纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定

纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定

国家标准 GB/27741一2018 代替GB/T277412011 纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定 Paperamdboard 一Determinationofmigratablefluorescentwhiteningagents 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T27741一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T27741一2011《纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定》 与GB/T2774l 2011相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -修改了标准适用范围(见第1章,2011年版的第1章); 修改了可迁移性荧光增白剂的定义(见3.1,2011年版的3.l); 修改了试样的制备(见4.2,2011年版的5.4.1); 修改了玻璃漏斗的表述(见5.3.2,2011年版的5.3.2); 、6.1.3.2和6.2.3.2); 增加了天平(见5.3.4 -增加了恒温振荡水浴见5.3.5和6.l.3.3) 修改了定性测定中试验步骤的表述(见5.4,2011年版的5.4):; -修改了紫外可见分光光度法原理的表述见6.1.l,201l年版的6.1.1); 修改了试剂和材料中水的表述见6.1.2和6.2.2,2011年版的6.1.2和6.2.2.1; 修改了试剂和材料中萃取液的pHI见6.1.2.2和6,2.2.5,2011年版的6.1.2和6.2.2); -修改了试剂和材料中标准溶液配制的方式(见6.1.2和6.2.2,2011年版的6.1.2和6.2.2) 修改了结果表示方式见6.l.5和6.2.5，2011年版的6.1.5和6.2.5); 修改了高效液相色谱法的分析方法(见6.2,2011年版的6.2); 增加了检测低限和回收率(见第8章). 修改了试验报告(见第9章,2011年版的第9章); 增加了规范性附录A,荧光增白剂名称及化学结构信息 增加了资料性附录B,荧光增白剂标准物质HPLC分析的液相色谱图 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAc/Tc141)归口 本标准起草单位;国家纸张质量监督检验中心,深圳市检验检疫科学研究院、制浆造纸研究院 有限公司、重庆理文卫生用纸制造有限公司 本标准主要起草人;谢堂堂、王成云、高君、黎的非、徐蛛、林君峰、顾浩飞 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T277412011
GB/T27741一2018 纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定 警示使用本标准的人员应有正规化学实验工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了纸和纸板中可迁移性荧光增白剂的定性和定量测定方法 本标准中可迁移性荧光增白剂的定性分析方法适用于各种纸和纸板;定量分析方法中的紫外可见 分光光度法适用于纸和纸板中可迁移性荧光增白剂以VBL计)的测定,高效液相色谱法适用于纸和纸 板中7种荧光增白剂(见附录A)含量的测定,其他荧光增白剂可参照进行检测 纸浆中的可迁移性荧 光增白剂可参照该标准中定性和定量方法进行检测 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 twhiteing 可迁移性荧光增白剂migratablefuorescent agents 在规定试验条件下,从纸和纸板中转移到萃取溶液中的荧光增白剂 取样与试样的制备 4.1取样 试样的采取按GB/T450规定进行 4.2试样的制备 将试样剪成约5mm×5mm的小块,混合均匀 注取样过程佩戴洁净无荧光现象的塑料或乳胶手套,避免试样受到污染 定性测定 5.1原理 用pH为7.59.0的萃取液提取纸和纸板中的荧光增白剂后,调节滤液的pH到3.05.0,再将纱
GB/T27741一2018 布放人滤液中吸附 在波长254nm和365nm紫外灯下,观察试验纱布是否有荧光现象,并以此来定 性判定试样中是否含有可迁移性荧光增白剂 5.2试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水 所用试剂和 材料紫外灯下应无荧光现象 5.2.1纱布;尺寸约5cm×5cm. 5.2.2盐酸溶液;10% 5.2.3氨水;0.1% 5.2.4萃取液;用0.1%氨水(5.2.3)调节过pH的水溶液,溶液pH为7.59.0 5.3仪器 5.3.1三角烧瓶:250ml 5.3.2玻璃漏斗;规格为G的玻璃砂芯漏斗 5.3.3玻璃表面皿 5.3.4天平;感量为0.1g 5.3.5恒温振荡水浴;能将温度控制在(40士2)C 5.3.6紫外灯;波长为254nm和波长365nm,具有保护眼睛的装置 5.3.7pH计;读数准确至0.01 5.4试验步骤 5.4.1试样的萃取 准确称取2.0只试样,置于三角烧瓶(5.3.1)中 在烧瓶中加人100ml.萃取液(5.2.4) 在缓慢摇晃 烧瓶条件下,室温下草取10mim,然后用玻璃漏斗(5.3.2)过滤 用盐酸溶液(5.2.2)将滤液的H调节 到3.05.0 将纱布(5.2.1)浸人滤液中,并在温度为(40士2)C的恒温振荡水浴(5.3.5)中加热30n min 用锻子取出纱布,然后将滤液挤干并对折成四层,置于玻璃表面皿(5.3.3)上 5.4.2空白试验 除不加试样外,按5.4.1步骤进行空白试验 5.4.3测试 将放置试样纱布(5.4.1)及空白试验纱布(5.4.2)的玻璃表面皿,置于暗室或暗箱内的紫外灯(5.3.6 下约20cm处,观察纱布荧光现象 每个试样进行两次平行测定 5.5结果判定 若两个平行试验的试样纱布与空白试验纱布比较,均设没有明显荧光现象,则判定该试样无可迁移性 荧光增白剂;若两个平行试验的试样纱布中有一个比空白试验纱布的荧光现象明显,则重新进行两个平 行试验;若重新试验后的试样纱布与空白试验纱布比较,均没有明显荧光现象,则判定该试样无可迁移 性荧光增白剂;否则判定该试样有可迁移性荧光增白剂
GB/T27741一2018 定量测定 6.1紫外可见分光光度法 6.1.1原理 试样经80C水浴萃取,萃取溶液经过滤后,用紫外可见分光光度计测定试样滤液中荧光增白剂的 吸光度,对照荧光增白剂VBL标准溶液工作曲线,从而测定样品中可迁移性荧光增白剂含量 注:紫外可见分光光度法易受其他在波长348nm下有光谱吸收物质的干扰,如木素、染料等 因此萃取液提取过 程中有残余木素或染料析出的样品不宜采用紫外可见分光光度法进行分析 6.1.2试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水 6.1.2.1氨水:0.1% 6.1.2.2萃取液;用0.1%氨水(6.1.2.1)调节过pH的水溶液,溶液pH为7.59.0. 6.1.2.3荧光增白剂VBL标准品(染料索引号c.I.85):CAs号1222406-5,纯度>99.0% 6.1.2.4荧光增白剂VBL标准储备溶液(1000mg/L)准确称取0.1000g荧光增白剂VBL标准品 61.2.3),用摹取液(G.1.22)游解并定容到100 ml 注:标准储备溶液在24的冰箱中避光保存,有效期为6个月 6.1.2.5荧光增白剂VBL标准工作溶液;根据需要准确移取一定体积的荧光增白剂VBL标准储备溶 液(6.1.2.4),用萃取液(6.1.2.2)稀释成适当浓度的标准工作溶液 标准工作溶液现配现用 不同仪器 不同工作条作下测定的线性范围有所不同,标准溶液浓度范围在1mg几一2Dmg几的线性被证明可以 满足要求 6.1.2.6微孔滤膜:0.45m 6.1.3仪器 6.1.3.1紫外可见分光光度计 6.1.3.2天平;感量分别为0.1nmg和0.01g 6.1.3.3恒温振荡水浴能将温度控制在(80士2)C 6.1.3.4具塞三角烧瓶250mL 6.1.4试验步骤 6.1.4.1试样的萃取 称取约1.00只试样于具塞三角烧瓶(6.1.3.4)中,准确加人50mL萃取液(6.1.2.2),然后放人 80士2)C恒温水浴(6.1.3.3)振荡萃取60min 避光冷却至室温,然后用微孔滤膜(6.1.2.6)过滤,保留 滤液 每个试样做两次平行试验 6.1.4.2空白试验 除不加试样外,按6.1.4.1步骤进行空白试验,制备空白溶液 6.1.4.3测定 调节紫外可见分光光度计的波长为348nm 测定标准工作溶液(6.1.2.5)试样溶液(6.1.4.1)和空
GB/T27741一2018 白溶液(6.1.4.2)中荧光增白剂VBL的吸光度 用标准工作溶液的测定结果绘制标准曲线,计算试样滤 液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂质量浓度 6.1.5结果计算和表示 按式(1)计算试样中可迁移性荧光增白剂的含量u(以VBL计) p一p)×V×1 000 m×1000 式中: 试样中可迁移性荧光增白剂的含量(以VBL计),单位为毫克每千克(mg/kg); Z心 试样溶液中荧光增白剂的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白溶液中荧光增白剂的质量浓度,单位为毫克每升(mg/1L); 0o 萃取液的体积,单位为毫升(mL); n 试样的绝干质量,单位为克(g). 计算结果修约至小数点后一位 6.2高效液相色谱法 6.2.1原理 试样经80C水浴萃取,萃取溶液经过滤后,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法 定量 6.2.2试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水 6.2.2.1甲醇;色谱纯 6.2.2.2四丁基溴化铵(TBA):CAS号1643-19-2,纯度>98% 6.2.2.3含8mmol/L 四丁基襟化铵的甲醇-水溶液(5:95,体积比);称取2.58g的TBA(6.2.,2.2)于 000ml广口瓶中,加人50mL甲醉(6.2.2.1)和950ml水,充分溶解,用三乙胺将溶液pH调整至 8.0,经0.45Mm微孔滤膜过滤后,超声波脱气 6.2.2.4氨水:0.1% 6.2.2.5萃取液用0.1%氨水(6.2.2.4)调节过pH的水溶液,溶液pH为7.5~9.0a 6.2.2.6荧光增白剂标准储备溶液(1000mg/L):准确称取0.1000g附录A所列的荧光增白剂标准 物质,分别用萃取液(6.2.2.5)溶解,并定容到100mL 注:标准储备溶液在2 C的冰箱中避光保存,有效期为6个月 6.2.2.7荧光增白剂标准工作溶液;根据需要准确移取一定体积的标准储备溶液(6.2.,2.6),用萃取液 (6.2.2.5)稀释成适当浓度的系列标准工作溶液 标准工作溶液现配现用 不同仪器不同工作条件下测 定的线性范围有所不同7种荧光增白剂标准溶液浓度范围在01mw/儿一100mx儿的线性被证明可 以满足要求 6.2.2.8微孔滤膜;0.45m 6.2.3仪器 6.2.3.1高效液相色谱仪,配有荧光检测器(FLD) 6.2.3.2天平;感量为0.1g和0.1mg
GB/T27741一2018 6.2.4试验步骤 6.2.4.1试样的萃取 按6.1.4.1进行 6.2.4.2空白试验 除不加试样外,按6.1.4.1步骤进行空白试验 6.2.4.3测定 6.2.4.3.1HPIc分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱:c18柱5.0pm4.6mmX250mm或相当者" aa b 流速:1.0ml/min; c 桂温:0c d 进样量:lAL; 检测器:荧光检测器(FLD); 激发波长350 nm; 发射波长:430nm; g h)流动相;流动相A -甲醉(6.2.2.1);流动相B 含8mmol/I四丁基嗅化铵的甲醇-水溶 液(6.2.2.3); 梯度洗脱程序:见表1 表1HPLC梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 45 55 10 72 28 12 55 45 20 45 55 6.2.4.3.2定性和定量分析 按仪器条件(6.2.4.3.1),依次取相同体积标准工作溶液(6.2.2.7)、试样溶液(6.2.4.1)和空白溶液 6,.2.4.2)等体积交替进人高效液相色谱仪(6.2.3.1)测定 通过比较试样溶液与标准工作溶液的色谱峰 保留时间进行定性分析,采用外标法进行定量分析 7种荧光增白剂标准物质HPLc色谱图参见附录 B的图B.1 6.2.5结果计算和表示 按式(2)计算试样中各种可迁移性荧光增白剂的含量 ×V×1000 -e2 Z m×1000
GB/T27741一2018 式中 试样中可迁移性荧光增白剂的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w -试样溶液中荧光增白剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) -空白溶液中荧光增白剂质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) p V -萃取液的体积,单位为毫升(mL); -试样的绝干质量,单位为克(g). n 计算结果修约至小数点后一位 检出限和回收率 紫外可见分光光度达的检出限为30.0mg/ke,高效液相色请法的检出限为1.0m/kg 在阴性样 120% 品中漆加适量标准溶液.;按第日章进行分析,荧光增白剂的回收率为80% 8 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值 的15% 试验报告 9 试验报告至少应包括以下内容 样品来源及描述; a 本标准编号及所使用的方法 b 测试结果; c 如果测定次数多于两次,说明测定次数; d 任何偏离本标准的细节; e 试验过程中观察到的任何异常的现象 fD) 试验日期 g
GB/T27741一2018 录 附 A 规范性附录 荧光增白剂名称及化学结构信息 荧光增白剂名称、化学文摘号及分子式见表A.1 表A.1荧光增白剂名称、化学文摘号及分子式 化学文摘号 序号 名称 染料索引号 分子式 (CAs号) 荧光增白剂BSU C.1.264 76482-78-5 CHNO.S,Nal 荧光增白剂BU c.I.220 l6470-24-9 CoHnNOSNa c.L.353 55585-28-9 荧光增白剂MST CHNOS.Na C.1.21o 28950-61-0 CHNOSNa 荧光增白剂sH 荧光增白剂VBL CHNOSNa C.I.85 12224-06-5 荧光增白剂VBA C.I.28 4404-43-7 CHNOSNa 荧光增白剂CXT C.I.71 16090-02-1 CHNOSNa
GB/T27741一2018 附 录 B 资料性附录) 荧光增白剂标准物质HPLC分析的液相色谱图 荧光增白剂标准物质HPLC分析的液相色谱见图B.1 4/mAu 180 x=350nm Em=430nm 160 140 120 00 80 60 40 20 10 1m 12 13 15 /min 说明 荧光增白剂c.L.22o 5.103min; 荧光增白剂C.I.2106.321min; 荧光增白剂C.L.2646.743min; 荧光增白剂c.I.3538.331min -荧光增白剂c.I.859.063min; 荧光增白剂C.I.289.51lmin:; 荧光增白剂C.I.7112.835nmin 图B.1荧光增白剂标准物质HPILc分析的液相色谱图

纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定GB/T27741-2018

引言：

随着人们对环境保护的要求不断提高，绿色化、环保化已成为现代生产和消费的重要趋势。与此同时，纸张和纸板作为最广泛使用的包装材料之一，也面临着诸多挑战。其中之一便是纸和纸板中的可迁移性荧光增白剂问题。为了解决这个问题，我国制定了《纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定GB/T27741-2018》，下面我们就来详细介绍一下这个标准。

测定方法：

首先，需要准备样品和试剂。样品应当在不损坏其结构的情况下，按照GB/T 1034的要求切成2mm×2mm的小块。试剂包括乙酸乙酯、正庚烷、苯和甲醇等。

接下来是测定步骤。首先，将样品加入乙酸乙酯中，振荡5min后离心分离，取上清液加入试纸板中，观察其发光强度。再将上清液转移到新的试纸板中，加入正庚烷，重复上述操作。最后，将上清液转移到新的试纸板中，加入等体积的苯和甲醇混合液，并进行观察和记录数据。

结果分析：

根据GB/T27741-2018标准，每个样品需要做3次测定，取其中平均值作为该样品的检测结果。如果检测结果符合该标准所规定的范围，则说明该纸张或纸板在可迁移性荧光增白剂方面的问题可以得到控制。

结论：

GB/T27741-2018标准的实施，有效地解决了纸和纸板中可迁移性荧光增白剂问题，为纸张和纸板的环保生产提供了可靠的标准。我们希望，通过本文的介绍，读者能够更好地了解该行业标准，并为推进包装材料的绿色化、环保化做出自己的贡献。

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