GB/T34237-2017
制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法
Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse—Generalmethodforthedeterminationofwater
- 中国标准分类号（CCS）G17
- 国际标准分类号（ICS）71.080.20
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法
国家标准 GB/T34237一2017 制冷剂用氟代烯经水分测定通用方法 Fuorinatediolefinsforrefrigerant use- Generalmethodfothedeterminationofwater 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34237一2017 制冷剂用氟代烯泾水分测定通用方法 范围 本标准规定了用卡尔费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法
本标准适用于制冷剂用氟代烯经中微量水分的测定,其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯姬
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GB/T66802003液体化工产品采样通则 气体化工产品采样通则 GB/T6681一2003 3 采样 3.1仪器设备 3.1.1中压和高压制冷剂用氟代烯胫的采样钢瓶 双阀型不锈钢小钢瓶.容积不小于150mL,工作压力应大于同等产品的压力 3.1.2低压制冷剂用氟代烯胫的采样瓶 1000ml或500ml磨口玻璃瓶
3.2采样导管 3.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯烙 铜质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子
3.2.2低压制冷剂用氟代烯经 玻璃或其他合适材质的管子
3.3采样要求 3.3.1中压和高压制冷剂用氟代烯姬的采样按GB/T6681一2003中的7.10规定进行
采样钢瓶和采 样导管应经真空干燥,试样应以液相进人采样钢瓶,采样的总量应保证检验的需要 3.3.2低压制冷剂用氟代烯经的采样按GB/T66802003中的7.1规定进行
采样瓶和采样导管应 进行干燥处理,采样总量应保证检验的需要
3.3.3贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用
试验方法 警告 -试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况
操作者应采取适当的安全和防护 措施
GB/T34237一2017 4.1 一般规定 试验中所用的微量水分测定装置应保证密封
各通气孔均应连接干燥管,干燥剂应及时更换
试 验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥,试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致
4.2卡尔费休库仑电量法 4.2.1方法提要 试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应 H.OlS(O. 一2HI十S(O. 2I一2el 参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,根据法拉第定律 用测量消耗的电量得出水的量
4.2.2仪器 4.2.2.1库仑电量水分测定仪 配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等,其他能满足分析要求的卡尔费休水分测定仪均 可使用
4.2.2.2进样器 4.2.2.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯泾 不锈钢管或空白毛细管,长约50em,内径0.2mm0.5mm;或其他合适的进样器
4.2.2.2.2低压制冷剂用氟代烯烽 10mL或20ml注射器;或其他合适的进样器 4.2.2.3电子天平 最大称样量不小于3000g,感量为0.01g
4.2.3试剂 4.2.3.1与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液(市售试剂
4.2.3.2与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液(市售试剂
4.2.4分析步骤 4.2.4.1预备工作 加人所需的电解液,调节库仑电量水分测定仪,进行预滴定,使电解池内达到无水状态准备进样
4.2.4.2中压和高压制冷剂用氟代烯经 称量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量,精确至0.01g,并将进样器插到阳极室底部,打开采样
GB/34237一2017 钢瓶液相出口阀使试样流出,控制进样速度为1g/min~2g/min,进样量5g~10g或根据含水量适当 调整进样量),进样后关闭阀门,再次称量带进样器的采样钢瓶质量,精确至0.01g
进样结束后,进行 电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量
4.2.4.3低压制冷剂用氟代烯焰 称量盛有试样的注射器质量,精确至0.01g,进样后再次称量注射器质量,精确至0.01g
进样结 束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取水的质量
4.2.5结果计算 水的质量分数为w1,数值以%表示,按式(1)计算: m 100% w m1一ma 式中 试样中水的质量的数值,单位为克(g); m 进样前取样钢瓶和试样的质量的数值,单位为克(g); m 进样后取样钢瓶和试样的质量的数值,单位为克(g)
71" 4.3电解法 4.3.1方法原理 被测试样以气体导人电解池,其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收,同时被定量电解
吸收反应;P.O十H.O-2HPO 铂金 电解反应;2HPO 一1/2O个十H
个+P.O 直流电 在25C,101.3kPa,气体试样流速100mL/min连续通过的情况下,试样中水分的质量分数为 0.0001%,电流为13.4!A
从仪器上可以直接读取被测试样中的水分
4.3.2仪器 微量水分测定仪,装置示意图见图1
GB/T34237一2017 14 15 12 13 这 说明 辅助气瓶; 被测气瓶 3、4 -减压阀 5,l 干燥器 -四通阀 -膜式过滤器 8 三通; 控制阀" 电解池 l 12、13 针形阀; 14 旁通流量计 15 测量流量计
图1电解法微量水分测定仪装置示意图 4.3.3分析步骤 4.3.3.1系统干燥 对于长期停用或重新涂敷电解池的仪器,测量前应进行干燥处理
工业氮气作为干燥气时,应接干 燥器(5)(内填5A分子筛)
关闭针形阀(12、(13),接通氮气,将控制阀(9)置于“干燥”位置,缓慢开启 针形阀(12)使氮气以1000mL/min的流量吹扫系统10min
4.3.3.2电解池的干燥 将控制阀(9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀(13),同时调小针形阀(12)(不应完全关闭).控制氮 气流量在20mL/min50mL/min,直至表头水分读数值(体积比)降至5以下,关闭减压阀(4)
4.3.3.3试样的测定 利用四通阀(G)将干燥气源切换至被测试样气源,控制阀(9)置于“干燥”位置,调节针形阀(13)使测 量流量为l00ml/min;调节针形阀(12)使旁通流量为l000mL/min,待表头水分读数值(体积比)降至 5以下后记录读数,该值为仪器本底值A 将控制阀(9)转换至“测量”位置,保持测量和旁通流量不变,待表头示值相对稳定后记录读数,此值 为测定值B
GB/34237一2017 4.3.4结果计算 试样中水的质量分数wg,数值以%表示,按式(2)计算 twg=(B一A)K×10 式中: B 试样的测定数值,单位为微升每升(L/L); -仪器本底的数值,单位为微升每升("LL) A K 换算系数,按式(3)计算: M K= M 式中 M 水的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); M， -被测氟代熔胫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
5 允许误差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值应符合表1要求
表1两次平行测定结果的绝对差值 水的质量分数% 两次平行测定结果的绝对差值/% 0.0005 0.0002 >0.,0005~0.,002 <0.0003 >0.002~0.005 <0.0005
GB/T34237-2017：制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法
制冷剂是一种广泛应用于空调、冰箱等制冷设备中的重要物质。其中，氟代烯烃作为一种新型制冷剂，由于具有较低的臭氧破坏潜势和良好的环境适应性，已经成为制冷剂领域的重要研究方向之一。
然而，在制冷剂生产和使用过程中，制冷剂中可能会存在水分的问题。水分会降低制冷剂的性能和稳定性，甚至导致制冷设备故障。因此，对于制冷剂中水分含量的测定显得尤为重要。
GB/T34237-2017标准是我国制冷剂用氟代烯烃水分测定的通用方法，该标准规定了利用库仑滴定法测定氟代烯烃制冷剂中水分含量的具体操作步骤和技术指标。库仑滴定法具有准确、可靠、简单等优点，已经成为制冷剂水分测定的常用方法。
具体来说，GB/T34237-2017标准明确了样品的取样方法和预处理方法，包括样品准备、干燥、称量等；同时还规定了试剂配制方法和滴定条件，如电流强度、终点判定等。通过以上步骤的严格实施，可以准确、快速地测定出制冷剂中的水分含量。
除此之外，该标准还针对不同种类的氟代烯烃制冷剂，规定了相应的检测限和精密度要求。这些要求旨在帮助操作人员更好地掌握制冷剂的质量情况，提高其生产和使用效果。
总之，GB/T34237-2017标准为制冷剂用氟代烯烃水分测定提供了重要的技术支持和规范。随着技术的不断发展和完善，相信该标准将会在制冷剂领域的研究和应用中发挥越来越重要的作用。
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