GB/T29783-2013
电子电气产品中六价铬的测定原子荧光光谱法
Determinationofchromium(VI)inelectricalandelectronicproducts-Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）L10
- 国际标准分类号（ICS）31.020
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小293.58KB
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电子电气产品中六价铬的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T29783一2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 Determinationofchromiumineleetricalandeleetronicproducts Atomicfluorescencespectrometry 2013-10-10发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29783一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草
请注意本标准的某些内容可能涉及专利
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本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口
本标准起草单位;电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、北京出人境检验检 疫局
本标准主要起草人;程涛,邢卫兵、高峰,刘雾欣、肖融
GB/T29783一2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定电子电气产品中六价铬的分析方法 本标准适用于电子电气产品中的聚合物材料中六价铬的测定
规范性引用文件 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 下列文件对于本文伴的应用是必不可少的
件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26125电子电气产品六种限用物质铅、汞、镐、六价铬,多襟联苯和多澳二苯髅)的测定 (GB/T26125一2011,IEC62321:2008,IDT) 原理 样品中的六价铬用甲苯-碱液提取液提取后,以硝酸调节pH值至2一4后,过阳离子交换柱，三价 铬在柱上保留,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱测定溶液中铬的含量,从而计算 出样品中六价铬的含量
仪器设备 4.1原子荧光光谱仪,配有铬(Cr)元素高强度空芯阴极灯及相应检测器(检测波长357nm士10nm). 电热蒸发样品导人装置和原子化装置(温度>900C)或相当者
4.2阳离子交换小柱;强酸型固相萃取小柱,柱容量>2nmeq或相当者
4.3样品研磨设备
4.4分析天平;精度为0.1mg
5 微波辅助萃取装置或其他可加热至160C的装置,配备可耐压2MPa的密闭提取罐,容量大于或 4 等于25mL 4.6离心机
pH计
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水,仅使用分析纯及以上
GB/T29783一2013 的试剂
5.1硝酸(HNO.):p=1.4g/mL 5.2氢氧化钠(NaOH
5.3碳酸纳(Naco,). 5.4提取液(20mg/mlNaOH十30mg/mlNa.CO.;称取20只NaOH和30gNa.,cO溶于水中,配 成1L提取液,密封保存于聚乙婚瓶中
pH值应不低于l.5 5.5六价铭标准储备液;100mg/L,于4C下保存
5.6六价铬标准工作溶液(1.0mg/L);取1.00mL六价铬标准储备溶液(5.5)加人100ml容量瓶 中,以水定容
5.73mol/1
HNO溶液:量取270ml浓硝酸(5.1),加水定容至1000mL
5.80.01mol/LHNO溶液;量取0.9ml浓硝酸(5.1),加水定容至1000mL 甲苯 5.9 样品制备 将样品按GB/T26125进行手工剪切、,粗磨,细磨,破碎至1mm以下,备用
分析步骤 7.1萃取 称取0.1g样品精确称量至0.1mg)于密闭提取罐中
用量简量取10ml提取液(5.4)和5ml 甲苯(5.9)加人到每个试样中,装人密闭提取罐中;盖好密闭提取罐,放人微波辅助萃取装置中,按表A.1 中给出的参考提取程序进行提取
提取完毕后待冷却后开罐,冷却并离心,取下层水相溶液,移人25ml容量瓶中,并用水洗有机相 两次,水相并人容量瓶中,以去离子水定容,得到提取液
7.2分离 取4mLHNo溶液(5.7),分两次活化阳离子交换柱,以去离子水至中性
取2.5ml提取液,调节pH值为24,上样,并用1ml
HINO溶液(5,8)清洗两次,收集流出液 和清洗液,定容至10ml,待测
7.3标准曲线绘制 由六价铬标准工作溶液(5.6)逐级稀释,按7.2进行分离处理,得到表1的标准溶液系列
按表A.2 原子荧光光谱仪的工作条件和表A.3的电热燕发条件,绘制工作曲线 表1六价铬标准溶液系列组分表 标准工作溶液(5,6/mL 0.4 0.8 1.2" 1.6 2.0 提取液(5.4/mL 定容体积 10 10 10 10 10 cr()浓度/g/L 40 80 120 160 200
GB/T29783一2013 测定 标准曲线绘制后,以相同条件测定空白溶液,依据工作曲线进行定量测定
若样品溶液的浓度高于标准溶液的最高点,应将样品进一步稀释,使其浓度落于标准溶液的浓度范 围内
7.5结果计算 样品中的六价铬的含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 ×V×人 G二co ×1000 式中: 样品中六价铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 心 试液中六价铬浓度,单位为微克每升(4g/L); 空白溶液中六价铬浓度,单位为微克每升(4g/L); Co 提取液体积,单位为毫升(ml.); 待测溶液的稀释倍数; 试样质量,单位为克(g)
2 质量控制 在分析过程中,每个样品应平行分析两次,两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%
同时在每一批样品中至少取一个样品进行加标回收率的试验,回收率应在70%130%之间
将标准物质或标准溶液作为质控样品,每20个样品间测定一次,可接受的回收率在80%120% 之间,否则应重新分析这批样品
GB/T29783一2013 附录A 资料性附录 微波提取、原子荧光光谱仪和电热蒸发参考工作条件 微波辅助萃取参考程序如表A.1所示,原子荧光光谱仪参考工作条件如表A.2所示,电热蒸发参 考条件如表A.3所示
表A.1微波辅助萃取参考程序 步骤 温度/C 时间/min 90 120 30 150 表A.2原子荧光光谱仪参考分析条件 检测波长/nm 357士10 炉温/ 1000 原子化器高度/mm 负高压/V 430 灯电流/mA 进样量/山l 100 读数时间/s 载气流速/" ml/min 300 1100 延迟时间/s 屏敲气流速/ml/min 表A.3电热蒸发参考条件 步骤 电压/V 时间/s 干燥 0,8(一90C 30 灰化 3(一900C 45 蒸发 15(一2200 5 清洗 16(2400
电子电气产品中六价铬的测定原子荧光光谱法GB/T29783-2013
一、概述
六价铬是有害物质之一，常出现在电子电气产品中的表面处理剂和涂料中。因此，对于电子电气产品中的六价铬含量进行准确的测定是非常重要的。
原子荧光光谱法是目前测定电子电气产品中六价铬含量的主要方法之一，其能够提供极高的测量精度和灵敏度。
二、适用范围
该方法适用于各种电子电气产品及其相关部件中六价铬的测定，例如：电子电路板、电池、电源、显示器、计算机外壳等。
三、仪器设备
主要仪器设备包括原子荧光光谱仪、高纯氩气、压缩空气、石英管、样品制备设备等。
四、试样制备
首先，应该选择代表性的样品进行测试。然后，根据样品的特点选择相应的样品制备方法。
一般地，对于固体样品，需要将其粉碎并过筛；对于液态样品，需要使用相应的处理方法将其转化为固态样品。
五、操作步骤
- 将制备好的样品注入石英管中，并连接到原子荧光光谱仪上。
- 启动原子荧光光谱仪，设定分析条件（如波长、功率等）。
- 运行样品，使其经过石英管，进入原子荧光光谱仪。
- 根据测试结果计算出样品中六价铬的含量。
六、计算方法
根据测试结果，通过内标法或者外标法计算出样品中六价铬的含量。
其中，内标法需要向样品中添加已知浓度的内标元素，然后通过比较内标元素和待测元素的信号强度差异来计算六价铬的含量；外标法则需要使用多个标准曲线标定，通过插值计算得到六价铬的含量。
