土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定

国家标准 GB/T22105.2一2008 土壤质量总汞、总碑、总铅的测定 原子荧光法 第2部分;土壤中总碑的测定 Soilquality一Analysisoftotalmereury.arsemicandleadeontents Atomicfluorescencespectrometry Part2:Analysisoftotalarseniccontentsinsoils 2008-06-27发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22105.2一2008 前 言 GB/T22105《土壤质量总汞、总呻、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分: -第1部分:土壤中总汞的测定; 第2部分:土壤中总呻的测定; 第3部分:土壤中总铅的测定 本部分为GB/T22105的第2部分 本部分由农业部提出并归口 本部分起草单位:农业部环境保护科研监测所 本部分主要起草人;刘风枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华,刘传娟
GB/T22105.2一2008 土壤质量总汞、总呻、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总碑的测定 范围 GB/T2210的本部分规定了土壤中总呻的原子荧光光谱测定方法 本部分适用于土壤中总呻的测定 本部分方法检出限为0.01g/kg 原理 样品中的呻经加热消解后,加人硫脉使五价呻还原为三价呻,再加人棚氢化钾将其还原为呻化氢， 由氧气导人石英原子化器进行原子化分解为原子态呻,在特制呻空心阴极灯的发射光激发下产生原子 荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中呻的含量 试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂试验用水为去离子水 3.1盐酸(HCI):p=1.19g/ml,优级纯 3.2硝酸(HNo.)=1.2g/mL,优级纯 3 氢氧化钾(KOH);优级纯 3 棚氢化钾(KBH:优级纯 4 33 3.5碗脉(HNcsNH)),分析纯 3.6抗坏血酸(C,H.O.);分析纯 3.7三氧化二呻(As.o.);优级纯 3.8(11)王水;取1份硝酸(3.2)和3份盐酸(3.1)混合均匀,然后用水稀释一倍 3.9还原剂[1%绷氢化钾(KBH,+0.2%氢氧化钾(KOH)溶液];称取0.2只氢氧化钾(3.3)放人烧 杯中,用少量水溶解,称取1.0g碉氢化钾(3.4)放人氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至100mlL,此溶 液用时现配 3. .10载液[(1+9)盐酸溶液];量取50ml盐酸(3.1),加水定容至500ml,混匀 3.11硫脉溶液(5%):称取10g硫脉(3.5),溶解于200ml水中,摇匀 用时现配 3.12抗坏血酸(5%);称取10g抗坏血酸(3.6),溶解于200ml水中,摇匀 用时现配 3.13呻标准贮备液;称取0.6600g三氧化二呻(3.7)(在105烘2h)于烧杯中,加人10mL10%氢 氧化钠溶液,加热溶解,冷却后移人500ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀 此溶液呻浓度为 1.00mg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液). 3.14呻标准中间溶液;吸取10.00mL呻标准贮备液(3.13)注人100ml容量瓶中,用(1十9)盐酸溶 液(3.10)稀释至刻度.摇匀 此溶液呻浓度为100ug/ml 3.15呻标准工作溶液;吸取1.00ml呻标准中间溶液(3.14)注人100mL容量瓶中,用(1十9)盐酸溶 液(3.10)稀释至刻度,摇匀 此溶液呻浓度为1.004g/mL 仪器及设备 氢化物发生原子荧光光度计
GB/T22105.2一2008 4.2呻空心阴极灯 4.3水浴锅 分析步骤 试液的制备 称取经风干,研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0.0002g)于50nml具 塞比色管中,加少许水润湿样品,加人10ml(l十l)王水(3.8),加塞摇匀于沸水浴中消解2h,中间摇动 几次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置 吸取一定量的消解试液于50mL比色管中,加3ml盐 酸(3.1)、5ml硫脉溶液(3.ll)、5ml.抗坏血酸溶液(3.12),用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待 测 同时做空白试验 5.2空白试验 采用和5.l相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液 每批样品制备2个以上空白溶液 5.3校准曲线 分别准确吸取0.00,0.50,1.00,l.50,2.00,3.00mL神标准工作溶液(3.15)置于G个50mL容量 瓶中,分别加人5mL盐酸(3.1、5mL硫脉溶液(3.ll)、5ml抗坏血酸溶液(3.12),然后用水稀释至 刻度,摇匀,即得含碑量分别为0.00,l0.0,20.0.30.0,40.0,60.0ng/mL的标准系列溶液 此标准系 列适用于一般样品的测定 5.4仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择 表1列出了本部分通常采用的 参数 表1仪器参数 负高压/八V 300 加热温度/C 200 A道灯电流/mA 载气流量/(ml/min 400 B道灯电流/mAN 屏蔽气流量/(mL/min) 60 1000 观测高度" 测量方法 校准曲线 /mm 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 测量重复次数 5.5测定 将仪器调节至最佳工作条件,在还原剂(3.9)和载液(3.10)的带动下,测定标准系列各点的荧光强 度(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品空白、试样的荧光 强度 6 结果表示 土壤样品总呻含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(I)计算 ×VV c-X = X一X1000 m 式中: -从校准曲线上查得呻元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); -试剂空白溶液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); G V -测定时分取样品溶液稀释定容体积,单位为毫升(ml); V 样品消解后定容总体积,单位为毫升(mL); V -测定时分取样品消解液体积,单位为毫升(ml);
GB/T22105.2一2008 -试样质量,单位为克(g); n 土壤含水量; 1000 -将“ng”换算为“4g”的系数 重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字 精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总呻,其相对误差的绝对值不得超过5% 在重复条件下,获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过7%