水中氚的分析方法

水中氚的分析方法

国家标准 GB12375一90 水中氛的分析方法 Analyticalmethodoftritiuminwater 1990-06-07发布 1990-12-01实施 发布 国国家技术监督局国家标准
国家标准 GB12375一g0 水中荒的分析方法 Analyticalnethodoftritiuminwater 主题内容与适用范围 本标准规定了分析水中饥的方法 本标准适用于测量环境水(江、河湖水和井水等)中的氟,本方法的探测下限为0.5B/儿 2 方法提要 向含爪水样中依次加高缸酸娜,进行常压蒸溜,溅式电解浓缩,二氧化碳中和,真空冷凝蕉溜 然后 将一定量的蒸榴液与一定量的闪烁液混合,用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性 3 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 了.1高钮酸佩,KMno 孔.2 2,5-二苯基嗯陛,oc(C,H)=NCH=cC,Hs,简称Ppo,闪烁纯 了.了甲苯,cH.,cH 了4l,4双-(6-苯基嗯睡-2))苯,coc(c,H)=cH=c).cH,简称PoPoP,闪烁纯 s5氢氧化钠,NaoH. s.6Ttonx-100(曲吹通x-100),C,Hl(cH)(ocH.CH))oH 五7 标准乍水,浓度和待测试样尽量相当,误差士3% 了.8无爪水,含爪浓度低于0.!Ba/儿L的水 了.9二氧化碳 了.10液氮 仪器和设备 4.1低本底液体闪烁谱仪,计数效率大于15%本底小于2cpm. 4.2分析天平,感量0.1mg,量程大于10g 4.了蒸瓶,500mL 4.4蛇形冷凝管,250cm 4.5磨口塞玻璃瓶,500mL 4.6容量瓶，1000mL 样品瓶,聚乙烯或聚四氟乙烯,或石英瓶,20nL 4.8电解槽,见附录B(参考件. 4.9真空冷凝蒸馆收集瓶,见附录B(参考件) 4.10井形电炉,见附录B(参考件). 国家环境保护局1990-06-09批准 1990-12-01实施
GB12375-90 4.11直流电源,电压范围0~90v,连续可调,电流0~60A 4.12真空泵,10L/min 4.13温度控制器,可调范围0100c 分析步骤 5.1恭懈 5.1.1取300mL水样,放入蒸瓶(4.3)中,然后向蒸熔瓶中加入1g高孟酸钾(3.1) 盖好磨口玻璃 塞子,并装好蛇形冷凝管(4.4),待用 5.1.2加热蒸,将开始蒸出的几毫升蒸溜液弃去,然后将蒸溜液收集于磨口塞玻璃瓶(4.5)中 密封 保存 5.2电解浓缩 5.2.1先要调节阳极位置,使电解后剩下的溶液体积为8mL. 5.2.2将250mL蒸液(5.1.2),放入电解槽(4.8)中,并加入2.5g氢氧化钠(3.5) 5.2.了将电解槽放入冷却水箱,通自来水冷却 然后连接线路,接通电源,并使起始电解电流为 40~50A 进行电解 5.2.4电解结束后,向电解槽缓慢地通入二氧化碳20min 5.了真空冷凝燕榴 5.了.1把称重过的收集瓶(4.9),放入液氮中冷却5min后,将其与放在井形电炉(4.10)中的电解槽连 接 然后打开收集瓶上的阀门,抽真空,并同时对电解槽加热,温度控制在100C以内.冷凝燕僧30min. 5.了.2再次称重收集瓶,确定其蒸溜液净重 5.4制备试样 5. 4.1配制溶剂 以1份曲吹通x-100(3.6)与2.5份甲苯(3.3)的比例,配制适量溶剂,摇荡混合均匀后放置待用 55 .4.2配制闪烁液 将6.00gPpro(3.2)和Q.308PoPoP(3.,放入1000mL容量瓶(46)中,用溶剂(G.4.1)溶解并 稀释至刻度 摇荡混合均匀后放入暗箱保存 5.4.了制备本底试样 将无佩水按5.1步骤进行燕僧,取其蒸饷液6.00mL放入20mL聚乙希样品瓶中,再加入闪烁液 6.42)14.0mL,摇荡混合均匀后密封保存 5 ..4.4制备待测试样 取6.00mL燕溜液(G.3.2)和14.0mL闪烁液(6.4.2),放入20ml聚乙婚样晶瓶中,摇荡混合均匀 后密封保存 5 .4.5制备标准试样 取仪.0叫L标准叙水(3.7)相14.0mL闪烁液(s.43,放入到20mL聚乙婚样品瓶中,播荡混合均 匀后密封保存 测量 把制备好的试样[包括本底试样(6.43),待测试样(6.4)和标准试样(6.45))],同时放入低本底 液体闪烁谱仪的样品室中,避光12h 6.1仪器准备 调试仅器使之达到正常工作状态. 6.2测定本底计数率 选定一确定的计数时间间隔进行计数
GB1237590 6.了测定仪器效率 选用一确定计数时间间隔,对标准试样进行计数,求出标准试样的计数率,然后用下式计算仪器的 计数效率 Nd-Nb E== 式中; 多 仪器的计数效率,(计数/分/衰变/分); Nd 标准试样计数率,计数/分; 本底试样计数率,计数/分; Nb -加入到标准试样中郁的衰变数,衰变/分 测量样品 6.4 选用一确定的计数时间间隔,对待测样品进行计数 分析结果的计算 计算水中肃的放射性浓虔公式为 rM,-N. 2 凡发 水中的放射性浓度,B/L; 式中;A 电解浓缩前水样的体积,mL; V 电解浓缩后水样的体积,mL; 测量时所用水样的体积,mL; ", 仪器对爪的计数效率,(计数/分/衰变/分); 待测试样的总计数率,计数/分 N 单位换算系数,6.00x10-(衰变/分/(mL); 电解浓缩回收率; R N 本底试样的计数率,计数/分 注，用标准佩水,按电解浓缩步骤进行电解,然后进行制样测量,用晨 一/算出R值,式中D是电解前水样中氟 的衰变数是经电解浓缩后水中爪的衰变数 精密度 方法的重复性和再现性 重 性 性 再 现 复 水平值 B/L) S, S 0.68 0.062 0.17 0.24 0.63 2.84 0.31 0.87 0.56 1.58 5.42 0.33 0.93 0.70 .97 本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同-实验室内,使用同一仪器,并在短期内 对相同试样所作两个单次测试,结果之间的差值超过重复性,平均来说20次中不多于1次 本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样所作两个单次测 试,结果之间差值,超过再现性,平均来说20次中不多于1次 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性和再现性数值,则认为这两个结果是可疑 的 注，本精密度教据是在1987年和1988年由7个实验室对3个水平的试样所作的试验中确定的 误差 分析结果的相对标准误差由下式确定
GB12375一90 1e (凶去丛+兴十吐十叫] 式中;on 分析方法的相对标准偏差; N， -待测试样的净计数率,计数/分; N 本底试样的计数率,计数/分 -待测试样的计数时间,min; 本底试样的计数时间,min; 电解浓缩回收率的标准偏差 仪器对爪的计数效率的标准偏差
GB1237590 附 录 A 正确使用标准的说明 参考件 A1如果待测试样中的浓度较高,或仪器的灵敏度足够高,用仪器直接测量,能得到满意的结果时， 可以省去电解浓缩一步,样品经常压蒸熔,制样后,直接用仪器测量即可 A2电解浓缩时,应首先调节好阳极位置,正确的调节方法是,先在电解槽中,加入8mL含1%(m/) 氢氧化钠溶液,然后将阳极插入电解槽中,边上、下调节阳极位置,边用万用表测量阴阳极间的电阻,当 获得一个突然变小或变大的电阻值时,再仔细调节一下,在突然变化的那个位置上,用阳极上的两个螺 母,把阳极管固定在法兰盘上,阳极位置便可调节好了 A了电解浓缩时,如果采用比附录B中的电解槽的阴极面积大或者小的阴极时,则电解的起始电流,可 按阴极电流密度控制在0.1~0.2A/ A/cm'范围值,计算出新采用的电解槽的起始电流范围 A4在操作过程中,例如制备试样、燕等每一可能引起样品间交叉污染的步骤中,要注意避免交叉污 染 操作要按先低水平,后高水平顺序进行等 A5 电解浓缩回收率几 与电解槽的电极材料,电解质,冷却水温度,电流密度,体积浓缩倍数以及电解 方式等有关 果用减容电解方式(即本标准果用的方式)则儿1//,式中的《/是航的电解分岗系 数 如果上述条件有任何一个发生了改变,则原来的凡和/值不能再使用,这时应该用标准佩水,按电 解步骤进行电解,重新确定新的参数儿和《值 如果只是冷却水温度发生了变化,可按每升高1c，身降 低1.3%,对月进行惨正,再由/算出A,一般可以不必重作实验 冷却水温度变化多少度,就该惨正" 和R值,这要根据测量误差的要求而定 A6如果标准佩水比待测试样中的放射性浓度高出几个数量级,例如2.21×10'dpm/g误差土3%的 标准水,应将标准水进行稀释后,方可使用 稀释方法是用分析天平(4.2)精确地称取一定量标准爪 水,一般是0.1g左右,加入到一定容积(如1000mL的)容量瓶中,然后再用无爪的蒸水稀释至刻度 摇荡混合均匀,按下式算出稀释后标准水的比放射性活度 A1 C= 比放射性话度,衰变/分)/ml; 式中;C 加入到容量瓶中的标准饥水绝对活度,衰变/分 D 容量瓶的容积,mL
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GB1237590 炉口 L,6o I] 石棉 电炉丝 耐火材料 70 130 图B3井形电炉 附加说明 本标难由国家环保局和核工业总公司提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人孔紫信