金矿石化学分析方法第9部分：碳量的测定

金矿石化学分析方法第9部分：碳量的测定

国家标准 GB/T20899.g一2007 金矿石化学分析方法 第9部分碳量的测定 NMethdsforchemiealanalysisofgoldores Part9:Determinationofcarboncontents 2007-11-01实施 2007-04-27发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20899.9一2007 前 言 GB/T20899(《金矿石化学分析方法》分为l1个部分 第1部分;金量的测定 -第2部分:银量的测定; 第3部分;呻量的测定 第4部分;铜量的测定 第5部分;铅量的测定 第6部分 锌量的测定 第7部分;铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分;碳量的测定 第10部分钵量的测定 第11部分;呻量和锯量的测定 本部分为GB/T20899的第9部分 本部分由国家发展和改革委员会提出 本部分由长春黄金研究院归口. 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草 本部分主要起草人;陈菲菲、黄蕊、刘冰、刘正红,张琦
GB/T20899.9一2007 金矿石化学分析方法 第9部分碳量的测定 范围 本部分规定了金矿石中碳含量的测定方法 本部分适用于金矿石中碳含量的测定 测定范围:0.10%~5.00% 方法提要 试料在1200C1250C高温氧气流中燃烧,使碳转化成二氧化碳,以百里酚酞为指示剂,用乙醇- 乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳 试剂 3.1碳酸钙(基准试剂 3.2 变色硅胶 3.3氧化铜,粉状 .4无水乙醉 3.5硫酸(l.8t剧/'mL 3.6商锁酸钾-氢氧化钠溶液;称取3.0g高缸酸钾溶于100mL水中,加人10g氢氧化纳溶解后装人 洗气瓶中 标准吸收滴定溶液 配制;将30ml.乙醇胺溶于970ml无水乙醇(3.4)中,加人3.0g氢氧化钾及150mg百里酚 敢指示剂,混匀,放置3d5d后备用 3.7.2标定;称取0.0100g(精确至0.0001g)预先在100C105C烘至恒重的碳酸钙(3.1),置于预 先在1000C高温炉中灼烧过的瓷舟中,加人适量的氧化铜(3.3),以下操作按分析步骤进行 按式(1)计算标准吸收滴定溶液的滴定度 x01200 T= 式中 与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量,单位为克每毫升(g/mL) 称取碳酸钙的质量,单位为克(g) n 标定时,滴定消耗标准吸收滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 碳酸钙对碳的换算系数 0.1200 平行标定三份,测定值保留四位有效数字,其极差值不大于1×10-》g/mL时,取其平均值,否则 重新标定 装置 4.1高温管式电炉;最高温度1350C,常用温度1300C ..2 温度自动控制器(0C1600C). 4. 4.3转子流量计(0L/min~2L/min) 4 4 锥形燃烧管:内径18mm,外径22mm,总长600mm
GB/T20899.9一2007 4.5瓷舟:长88mm.,使用前应在1000C预先灼烧1h 6 碳的测定装置(见图1 4 氧气瓶 -减压阀; -转子流量计 -洗气瓶[内装高酸钾-氢氧化钠溶液(3,6),液面高约1/3瓶高 洗气瓶[内装碗酸(3.5),液面高约1/3瓶高] -干燥塔[内装变色硅胶(3.2)] 高温管式电炉; 锥形瓷管 瓷舟; 150mL气体吸收瓶; 10 1l -滴定管 12 -温度控制器; 电源; 13 14 橡胶塞 乳胶管 15 16 多孔气体扩散管 图1非水滴定法测定碳装置图 试样 5.1试样粒度应不大于0.074 mm 试样在100c一105C烘1h后,置于干燥器中冷至室温 分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 6. 空白试验 随同试料做空白试验 6. 3 测定 6.3.1将试料(6.1)均匀地置于瓷舟中,覆盖0.5g氧化铜(3.3),放于干燥器中
GB/T20899.9一2007 6.3.2接通高温管式电炉电源,分2次3次逐渐加大电压,使炉温升至1250C 6. .3.3在二氧化碳吸收瓶中加人标准吸收滴定溶液(3.7),使吸收液的液面距离气体扩散管下端 50 mm 6.3.4按图1连接好全部装置 在通气的条件下检查装置的气密性 调节氧气流量为0.15L/min~ 0,20I /min 6.3.5用镍铬丝将盛有任一试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处,立即塞紧橡胶塞通人氧气,待吸 收瓶中溶液蓝色消退时,立即用标准吸收溶液(3.7)滴定至出现稳定的蓝色即为终点 6.3.6试料分析:用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处,立即塞紧橡胶塞通人氧气， 调整氧气流量在0.15L/min0.20L min之间,吸收瓶中溶液蓝色消退时,立即用标准吸收滴定溶液 3.7)滴定至出现稳定的蓝色并与6.3.5终点颜色一致,即为终点 注;不论新旧燃烧管,开始测定前,均应在1200c1250C充分燃烧,并预烧1个~2个实验样品后,方可进行正 式试样的测定 结果计算 按式(2)计算碳的质量分数 w(C ×100 no 式中 碳的质量分数,用%表示; zwe(C) 与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量,单位为克每毫升(g/mL); T 测定时滴定试料溶液标准吸收滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试料的质量,单位为克(g); 1o 所得结果表示至两位小数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1 单位为% 碳质量分数 允许差 0.050.10 0.03 >0.100.20 0.05 >0.200.50 0.08 >0.50~l.00 0.10 l.002.00 0.20 >2.00~5.00 0.30