GB/T4325.21-2013
钼化学分析方法第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part21:Determinationofcarboncontentandsulfurcontent-Highfrequencycombustion-infraredabsorptionmethod
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小289.90KB
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钼化学分析方法第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法
国家标准 GB/T4325.21一2013 代替GB/T4325.23一1984,GB/T4325.27一1984 钼化学分析方法 第21部分碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methodsforehemicalanalysisofmolybdenumr Part21:Determinationofcarboncontentandsulfureomtent Highfreguencycombustion-infraredabsorptionmethod 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4325.21一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 第2部分;量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分;锡量的测定原子荧光光谐法; 第5部分;锄量的测定 原子荧光光谱法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 第 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:铜量的测定 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 12部分;硅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定 部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感羁合等离子体原子发射光谱法 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 二苯基碳酷二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 火焰原子咬收光谱法; 部分:猛量的测定 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法; 第24部分鸽量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; .铁.钻、镍,铜,蟀,呻,锡,锡,锹、鹤,铅和够量的测定 电感棚 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第21部分 本部分按照GB.Tl1.12009给出的规则起草 本部分代替GB/T4325. .23一1984《钼化学分析方法燃烧-电导法测定硫量》和GB/T4325.27 1984《钼化学分析方法燃烧-库仑滴定法测定碳量》
本部分与GB/T4325.23一1984及GB/T 4325.27一1984比较,主要技术变化如下 将燃烧-电导法测定硫量与燃烧-库仑滴定法测定碳量进行了合并; -将燃烧-库仑滴定法与燃烧-电导法改为高频燃烧红外吸收法联测; -增加了重复性条款; -增加了试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.21一2013 本部分起草单位:洛阳奕川钼业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院
本部分主要起草人;田永红、陈风群,许琼洁,徐晓艳,姜求韬,肖红新,庄艾春,王津 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.231984、GB/T4325.271984
GB/T4325.21一2013 钼化学分析方法 第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中碳量与硫量的测定
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中碳量、硫量的测定
测定范围:碳;0.0005%一 0.30%;硫:0.0005%0.30%
方法提要 试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧,生成二氧化碳和二氧化硫,由氧气载至红外线分析器的 检测室,二氧化碳和二氧化硫分别吸收某特定波长的红外能,其吸收能与碳和硫的浓度成正比,根据检 测器接受能量的变化测得碳量和硫量
试剂和材料 3.1纯铁助熔剂:u只>99.8%,u(<0.0005%,<0.00.5%,粒度<1.25mm
3.2鹤锡助熔剂;w<0.0010%,w<0.0003%,粒度<1.4mm 3.3碳、魏标准物质(或标准样品)与待测试样含碳量和碗量相近的同类物质 3.4氧气;体积分数不小于99.95% 3.5高氧酸镁;无水.粒状或片状
6 烧碱石棉;粒状
33 3.7 石英棉
3.8三氧化碗吸收剂 3.9镀销硅胶;粒状
3.10绀蜗钳
3.11陶瓷堆蜗;使用前应在高温炉中高于1100C高温灼烧8h或通氧灼烧至空白值为最低,冷却后 保存在干燥器中备用
仪器及设备 4.1红外线检测系统;包括高频感应炉,进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外 线检测器,电脑及软件控制系统 4.2氧气瓶和调压器
4. 天平;分度值0.1mg
3 试样 钼烧结制品的试样经过机械加工成屑状,加工过程中应除去表皮并防止污染
必要时用丙酮清洗
GB/T4325.21一2013 分析步骤 仪器预热 仪器分析前要充分预热,按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态
6.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象
6.3 空白试验 依次称取0.50g纯铁助熔剂(s.1)和1.00g钨锡助熔剂(3.2)置于堆蜗(3.11)内,钳取堆蜗置于炉 台座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果,重复测定至空白值稳定 仪器校准 称取碳、硫标准物质(或标准样品)(3.3)至少3份,置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂(3.1)的堆塌 (3.11)内,覆盖1.00段钨锡助熔剂(3.2),钳取堆蜗置于炉台座上,按仪器说明书操作,依次进行分析
测得结果的波动应在允许误差范围内,作单点曲线校正后,再称取一个碳、硫标准物质(或标准样品) (3.3)分析,以确认系统处于正常稳定状态
6.5试样分析 6.5.1试料 称取0.50g试料.精确至0.0001g
6.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.5.3测定 将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂(3.1)的堆蜗(3.11)内,覆盖1.00g钨锡助熔剂 3.2),钳取绀蜗置于炉台座上,开始分析并读取结果 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
GB/T4325.21一2013 表1 碳的质量分数/% 0.0009 0.0104 0.0138 0.0438 重复性限/% 0.0003 0.0007 0.0018 0.0021 0.0027 0.0075 0.0155 硫的质量分数/% 0.0008 重复性限/% 0.0003 0.000" 0.0006 0.0018 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 碳、硫的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0010 0.0005 >0.00100.0030 0.0010 >0.00300.0090 0.0015 >0.00900.015 0.0020 >0.0150.040 0.003 0.005 >0.040~0,100 >0.1000.300 0.01o 试验报告 试验报告应包括下列内容; -试样; -使用的标准(包括发布或出版年号); -使用的方法(如果标准中包括几个方法) 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第21部分：高频燃烧红外吸收法测定碳量和硫量
钼化学分析法是一种常用于测定各种元素含量的方法之一，其原理基于在特定条件下，某些物质能够与钼生成比较稳定的化合物。而在这其中，第21部分则主要介绍了针对样品中碳量和硫量的测定方法。
高频燃烧红外吸收法
高频燃烧红外吸收法是一种快速、精准、可靠的测定碳量和硫量的方法。该方法的优点在于，样品处理简单，测定过程自动化程度高，结果准确性极高。
在该方法中，样品首先经过高温燃烧，然后将产生的CO2和SO2气体分别用红外线吸收法进行检测。通过检测CO2和SO2的吸收量，并与已知含量的标准物质进行比对，就可以计算出样品中的碳量和硫量。
GB/T4325.21-2013标准
GB/T4325.21-2013标准是我国对高频燃烧红外吸收法进行规范的文件。其中包括了该方法的适用范围、基本原理、仪器设备、试剂、操作步骤、结果计算等方面的内容。该标准被广泛应用于钼化学分析法中的碳量和硫量测定。
总之，高频燃烧红外吸收法是一种可靠、快速、精准的测定碳量和硫量的方法，其在钼化学分析法中得到广泛应用。而GB/T4325.21-2013标准则为该方法提供了规范化的指导，使得该方法更加可靠、精准。
