固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

国家标准 GB/T15555.5一1995 固体废物总铬的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 SolidwasteDeterminationoftotalchromium 1,5-Diphenylcarbohydrazidespeetrophotometricmethod 1995-03-28发布 1996-01-01实施 护局 家 案 发布 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 固体废物总铭的测定 GB/T15555.5一1995 二苯碳酰二阱分光光度法 Solidwaste一Determinattonoftotalchromtum 1,5-Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了固体废物浸出液中总铭的测定,用二苯碳酰二阱分光光度法 1.2本标准适用于固体废物浸出液中总铭的测定 1.2.1测定范围 试液为50mL,使用30nmm光程比色皿,方法的最小检出量为0.2g,最低检出浓度为 0.004mg/儿L,使用10mm光程比色皿,测定上限浓度为1.0ng/L 1.2.2干扰 试液颜色混浊,或者有氧化性,还原性物质及有机物等均干扰测定 铁含量大于1.0mg/儿也干扰 测定 钼、汞于显色剂生成有色络合物有千扰,但是在方法的显色酸度下,反应不灵敏 钮浓度大于 4.0mg/儿L,也干扰测定,但是，显色10min后,可自行退色 原理 在酸性溶液中,试料中的三价铬被高征酸钾氧化成六价铬,六价铬与二苯碳酰二胁反应生成紫红色 络合物,于540nm处测吸光度 过量的高钮酸钾用亚硝酸钠分解,再用脉素分解过量的亚硝酸钠 试剂 本标准所有试剂除另有说明外,均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和燕溜水或同等纯度 的水 3.1硝酸(HINO,),,p=1.42g/mL 3.2碗酸(H.,so),p=1.8g/mL 3.3氧仿(CHCl.,). 3.4氨水(NH,H,O),p=a.90g/mL. 3.5铜铁试剂[C,H,N(No)oNH] 3.6氨水l+1 将氨水(s.4)与等体积水混合 3.7铜铁试剂溶液,5% 称取铜铁试剂5g,溶于冰水中,用水稀至100mL 用时现配 3.8高猛酸钾溶液,40g/儿; 称取高钮酸钾(KMnO,)4g,在加热下溶于少量水中 待溶解后,用水稀释至100mL 3.9脉素溶液,200g/几: 1996-01-01实施 虽家接朵蓝局1995-03-28批准
GB/T15555.5一1995 称取尿素[(NH).cO]20g,溶于水中,并稀至100mL 3.10亚硝酸钠溶液,20又/L: 称取亚硝酸钠(NaNO.,)2g,溶于水中,并稀至100mL 络标准贮备液0.1000mg/L 3.11 称取于120C下烘2h的重铬酸钾0.2829区,用少量水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释 至标线,摇们. 3.12铬标准溶液.l.00g/ml: 吸取5.00ml.洛标难蒂液(s.11)于500ml容斌瓶中,用水稀释至标线,播匀 用时现配. 3.13铬标准溶液,5.00g/mL: 吸取25.00mL铬标准溶液(3.11)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 用时现配 3.14显色剂1 称取二苯碳酰二胖(C,HN,O)0.2只,溶于50mL丙酮(C,H,O)中,加水稀释至100mL,播匀于棕 色瓶中在低温下保存 15 3. 硫酸溶液,l十1: 将碗酸(H.so),p=1.84s/mL)缓慢加到同体积的水中,边加边搅,待冷却后使用 3.16磷酸溶液,I+1 将磷酸(H,PO,p=1.69g/mL)与等体积水混匀. 仪器 -般实验室用仪器及 4.1分光光度计 步骤 5.1样品的保存 没出液用硝酸(3.1)调pH小于2,贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析 如放置,不要超过24h 5.2样品的处理 5.2.1三价骼的氧化 取适址试样(含骼少于50)于150mL三角瓶中作为试料,渊至中性 加入儿粒玻璃珠,加硫酸 3.15)0.5mL,磷酸(3.16)0.5mL,加水至50mL,摇匀,加高孟酸钾(3.8)2滴,如红色消失,再加高缸 股娜、直至保柿红色不退 加热煮拂至胳被剩20mL冷却后加躲欢(a.91.0mL,摇匀,演加亚消独纳 (3.1o),每加一滴充分摇匀,至高缸般钾溶液红色刚退,稍停片刻,待溶液内气袍完全逸出,转入50ml 比色管中用水稀释至标线 若有大量有机物存在,需按附录A进行预处理后再测定 5.3空白试验 用50ml.水代替试液,按测定步骤(5.2),(5.4)作空白试验 5.4测定 适绩经了.2.1处理的试料于50mL比色管中,用水稀释至刻线,加入显色剂(3.14)2.0mL,摇匀， 放置10min后用10或30mm光程比色皿,于540nm处,以水作参比,测定吸光度,扣除空白试验 (5.3)的吸光度,从校准曲线(5.5)上查得六价铬的量 5.5标准曲线的绘制 向9个150ml.三角瓶中,分别加入铬标准溶液(3.12)0.00,0.20,0.50、1.002.00、4.00,6.0o、 &.00,10.00mlL,加水至50mlL,按(6.2),(5.4)步骤测定,以减去空白吸光度为纵坐标,对应铭量为横 坐标,作图
GB/T15555.5一1995 结果的表示 浸出液中总铬的浓度c(mg/L),按下式计算 式中;m -从校准曲线上查得试料中总赂的量 t，g V 试料的体积,mL 精密度与准确度 7.1可参考GB7466(《水质总铬的测定》. 7.2室内对总铭浓度为196.8g/几的浸出液,9次平行测定相对偏差为0.54% 对总铭的含量为 3.936的漫出液双样,各加入3.000烟的标样,其回收率为102.5%和I0a.9%
GB/T15555.5一1995 附 录 操作步骤 补充件 A1有机物的消除 取适量试样于100mL烧杯中,加硝酸(3.1)5mL,硫酸(3.2)5mL,蒸发至冒白烟,冷却后用水稀 释到10mL,用氨水溶液(3.6)调pH为1一2,转入50mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,以下操作 步骤同(5.2). A2试样中钼、钥、铜、铁的含量过高而干扰测定时可按下述方法消除 取适量试样于分液漏斗中,加水至50mL,用氨水(3.6)调至中性,加硫酸(3.15)3mL,用冰水冷却 后,加铜铁试剂(3.7)5mL,振摇1min,于冰水中冷却2min,用抓伤(s.3)5mL,共萃取3次,弃去裹仿 层,水层转入三角瓶中,用少量水洗分液漏斗于三角瓶中,加热煮沸 赶掉水中飘仿,氧化处理后测定 注，没出液的制备方法,参见GB/T15555.1-1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B 附加说明 本标准由国家环保局科技标准司提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人芮葵生,刑书才 本标准委托环境监测总站负责解释