环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法

环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法

国家标准 CB/T15433一1995 环境空气 氟 化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法 AmbientairDeterminationofthefluoride Methodyime-papersamplingandluortineionr selectiveelectrodeanalysis 1995-03-25发布 1995-08-01实施 发布 : 冒崇歪染誓国家标准
国家标准 环境空气瓢化物的测定 石灰滤纸叛离子选择电极法 GB/T15433一1995 Ambientair一-Determinationoftheiluoride Methodylime-papersamplingandtuoriaeion- selectiveelectrodeanalysis 主题内容与适用范围 主题内容 1.1 本标准规定了测定环境空气中氧化物的石灰迷纸采集、颊离子选择电极法(简称LTP法》. 1.2适用范围 1.2.1应用领域 本方法适用于环境空气中氟化物长期平均浓度的测定 1.2.2测定限 当采样天数为一个月时,方法的测定下限为0.18g/(dm'd). 原理 空气中的氟化物(氟化氢、四叛化硅等)与漫溃在速纸上的氢氧化钙反应而被固定,用总离子强度调 节缓冲液提取后,以氧离子选择电极法测定,求得石灰滤纸上氧化物的含量,反映在放置期间空气中叛 化物的平均污染水平 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水 3.1高氧酸;72%. 3.2氢氧化钠溶液c(NaOHD之2.5mol/L. 3.3氢氧化纳溶液c(NaOHD~5mol/儿. 3.4石灰悬浊液的制备;称取56s氧化钙,加250mL水消化,在搅拌下缓慢加入高抓酸(3.1) 250mL,加热至产生白烟.冷却后再加水200mL,加热燕发至产生白烟,重复三次,如有沉淀物,用玻璃 砂芯漏斗(G3)过选,在搅拌下向所得透明法液中加人然载化钟溶液(a2)1C 000mL,得到氢氧化钙悬浊 液,静登沉降后,倾出上请液,再用水直复洗济5~6次，最后加水至500nL,浓度约为1%,贮备待用" 用时摇匀 3.5总离子强度调节缓冲液(GB/T15433-1995 容 3.6.1氧化钠标准溶液I,100.0g/mL 准确吸取氟化钠标准溶液(3.6)10.00mL,移入100mL 量瓶中,用水定容至标线 3.6.2抓化钠标准溶液【;50.04g/mL，准确吸取氟化钠标准溶液!(3.6.1)50.00mL,移入100mL 容量瓶中,用水定容至标线 3.6.3氧化纳标准溶液】;25.0x/ml 准确吸取氟化钠标准溶液(3.G.2)50.00mL,移入100mL 容量瓶中,用水定容至标线 3.6.4叛化钠标准溶液Y:10.04g/nL 准确吸取化钠标准溶液【(3.6.1)10.00mL,移入100mL 容量瓶中,用水定容至标线 3.6.5抓化钠标准溶液V;5.0g/mL 准确吸取氟化钠标准溶液N(3.6.4)50.00mL,移入100mL 容量瓶中,用水定容至标线 3.6.6氟化钠标准溶液;2.54g/mL 准确吸取氟化钠标准溶液V(3.6.5)50.00mL,移人100mL 容量瓶中,用水定容至标线 洼:上述溶液(3.6.1一3.6.6)均贮于聚乙始塑料瓶中,临用现配 仪器与材料 LTP标准采样装置 4.1 采样盒;外径13cm,内径12.6cm,高2.5cm(不包括盖)的平底塑料盒,具盖 盒内具有塑料 环状垫圈(外径12.5cm,内径11.0cm)和固定滤纸用的塑料焊条(或弹簧圈》. 防雨罩;采用盆口直径30cm,盆高9cm的搪瓷盆,盆底用铁皮焊一个直径13cm,高3cm的 b 圈,用于安装采样盒(见采样装置图). 4.2飒离子选择电极 测量叛离子浓度范围,10-1~10-mol. b 测定曲线斜率在1c下,为(S4+0.2)mv. 43甘秉电极;盐桥溶液为饱和飘化钾 4.4小型超声波清洗器 4.5磁力搅拌器;具聚乙烯包裹的搅拌子 4.6离子活度计或精峦酸度计;分度值小于0.1mV 4.7聚乙烯塑料杯;100mL 防雨罩 130 图1防雨罩侧视图
GB/T15433一1995 300 图2防雨罩仰视图 一焊在防雨罩里亦内嵌果样盒的铁 125 125 图4卡簧(弹簧涨圈 图3塑料压圈 126 图5组装好的采样盒剖面图 -塑料盒底;2一逮纸i3一固定谜纸的塑料压圈;4一固定塑料压圈的 洋簧涨圈15一卡销钉6一塑料盒盖 4.8聚乙烯塑料瓶:100mL、1000mL 49石灰速纸,用两个大培养m(直径约15cm)各放入少量石灰悬浊液,将直径12.5cm定性滤纸放 入第一个培养皿中浸透,沥干,再放在第二个培养皿中漫透,沥干(漫溃56张滤纸后,换新的石灰悬浊 液),之后摊放在大张定性滤纸上(干净无氧),于60一70C烘干,装入塑料盒(袋)中,密封好放入干燥 器中备用(干燥器中不加干燥剂).
GB/T15433一1995 4.10定性滤纸12.5cm 采样 取一张石灰选纸,平铺在平底塑料采样盒底部,用环状塑料卡圈压好谴纸边,再用具有弹性的塑料 焊条或卡簧沿盘边压紧(盒上可安装梆钉卡住焊条),将迷纸牢牢地固定,盖好盖,携至采样点 采样点间距离一般为1km左右,距污染源近时,采样点间距离可缩小远离污染源的采样点间距 离可加大 采样点应设在较空旷的地方,避开局部小污染源(如烟囱等),采样装置可固定在离地面3.5 m的电线杆或采样架上;在建筑物密集的地方,可安装在楼顶,与基础面相对高度应大于1.5m 4 采样时,将装好石灰逮纸的采样盒的盒盖取下,装入采样防雨罩的盆底铁圈内固定好,使石灰逮纸 面向下,暴露在空气中,采样时间为7天到一个月.,做好采样记录记录放样品地点、样品编号及放样,取 样时间月,日、时)刀 收样品时,取下采样盒,加盖密封,带回实验室，贮存在空干燥器内,在六个星期内 完成分析 分析步骤 6.1校准曲线的绘制 取6个100mL聚乙烯塑料杯,按表1配制标准系列,也可根据待测样品浓度配制,不得少于6个点 (分别取等体积的六种标准稀释液). 将离子活度计接通,并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准系列溶液 中,测定从低浓度到高浓度逐个进行,在磁力搅拌器上搅拌数分钟,待读数稳定后即每分钟电极电位变 化小于0.2mV),停止搅拌,静置后读取毫伏值,同时记录测定时的温度 在半对数坐标纸上,以对数坐标表示氟浓度,以等距坐标表示毫伏值,绘制校准曲线 或作直线回归,取得回归方程,要求?>0.999以上,斜率符合(54+0.2t)mV 校准曲线应在测定样品的同时绘制 表1标准溶液配制系列 杯 号 10.0 50.0 100.0 标液,g/mL 25.0 F 5.0 2.5 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 取标液,ml 00 25.00 25.0o 35 TIsAB溶液,mL 5.00 25.00 25.00 水,mL 23.00 23.00 23.00 23.00 23.00 23.00 10 50 100 200 F-含量g 5.0 20 样品测定 6.2 取出石灰逮纸样品,剪成小碎块(约为5X5mm'),放入100mL聚乙烯塑料杯中,加25.00ml. TISAB缓冲液及25.00mL水,总体积50.00mL,在超声波清洗器中提取30min,取出放置过夜(加 盖,防止放置时污染)按校准曲线测定方法,读取毫伏值后,从校准曲线上查得氧含量或根据回归方程计 算氟含量 测定样品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过土2c. 空白值测定 6.3 5张未采样的石灰谴纸,分别用标准加入法进行测定,即在剪碎的空白石灰速纸中加入 抽取4 C.5mL的颊化纳标准稀释液(10g/mL),然后按样品测定方法测定其氧含量,测定溶液总体积为 取其平均值为空白石灰谴纸的氟含量(空白石灰逮纸的氟含量每张不应超过1g)空白石 50.00mL 灰滤纸氟含量为测定值(ug)减去加入标准氨含量(5ug).
GB/T15433一1995 干扰的消除 当测定体系中有sir**,Fe*、A存在时(其浓度上限为20ppm)产生的干扰可采用加入总离子强 度调节缓冲液来消除 8 分析结果的计算 w一w C(Fg/dm'd Sn 式中;C -环境空气中氟化物的浓度,g/dm'd; w石灰滤纸样品中氟含量,g W 空白石灰滤纸平均氟含量,g S 样品滤纸暴露在空气中的面积,dm'; -样品滤纸在空气中放置天数,准确至0.1d. 精密度与准确度 9.1精密度 五个实验室在不同地点采平行样,每组5个样品,共取得31组样品,测定均值范围为2.8I192 x/dan'.d),平均变异系数为5.5%,最大为16.6% 9.2准确度 五个实验室测定统一制备的含氧50.0石灰谴纸标准样品,相对误差为0.23%. 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由包头市环境监测站负责起草 本标准主要起草人武夏萍、徐新民 本标准由环境监测总站负责解释