国家标准 GB/15336一2013 代替GB/T153362006 邻苯二甲酸酥 Phthalicanhydride 2013-07-19发布 2013-12-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T15336一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T15336一2006《邻苯二甲酸酥》,与GB/T15336一2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了CAs号(见第1章); 增加了气相色谱法测定纯度的技术指标和检验方法(见第3章,5.9); -取消了原标准化学法测定邻苯二甲酸酥含量的技术指标和检验方法(2006版的第3章、5.7); 修改了硫酸色号的优等品指标(见第3章,2006版的3); 取消了原标准灰分的技术指标和检验方法(2006版的第3章和第6章) 将结晶点修改为型式检验项目(见7.1,2006版的7.1); 增加了“安全信息”见第4章本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAc/Tc134)归口本标准起草单位:铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人;杨家仁、杨杰民、曹文莲本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T15336一1994,GB/T15336-2006
GB/15336一2013 邻苯二甲酸酥警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了邻苯二甲酸的要求、安全信息,采样、试验方法、检验规则、标志、标签包装,运输和贮存本标准适用于邻苯二甲酸酥的产品质量控制结构式: 分子式:CH,o 相对分子质量;148.12(按2009年国际相对原子质量 CASRN:85-44-9 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,ISO780:1997,MOD) GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,Is(6353-1:1982 NEQ) GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T2385染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(Is(3696;1987,MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268一2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
GB/T15336一2013 要求邻苯二甲酸酥的质量要求应符合表1的规定表1邻苯二甲酸酥的质量要求标指项试验方法优等品等品合格品白色微带其他色调的 1外观白色鳞片状或结晶性粉末 6.2 鳞片状或结晶性粉末 2熔融色度/色度号 20 50 00 6.3 热稳定色度/色度号 3 50 150 6.4 40 (4硫酸色度/色度号 100 150 6.5 5 结晶点/C 130,5 130,3 130.0 6.6 6邻苯二甲酸肝纯度/% 99.50 99.50 99.50 6.7 (7游离酸的质量分数/% 0.20 0.30 0.50 6.8 安全信息 4.1安全根据GB12268一2012,邻苯二甲酸酥为第8类腐蚀性物质,危险品编号为UN;2214(CN;81631)刺激眼睛和皮肤,触及皮肤可能引起过敏使用及搬运时应采取必要的防护措施,避免眼睛和皮肤接触、严格注意安全安全技术说明书按GB/T16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书安全技术说明书应包括如下内容 a)提供该产品的危险性信息安全使用方法; b c运输,储存要求; 防护措施 d 应急处理措施等 e 采样以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中采样时用探管采取包括上、中,下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签注明;产品名称、批号、生产厂名称、取样日期,地点一个供检验,一个保存备查
GB/T15336一2013 试验方法 6.1一般规定除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1,GB/T603的规定制备与标定检验结果的判定按GB/T81702008中的4.4.3修约值比较法进行 6.2外观的评定在自然光线下采用目视评定 6 3 熔融色度的测定 6.3.1试剂和仪器 a)盐酸 b 硫酸:优级纯; 氯化钻; c d)铂酸钾电热铝块加热器;调节温度(170士3)c、(250士3)c,有孔径20mm、深度150mm的孔,供放置比色管用比色管;长170mm,内径17mm,容积为25mL,具磨口塞; 铂钻标准溶液的配制:按GB/T605的规定进行测定步骤称取研细的邻苯二甲酸酥试样约29g(其熔融后体积相当于25mL),置于干燥清洁的比色管中将此比色管放人预先加热到170C的加热器中,使其完全熔融,取出比色管,于白色背景下,沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较若试样与某个标准溶液色度接近时(允许微带其他色调),则该标准色调的号数即为试样的色度号比色后的试液用于测定热稳定色度) 6.3.3允许差 40号以内为5号,40号100号为10号,125号250号为25号色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时，一般作为降级处理热稳定色度的测定 6 6.4.1测定步骤将6.3.2测定过熔融色度的试液,迅速移至预先加热至250C的加热器中,在此温度下保持1.5h 后,取出比色管,与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同6.3). 6.4.2允许差同6.3.3
GB/T15336一2013 6.5硫酸色度的测定 6.5.1测定步骤称取研细的邻苯二甲酸肝试样2g精确至0.1g)置于干燥,清洁的比色管中,加人硫酸至25mL，摇至试样全部溶解,静止20min立即于白色背景下,沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同6.3) 6.5.2允许差同6.3.3 6.6结晶点的测定按GB/T2385的规定进行邻苯二甲酸酥纯度的测定 6.7.1测定原理采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量 6.7.2试剂丙酮;色谐纯仪器和设备 6.7.3 气相色谱仪仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 -2006中6.3和6.4的规定; a b 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); 色谱工作站或积分仪; c 微量进样器;1.0l~10.0L d 色谱柱;长30m,内径0.32mm,膜厚0.254m,固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧婉(如DB-17 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱) 6.7.4色谱仪操作条件色谱仪操作条件见表2 表2色谱操作条件控制参数操作条件检测器温度/ 300 汽化室温度" /C 300 载气(氮气)压力/kPa 70 燃烧气(氢气)流量/ml/nin) 30 助燃气(空气)流量/mL/min) 300
GB/T15336一2013 表2(续》操作条件控制参数补偿气(氮气)流量/mL/nmin) 20 分流比 10: 进样量/山. 初始柱温/C 160 保持时间/min 程序升温升温速度/(C/rmin 10 终止温度/C 200 保持时间/min" 可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件 6.7.5试样溶液的制备 /mL 称取适量样品,用丙酮溶解,使样品的浓度约为30mg/ 6.7.6测定步骤开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理 6.7.7结果计算邻苯二甲酸肝纯度以w计,按式(I)计算 ×100% zwe 式中: -邻苯二甲酸胥的峰面积数值; A 习A 试样中各组分i的峰面积数值之和计算结果保留到小数点后两位 6.7.8 允许差邻苯二甲酸胥纯度的平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果 6.7.9色谱图气相色谱图见图1
GB/T15336一2013 10时间/min 说明: 溶剂未知物; 邻苯二甲酸酥; 未知物图1邻苯二甲酸酥气相色谱示意图 6.8游离酸含量的测定 6.8.1测定原理采用中和滴定法用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸含量,以澳酚蓝指示液判定终点 6.8.2 试剂和溶液乙醇:体积分数为95%; a b 丙酮; 邻苯二甲酸; c) d)氢氧化钾乙醉标准滴定溶液:c(KO)H)=0.5mol/L e)酚酞指示液:10g/L f 澳酚蓝指示液;4g/L 6.8.3仪器设备侧边活塞自动定零位滴定管 6.8.4中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定 6.8.4.10.5mol/L氢氧化钾乙醉溶液的配制称取氢氧化钾28g,于1L容量瓶中,加50mL水溶解,再用乙醇稀释至刻度摇匀,放置、澄清 6.8.4.2中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制称取邻苯二甲酸16,62g(精确至0.002g),于1L容量瓶中,加50mL水及490ml乙醇,此时溶液如果浑浊,可滴加水,不断摇动即可清亮,然后加人0.5mol/I氢氧化钾乙醇溶液400ml.,用水稀释至刻度,摇匀此溶液对澳酚蓝指示液呈蓝色,对酚酞指示液呈无色 6.8.4.3中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定称取邻苯二甲酸0.05g(精确至0.0002g),于250m锥形瓶中,加50mL丙酮,使其全溶,然后
GB/15336一2013 加人6滴溴酚蓝指示液,用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色 6.8.4.4中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液质量浓度的计算中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液质量浓度以滴定度T计,数值用g/mL表示,按式(2)计算 T= 式中: 邻苯二甲酸质量,单位为克(g); 7 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) V 6.8.5测定步骤称取研细试样约5g(精确至0.001g),于250mL锥形瓶中,加人50mL丙酮,使其全溶后,加人 6滴澳酚蓝指示液,用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点 6.8.6结果计算游离酸含量以质量分数e计,按式(3)计算 V 3 ×100% = 12 式中: -中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度,单位为克每毫升(g/mL) V -消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升mL) 邻苯二甲酸的质量,单位为克(g) m 计算结果表示到小数点后两位 6.8.7允许差平行测定结果之差不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果检验规则 7.1检验分类本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中(4).(5)项外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验但如有下述情况需进行型式检验，新产品最初定型时 a b 产品异地生产时生产配方、工艺及原料有较大改变时; d 停产三个月后又恢复生产时 a 客户提出要求时出厂检验 7.2 邻装二甲酸肝应由生产厂原检部门检验合格,附合格证明后方可出厂生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求
GB/T15336一2013 7.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格标志、标签、包装、运输和贮存标志邻苯二甲酸酥的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有: a 产品名称; b)生产厂名称、地址生产日期/批号; c 生产许可证编号和标志; d 净含量; e 警示标志(腐蚀性物质) 标签产品应有标签,标签的编写应符合GB15258的规定标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号,批号 8.3包装邻苯二甲酸酣用内衬塑料袋的编制袋或用多层防潮牛皮纸袋包装,每袋净含量25kg士0.25kg或 50kg士0.50kg 其他包装可与用户协商确定产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定 8.4运输邻苯二甲酸酣产品运输时不能接近火源搬运时须戴劳动保护用具,应轻取轻放,防止日晒雨淋邻苯二甲酸酣对眼睛和皮肤有刺激作用,搬运时严格注意安全切勿与皮肤接触和吸人体内 8.5贮存邻苯二甲酸酥属于腐蚀性物质,应按GB15603及相关规定贮存在清洁、阴凉、干燥的库房内,避免阳光照射,不得接近火源贮存温度不得超过40C 邻苯二甲酸肝产品的保存期为三个月,在保存期内,该产品应符合本标准的各项规定

邻苯二甲酸酐GB/T15336-2013介绍

邻苯二甲酸酐，又称邻苯二甲酸二乙酯，分子式为C12H14O4。它是一种无色透明的液体，在常温下不挥发，极易溶于丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂。

邻苯二甲酸酐主要用于生产高性能树脂和塑料，如聚酯、环氧树脂、聚醚等。此外，它还被广泛应用于颜料、油漆、胶水等行业。

为了保证邻苯二甲酸酐产品的质量和安全性，国家制定了GB/T15336-2013标准。该标准规定了邻苯二甲酸酐的物理和化学性质、检验方法、包装、标志、运输和储存等方面的要求。

一、物理和化学性质

根据GB/T15336-2013标准，邻苯二甲酸酐的外观为无色透明液体，相对密度为1.138~1.142，折射率为1.498~1.501，闪点为230℃。其主要化学性质如下：

与酚类反应生成酯类化合物。
与氨水反应生成有机胺。
与硫化氢反应生成二乙硫代酸二乙酯。

二、检验方法

GB/T15336-2013标准规定了邻苯二甲酸酐的检验方法，包括外观、相对密度、折光率、酸值、含量等指标的测定方法。

其中，外观的检验方法为目测法，即通过肉眼观察邻苯二甲酸酐的外观是否符合标准要求。

相对密度和折光率的检验方法采用密度计和折光仪进行测定。

酸值的检验方法采用钾碱滴定法，含量的检验方法采用气相色谱法。

三、包装、标志、运输和储存

根据GB/T15336-2013标准，邻苯二甲酸酐应该使用不锈钢桶或塑料桶进行包装，并在包装上标明产品名称、规格型号、生产厂家、出厂日期等信息。运输过程中应避免剧烈震动和碰撞，防止泄漏。储存环境应该干燥、通风良好，避免阳光直射、高温和火源。

在使用或处理邻苯二甲酸酐时，应戴防护手套、工作服等个人防护装备，以避免接触皮肤和吸入其蒸气。同时，应注意防火、防爆。

结论

GB/T15336-2013标准对邻苯二甲酸酐的物理化学性质、检验方法、包装标志、运输储存等方面做出了详细规定，为生产、销售和使用提供了保障。在使用或处理邻苯二甲酸酐时，应严格按照标准要求操作，以确保产品质量和人身安全。