GB/T32112-2015
口腔护理产品中过氧化物的测定方法高效液相色谱法
Determinationofperoxideinoralcareproducts—Highperformanceliquidchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2016-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小313.34KB
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口腔护理产品中过氧化物的测定方法高效液相色谱法
国家标准 GB/T32112一2015 口腔护理产品中过氧化物的测定 方法高效液相色谱法 Determinationofperoxideinoraleareproduets Highperformaneeliquidchromatographymethod 2015-10-13发布 2016-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32112一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/sCI)归口
本标准起草单位:国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市 海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院
本标准主要起草人:郑卫、高鹰、李显波、孙东方,孟玉、沈尊芮、尚维、安晓光
GB/T32112一2015 口腔护理产品中过氧化物的测定 方法高效液相色谱法 范围 本标准规定了高效液相色谐法测定口腔护理产品中过氧化物的方法要点、试剂与标准物质、仪器、 分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差
本标准适用于以过氧化氢和其他释放过氧化氢的化合物或混合物(如过氧化脉和过氧化锌)为原料 的口腔护理产品中过氧化物含量的测定
本标准对过氧化物含量以过氧化氢计,检出限为0.3g/mL,定量下限为2.0g/mL
若取1.0g 样品,过氧化氢的最低检出浓度为30mg/kg,最低定量浓度为200mg/kg" 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法要点 试样采用水浸提取、反应释放出过氧化氢
取部分上清液与三苯基麟衍生反应,衍生溶液经滤膜过 滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,采用内标法计算含量,得到样品中过氧化气的含量 试剂与标准物质 4.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水
4.2乙睛:色谱纯
4.3三苯基麟溶液;称取三苯基麟1.3g,用乙晴溶解,定容至25mlL.,浓度为0.2mol/L,现用现配 4.4过氧化氢30%,分析纯
4.53%过氧化氢溶液;量取10mL过氧化氢(30%),水定容至100mL,使用前需要进行标定,标定方 法见附录 B 4.6过氧化氢标准储备液;称取3%过氧化氢溶液(4.5)3.4g,精确到0.0001g,置于100mL.棕色容量 瓶中,用水定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液
过氧化氢标准工作液;精确移取过氧化氢储备液(4.4),用水配制质量浓度分别为5mg/L、 4. 10mg/L,50mg/L,100mg/L、,200mg/儿、,300mg/儿的系列标准工作液
4.8邻苯二甲酸二乙酯(DEP);色谱纯 邻辈二甲酸二乙酯(DEP)内标游液称取邻辈二甲酸二乙醋(DEP)(4.8)0.5g,精确至0.0001g 4.9 置于500ml容量瓶中,用乙睛定容至刻度,摇匀
该溶液浓度为1000mg/L
4.10溶剂:配制试液所需要的乙睛和水,乙睛先超声处理、水煮沸脱气,然后进行氮气置换处理
GB/T32112一2015 仪器 5.1高效液相色谱仪;配有紫外检测器 5.2分析天平;精确度0.lmg
5.3微孔滤膜:0.45m
5.4自动进样器:l0L 6 分析步骤 样品处理 6- 准确称取1g样品(精确至0.0001g)于100ml容量瓶中,加人去离子水定容,磁力搅拌10min均 匀分散,在离心机中以3000r/min的速率离心10min,冷却备用
6.2过氧化氢标准溶液衍生化反应 精确移取过氧化氢标准工作液(4.7)1.0ml于10mL棕色容量瓶中,加人1.0mL三苯基麟溶液(4.37 及4.0ml邻苯二甲酸二乙酯(DEP)内标溶液(4.9),加人乙晴定容到刻度,摇匀
置于暗处反应30min. 6.3试样溶液衍生化反应 精确移取经样品处理(6.1)所得试样溶液1.0mL于10ml棕色容量瓶中,加人1.0ml三苯基麟 溶液(4.3)及4.0mL邻苯二甲酸二乙酯(DEP)内标溶液(4.7),加人乙晴定容到刻度,摇匀
经0.45m 微孔滤膜过滤,置于暗处反应30min,待测
6.4测定 6.4.1高效液相色谱参考条件 液相色谱柱参数:C色谱柱，4.6mm×250mm,5um
流浊:1.0ml/min 检测波长;225nm. 进样量:10AlL 流动相:乙晴和水,梯度洗脱条件见表1 表1 时间 流速 乙睛A 水B % min mml/mmin 6o 9 60 10 100 1.00 15 100 l6 6o 40 20 60 40
GB/T32112一2015 6.4.2标准工作曲线的制备 吸取10L经过氧化氢标准工作溶液衍生化反应(6.2)所得衍生液注人高效液相色谱仪,在表1的 色谱条件下测定其峰面积,记录氧化三苯基麟及内标物邻苯二甲酸二乙醋(DEP)的峰面积,以标准溶液 浓度为横坐标、氧化三苯基麟的峰面积与内标物邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的峰面积比值为纵坐标,绘制 标准工作曲线
标准溶液液相色谱图,参照附录A中图A.1
6.4.3测定 吸取10AL经试样溶液行生化反应(6.3)所得试样衍生液注人高效液相色谱仪,在表1的色谱条件 下测定其峰面积,记录氧化三辈基脾及内标物邻辈二甲酸二乙醋(DEP)的峰面积.计算氧化三苯基腾的 蜂面积与内标物邻架二甲腋二乙脂DEP)的峰面积比值,利用间归方程式计算样液中过复化叙的浓度 样品参考谐图,参照附录A中图A.2 结果计算 试样中过氧化氢的含量x(mg/kg)按式(1)计算 cVN X= mn 式中: 口腔护理产品中过氧化物的含量(以过氧化氢计),单位为毫克每千克(mg/lkg); 试样溶液中过氧化氢的浓度,单位为微克每毫升(mg/L); 试样定溶体积,单位为毫升(mL): 试样质量,单位为克(g); 1 N 稀释倍数
回收率 方法的回收率为96.3%108.1%
标准偏差 相对标准偏差小于7%(n=6).
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GB/T32112一2015 附 录 B 规范性附录 过氧化氢含量的标定方法 B.1范围 本附录规定了过氧化氢含量的标定方法
B.2过氧化氢含量的测定原理 过氧化氢(H.O)分子中含有一个过氧键OO ,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定 条件下作为还原剂
在稀硫酸介质中,室温条件下高酸钾可将过氧化氢定量氧化,反应方程式为 5H,O十2MnO,一十6H+=2Mn十5O十8H.o 该反应开始时速度较慢,滴人第一滴后溶液不易褪色,随着反应的进行,生成的Mn十对反应有催 化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定到溶液中有稍过量的MnO后,溶液出现微红色显示终 点,通过消耗高缸酸钾溶液的浓度和体积,可以计算过氧化氢的含量
B.3试剂和溶液 B.3.1硫酸溶液(1十4):取100mL浓硫酸缓慢加人400mL水中,摇匀冷却,备用
B.3.2高锰酸钾标准滴定溶液;c(1/5KMnO)=0.1000nmol/L
B.4仪器和设备 酸式滴定管,50mL
B.5实验步骤 称取1g过氧化氢,精确值0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加人80mL水,振摇,加人40ml，硫 酸溶液(B.3.1),振摇,用高酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO)=0.1000mol/1](B.3.2)滴定至微红 色,30s内不褪色为终点
记录消耗高缸酸钾标准滴定溶液(B.3.2)的体积,平行测定3次,极差应小于 0.1mL,根据高锰酸钾标准溶液浓度和消耗的体积,计算过氧化氢的含量
B.6计算公式 V×c×M X一 ×100 (B.1 ×00o 式中: X 过氧化氢的质量分数,%; -滴定消耗高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
GB/T32112一2015 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); M 过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/nmol)(M=17.01); -样品取样量,单位为克(g)
口腔护理产品中过氧化物的测定方法高效液相色谱法GB/T32112-2015
口腔护理产品在日常生活中得到越来越广泛的应用，但与此同时，也面临着一些质量问题。其中之一便是过氧化物的含量问题。过氧化物的存在会对人体带来一定的危害，因此，需要一种高效而准确的测定方法。
GB/T32112-2015中规定了一种高效液相色谱法(HPLC)来测定口腔护理产品中过氧化物的含量。这种方法通过将样品溶解于乙醇中，经过适当的处理后进行分离检测，可以准确地测定出样品中过氧化物的含量。
具体地，这种方法需要使用高效液相色谱仪进行检测。首先，将待测样品与内标品混合，并加入适当的乙醇，使其达到一定的浓度；然后，经过超声波处理和离心分离后，将上清液取出，用高效液相色谱仪进行检测。检测时，可以根据内标品的峰面积来计算出样品中目标成分的含量。
相较于其他测定方法，高效液相色谱法具有操作简便、准确性高等优点。此外，该方法还可以同时测定多个成分，因此非常适合于口腔护理产品等复杂样品的测定。
总之，GB/T32112-2015规定的高效液相色谱法是一种可靠、精确的口腔护理产品中过氧化物含量测定方法。通过这种方法，生产厂家和相关部门可以更好地掌握口腔护理产品的质量，为广大消费者提供更加放心、安全的产品。
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