GB/T6730.34-2017
铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法
Ironores—Determinationoftincontent—Pyrocatecholvioletcetyltrimethylaminebromidespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法
国家标准 GB/T6730.34一2017 代替GB/T6730.34一1986 铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫- 澳化十六烧基三甲胺分光光度法 Ironores一Determinationoftincontent一Pyroeatecholviolet eetyltrimetylaminebromidespectrophotoetricethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.34一2017 铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫 化十六烧基三甲胺分光光度法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了邻苯二酚紫-溴化十六烧基三甲胺分光光度法测定锡含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锡含量的测定
测定范围质量分数);0.005%~ 0.200%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/TG730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试样用氢氟酸,硝酸、硫酸分解,不溶残渣用过氧化钠熔融
用蒸僧法使锡以澳化锡形式与干扰元 素分离,在硫酸-柠檬酸介质中pH1.3~1.7),锡与邻苯二酚紫、澳化十六婉基三甲胺生成有色的三元 络合物,在波长660nm处,测量其吸光度,借此测定锡
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相 当的水
4.1过氧化钠
4.2硝酸,p约1.42g/mL 4.3氢氟酸,p约1.15g/mL
4.4氢澳酸,p约1.49g/ml 4.5过氧化氢,30%
4.6硫酸，l+1
GB/T6730.34一2017 4.7 硫酸,1+6 4.8硫酸-柠檬酸混合溶液;称取50g柠檬酸置于烧杯中,加水溶解,滤人1000ml容量瓶中,加人 20mL硫酸(见4.6),以水稀释至刻度,混匀
4.9抗坏血酸溶液,50g/L
称取5g抗坏血酸,溶于50ml蒸僧水与50mlL酒精的混合溶液中
用 时现配 4.10氢氧化钠溶液,300g/L 4.11对硝基酚溶液，lg/I. 4.12锡标准储备溶液;称取0.1000g金属锡(99.99%),置于500mL烧杯中,加60ml硫酸(见4.6). 加热溶解后冷却,补加220ml硫酸(见4.6),冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀
此溶液1mlL含100.0 g锡
也可使用市售的有证锡标准溶液
4.13锡标准溶液;移取50,00ml锡标准储备溶液(见4.12),置于1000ml容量瓶中,加100ml柠檬 酸溶液(50%),92ml硫酸(见4.6),冷至室温,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含5.04g锡
4.14澳化十六婉基三甲胺(简称CTMAB)水溶液,2.2g/L
过滤后使用
邻笨二朋紫(简称P-CTtB混合显色刚称取02见V,置于ImL烧杯中,加水约5mL游 4.15 解,移人100ml容量瓶中,然后加5mlCTMAB溶液(见4.l4),用水稀释至刻度,混匀
用时现配 二氧化碳气体,99%
4.16 仪器 5 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1分光光度计
5.2马弗炉 5.3堆蜗,25mL 5.4锡蒸装置(如图1所示);全玻璃制
单位为厘米 60m co;气流 200ml 说明: -磨口接头; l、3 温度计插口
图1锡蒸装置
GB;/T6730.34一2017 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160Mm. 注:化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.l
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包 括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2)和分取试液,准确至0.0001
表1不同含量范围所需试料量和分取比例 锡的质量分数范围/% 试料量/ 总体积/ml 分取试液量/mL 0.0050.010 0.20 全量 >0,010~0,040 0.20 100 20.,00 >0.0400.100 0.10 100 20,00 100 >0.100~0,.200 0.10 10,00 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,所有试剂须取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1将试料(见7.2)置于铂皿中,用水润湿,加5ml.氢氟酸(见4.3)、2mL硝酸(见4.2),加热溶
GB/T6730.34一2017 解,待酸蒸发至2ml~3mL时,加3ml硫酸(见4.6),继续加热至冒三氧化碗白烟冷却后用水冲洗 皿壁,再加热蒸发至近干
冷却后加3ml5mlL水,加热使可溶盐类溶解,加少量滤纸浆,用慢速定量 滤纸过滤人150ml烧杯中,用水洗滤纸及残渣3次,滤液保存
残渣连同滤纸移人镍堆蜗中,灰化,在 min20min
800左右灼烧10" 加人2g~3g过氧化钠(见4.1),混匀,再用少量过氧化钠(见4.1)覆 minl10min
盖于表面,在700左右熔融5 注:试样直接用过氧化钠处理,蒸分离时,有硅酸析出并凝聚在蒸瓶内壁,导致锡的分析结果不稳
熔融残渣 也可以使用刚玉堪蜗
7.4.1.2熔融物冷却后,连同堆塌一起放人原承接滤液的烧杯中,加20ml硫酸(见4.6),加热使其溶 解,如溶液不清可加1滴~2滴过氧化氢(见4.5),冷至室温后,用水洗出镍堆蜗,溶液移人100mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀
7.4.2分离 按表1准确从试液(见7.4.1)中分取部分溶液置于蒸僧瓶中,加20ml硫酸(见4.6)
把盛有 5mL10mL水的150mL烧杯置于冷水中冷却)放在冷凝管下,使冷凝管末端浸人水中,然后连接 蒸僧装置的各部分
接通冷却水,加热蒸榴并通人二氧化碳气流(见4.16),每秒2~3个气泡,当温度升 至160C时,开始由滴液漏斗以2s~3s滴加1滴的速度滴人氢嗅酸(见4.4),并保持温度在160C 170C之间,将15ml.氢澳酸(见4.4)滴加完毕,继续加热和通人二氧化碳见4.16)气流5min左右,停 止加热
用水冲洗冷凝管及管端,关闭二氧化碳气流,取出承接蒸僧出液的烧杯
7.4.3测量 7.4.3.1 向烧杯中加人5ml硝酸(见4.2)及lml硫酸(见4.6),低温加热蒸发,当大部分嗅逸出后,升 高温度,继续蒸发至冒三氧化硫白烟,并蒸至近干
取下冷却,用水冲洗杯壁,低温加热使盐类溶解,溶 液移人50ml容量瓶中
加1滴对硝基酚溶液(见4.1l),用氢氧化钠溶液(见4.10)中和至黄色,再加 硫酸(见4.7)至黄色消失并过量12滴,加10ml硫酸-柠憬酸混合溶液(见4.8),用水稀释至20ml 左右,混匀
注:蒸发澳时,当大部分澳蒸发后,要将表面皿用水冲洗后揭去,以免溶液蒸发成浓硫酸时,由于聚积在表面皿上的 澳水液滴回烧杯中,而导致锡的损失 7.4.3.2加2ml抗坏血酸溶液(见4.9),加水至约40mL,混匀,加7mlPV-CTMAB溶液见4.15). 用水稀释至刻度,混匀
放置5min(室温低于15时放置25min),将部分溶液移人2em比色皿中
注，锡与邻苯二酌紫,澳化十六婉基三甲胶形成的络合物可以稳定1h
7.4.3.3以空白试液为参比,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的锡 量
比色后所用容量瓶和比色皿应用稀酸洗涤
7.4.4校准曲线的绘制 移取0.00mL,0.50mL,l.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL
锡标准溶液 见4.13),分别置于一组50ml容量瓶中,各补加硫酸-柠檬酸混合溶液(见4.8)至10mL,用水稀释至 20mL左右,混匀
以下按7.4.3.2进行
以试剂空白为参比,于分光光度计波长660nm处测量其吸光 度
以锡量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
8 结果计算及其表示 8.1锡含量计算
按式(1)计算试样中锡含量质量分数)w(Sn),其数值以%表示
GB;/T6730.34一2017 m×V×10" w(Sn= -×100% m×！ 式中 从校准曲线上查得的锡量,单位为微克(4g); m 试料量,单位为克(g); mn 试液总体积,单位为毫升mL); V 分取试液体积,单位为毫升mL)
8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的允许差列于表2. 表2允许差 锡含量(质量分数) 允许差， 0.00500.010o 0.,0015 >0.0100,050 0.003 >0,050~0,.100 0.006 >0.1000,200 0.009 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算两个独立测量结果,并与允许差厂进行比较,来确定实验室最终 分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数第五位,并按照GB/T8170数 值修约至小数点后第三位
试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a 试验报告发布日期 b 本部分的编号; 样品识别必要的详细说明; d 分析结果 e 定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影 响的任何操作
GB/T6730.34一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果 五十边 Ix一a|sr 香 再次测定 是 Km一Mmm<1.2" 石马+石 = 再次测定 x+E+石十x 是 m一xmm<1.3" 香 4=中位值(ri、rrgx 注:厂为分析结果允许差,见表2 图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石锡含量的测定——邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法GB/T6730.34-2017
引言
为了保证工业生产的质量和效益，需要对铁矿石中的锡含量进行准确测定。邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法GB/T6730.34-2017是一种可靠的测定方法。下面将详细介绍该方法在铁矿石锡含量测定中的应用。
实验方法
1. 器材准备：称量瓶、加热板、紫外分光光度计等。
2. 试剂准备：邻苯二酚紫溶液、溴化十六烷基三甲胺溶液、盐酸、乙醇等。
3. 样品处理：将铁矿石样品经过粉碎、筛分后，取一定量的样品加入称量瓶中，用盐酸和乙醇混合液进行清洗。
4. 测定步骤：将邻苯二酚紫溶液、溴化十六烷基三甲胺溶液和样品溶液混合，加热至沸腾，然后冷却并用乙醇稀释至适宜范围，最后使用紫外分光光度计测定吸光度。
结果分析
通过实验测定，可以得出铁矿石中锡含量的具体数值。与其他测定方法相比，邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法在测定速度和准确性方面具有很大优势。
结论
邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法GB/T6730.34-2017是一种准确、简便、快速的测定铁矿石锡含量的方法。该方法不仅能够满足工业生产的需要，而且还具有很好的应用前景。
参考文献
[1] GB/T6730.34-2017, 邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定铁矿石中锡含量[S].
