钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量

钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量

国家标准 CB/T223.18g4 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thesodiumthiosulfateseparationiodimetric methoaforthedetermination.ofcupper content 1994-01-17发布 1994-10-01实施 国家技术监督局 发布国家标准
国家标准 GB/T223.18-94 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量 代替GB223.18一82 Methodsforchemealanalysisofiron,steelandaloy Thesodiumthiosulfate parationiodimetric sep8 methodtorthedetermimationof cuPpercontent 主题内容与适用范围 本标准规定了碗代碗酸钠分离-殃量法测定铜量 本标准适用于生铁,碳素钢合金钢,高温合金和精密合金中铜量的测定 测定范围0.10%~ 5.00% 方法提要 将 试样用酸分解,在碗酸介质中铜与硫代碗酸纳生成硫化亚铜沉淀而与铁、铭,镍、孟等元素分离 沉淀过滤并灼烧成氧化铜,用焦流酸舞熔融.在乙酸介质中用碘化押还原铜析出碘,以诧粉为指示剂,以 硫代硫酸钠标准溶液滴定 试剂 3.1焦硫酸钾 氟化铵 3 碘化钾 33 硝酸(pl.42g/mL) 3. 35碗肢(al.8g/mL). 3 破般1+) 3T 磷酸(pl.69g/mL) 38冰乙酸(a.05&/mL》. 3.9硫酸-磷酸混合酸;于400mL水中,在不断搅拌下缓慢加入100mL硫酸(3.5),稍冷,加入200mlL 磷酸(3.7),混匀 33 .10王水;盐酸(l.19g/mL)与硝酸(a.4)按(3+1)混合 311硫代碗酸钠(Na,s,O,”5H,O)溶液(50%) 如溶液混浊,过法后使用 3 氨水(1+1). 12 3 A13诧粉溶液(1%)称取1g可溶性淀粉与水调成糊状,倾入80mL沸水,加2滴盐酸(Q+1),煮沸 至淀粉全部溶解,用水稀释至100mL,混匀 用时配制 3.14硫酸铵溶液(20%) 3.15铜标准溶液;称取1.0000g纯铜(含铜量99.9%以上)于250mL烧杯中,加20m硝酸(1+ 1),盖上表皿,加热溶解 加10mL碗酸(3.6),加热燕发冒硫酸烟1nin 冷却,用水溶解盐类,移入 国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施
GB/T223.18一94 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1.000mg铜 3.16硫代硫酸钠标准溶液 3.16.1配制 称取2.48g结晶状硫代硫酸钠(Na,S,O,5H,O)溶于经煮沸并冷却的水中,加0.2g无水碳酸钠， 待溶解完全后用煮沸并冷却的水稀释至1000mL,混匀 溶液贮于棕色瓶中,在暗处放两天后标定使 用 3.162标定 移取20.00m铜标准溶液(3.15)三份,分别置于300mL烧杯中,加少量水,按4.3.4进行滴定 三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数的极差值不超过0.05mL,取其平均值 按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度 T”= 式中;T -硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL; -滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,mL; 铜标准溶液的浓度g/mL; 移取铜标准溶液的体积,mL. 分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样 表1 含锅量,% 称样量g 0.10~0.50 3.000 >0.501.00 2.00o >1.002.00 1.00o >2.00 0.5000 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3测定 43.1试样溶解 43.1.1一般试样 将试样(4.1)置于500mL烧杯中,加50一70mL碗酸-读酸混合酸(a.),加热至试样溶解商硅试 样加0.5~lg氟化铵(3.2),滴加硝酸(3.4)将碳化物破坏完全,继续加热至冒硫酸烟 4.3.1.2难溶于硫酸-磷酸混合酸试样 将试样(4.1)置于500mL烧杯中,加30~40mL王水3.10),加热至试样溶解C高硅试样加0.5~ 1氟化铵(3.2),加20mL磷酸(3.7),10mL硫酸(3.5),继续加热至冒硫酸烟 43.2冷却,加250300mL水,在不断搅拌下加5070mL硫代硫酸钠溶液(3.11),煮沸10min,使
GB/T223.18一-g4 沉淀凝聚、溶液清晰 4.3.3以中速滤纸过滤,用热水将沉淀全部转移入滤纸中,洗涤沉淀及滤纸5~7次 将滤纸连同沉淀 置于瓷堆蜗中,干燥,灰化,于550~600C灼烧10~15min.冷却,加4~5《焦硫酸伊(3.1),在600C熔 融至透明 冷却,将堆蜗置于300mL烧杯中,加约20L水,加儿滴硫酸(s.6),加热授取,待熔融物全 部溶解后洗出绀蜗 冷却后加a.5只氟化铁(3.2). 4.3.4 滴加氨水(a.12)至溶液呈现稳定的制须络合物的蓝色,滴加冰乙股(a.8)至溶液蓝色退去并过 量1mL 加3g碘化钾(3.3),混匀,盖上表皿,将烧杯置于暗处放置2min,用硫代硫酸钠标准溶液 (3.16)滴定至溶液呈谈黄色,加5mL泥粉溶液(3.13)和5mL硫银酸铵溶液(a.14),继续用疏代硫酸 纳标准溶液(a.16)滴定至荐液由谈蓝色转为乳白色为终点 记下消耗魏代被股悄标难着液的毫升数 分析结果的计算 按下式计算铜的百分含量 T-V Cu(% ×10o (2 心 式中;T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL; V滴定试样溶液所消耗硫代碗酸钠标准溶液的体积,mL; v 滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; -试样量g" m 精密度 本标准的精密度是1989年选择7个水平由8个实验室共同试验确定的 精密度列于表2 表2 水平范围,%(m/m 重复性 再现性R 0.12~2.63 ,=0.007131+0.o1411m gR=-1.3832+0.4814lgmn 如果两个独立测试结果之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑的
cB/T223.18-94 录 附 精密度试验原始数据 (补充件 水平 据 实验室 0.127 0.452 0.621 1.006 1.252 2.019 2.623 0.629 1.003 2.026 2.614 0.129 1.235 0.444 2.6or 11 0.131 0.444 0.623 .003 1.268 2.013 0.126 0.448 0.631 1.000 1.290 2.004 2.608 0.637 0.992 1.268 1.992 2.616 453 0. 0.135 0.126 0.448 0.618 0.998 1.277 1.981 2.647 0.118 0.442 0.597 0.992 1.262 1.958 2.619 1.983 .606 0.1127 442 60r 0.998 1.258 3 0. 0. 2.619 0.117 0.448 0.601 0.995 1.265 1.983 0.128 0.448 0.647 0.991 1.248 1.980 2.666 2. 0.989 .254 1.963 .671 心 0.126 0.445 0.639 0.129 0.443 0.638 0.989 1.252 1.969 2.679 0.120 0.440 0.646 1.024 1.280 2.030 2.618 1.321 2.000 2 662 0.121 0.459 0.650 1.000 0.110 0.450 0.660 1.008 1.299 1.984 2.641 1.020 1.269 0.626 1.999 2.635 124 456 0 0. .615 2 0.122 0.454 0.621 1.009 1.275 2.005 0.122 0. 452 0.621 1.006 1.256 2.005 2.648 1.005 1.323 1.888 2.620 0. 633 0.131 0.466 2.607 0.133 0.454 0.637 1.007 1.343 1.859 0.130 0.459 0.627 1.006 1.307 1.869 2.623 1.308 1.991 2.631 1.006 0.129 0.449 0.644 0.124 0.444 0.646 0.990 1.311 1.990 2.633 .003 1.308 1.981 2.632 0.643 0.127 0.450 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准由冶金工业部武汉钢铁公司钢铁研究所,北京钢铁研究总院起草 本标准主要起草人曹宏燕、柯瑞华、张文荣 本标准水平等级标记GB/T223.18Y