,比较仪器测 量标准差S和GB/T219规定的重复测定标准差S.cn,应符合4.7.1的要求 计算公式如下 了-> S rep r,(GB 22 式中: -仪器对标准物质的单次测量值; r 重复测定次数 -国家标准中规定的重复性限 若S.s r.GB 则按照GB/T18510给出的方法进一步统计进行判断
GB/T37769一2019 5.2.7.2多个样品2次测定法 至少选取3个煤灰熔融性标准物质或参考样品,按照GB/T219规定的方法在弱还原性气氛下分 别对每个标准物质或参考样品进行2次重复测定 各特征温度重复测定结果之差均应符合4.7.2的 要求 5.2.8准确度 至少选取3个煤灰熔融性标准物质或已有可靠结果的参考样品,按照GB/T219规定的方法在弱 还原性气氛下分别对每个标准物质或参考样品进行2次重复测定,以2次重复测定结果的平均值作为 该标准物质的各特征温度的仪器示值 按式(5)计算仪器示值与认定值或参考值之差,即为仪器的示值 误差 将仪器示值误差与表2中的规定值比较,全部测定样品均应符合4.8的要求 A=T一T 5 式中 -示值误差,单位为摄氏度(C) T -煤灰熔融性标准物质或参考样品的仪器示值,单位为摄氏度() 煤灰熔融性标准物质或参考样品的认定值或参考值,单位为摄民度(C). T 6 验收报告 验收报告至少应包括以下信息 仪器相关信息; 仪器结构和功能; 灰熔融性测定的精密度和准确度 验收结论 试验中观察到的现象描述; 试验日期， 试验人员审核人员、批准人员签名

煤灰熔融性测定仪性能验收导则GB/T37769-2019

煤灰熔融性是指煤燃烧时产生的灰分在高温下熔化和凝固的特性。 煤灰熔融性测定仪是用于测定煤灰在一定条件下的熔融性和凝固性能的专业设备。在炉内燃烧煤炭时，容易出现炉渣覆盖、堵塞风口等问题，这些问题都与煤灰熔融性有关。因此，煤灰熔融性测定仪的性能验收至关重要。

GB/T37769-2019是我国新颁布的煤灰熔融性测定仪性能验收导则，其主要涉及到性能验收的方法、原理、设备要求、试验程序等方面的内容。

性能验收方法

煤灰熔融性测定仪性能验收主要包括以下三个方面：

• 设备外观及安装验收
• 基本性能指标验收
• 现场使用验收

设备要求

GB/T37769-2019对煤灰熔融性测定仪的设备要求也进行了详细规定，主要包括以下几个方面：

1. 外形尺寸：要符合GB/T191规定的要求；
2. 工作室尺寸：要满足实际需要；
3. 温度控制精度：应不大于±5℃；
4. 燃料供给系统：要满足实际需要；
5. 热电偶：要符合JJF1102规定的要求；
6. 温度计：要符合JJG88规定的要求；
7. 仪器精度：应满足实际需要。

试验程序

GB/T37769-2019还规定了煤灰熔融性测定仪的试验程序，主要包括以下几个步骤：

1. 制备试样；
2. 开机预热；
3. 确定试验条件；
4. 进行试验；
5. 清洗恢复。

在实际使用中，还需注意如下问题：

• 避免试样粘着或掉落；
• 仪器保持清洁干燥状态。

总结

GB/T37769-2019对煤灰熔融性测定仪的性能验收提出了详细的要求和规定，为煤灰熔融性测定仪的使用提供了明确的指导，也为保障煤灰熔融性测定仪的精度和可靠性提供了保障。在实际使用中，需要按照GB/T37769-2019的要求进行设备选型、验收等相关工作，同时还需注意实验过程中的细节问题，以确保测量结果的准确性和可靠性。

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