钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则

钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则

国家标准 GB/T21638一2008 钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则 Guidetoreletronbeammieroanalysisofdefetinsteelmaterals 2008-04-11发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21638一2008 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位;宝钢股份公司研究院、武汉钢铁集团公司技术中心,北京钢铁研究总院及上海材 料研究所 本标准主要起草人:陈家光、李平和,朱衍勇、王滨、田青超
GB/T21638一2008 引 言 本国家标准是为了适应我国钢铁工业迅速发展的需求而制定的 电子束显微分析是高技术领域的分析技术,在材料领域中有广泛的应用 钢铁材料缺陷电子束显 微分析方法,是以电子束显微分析技术为核心,将显微分析与材料的质量检验、科研、生产工艺及用户使 用技术结合起来,进行综合分析,以表征钢铁材料缺陷成因 标准中对从事该项分析实验室必须具备的 条件,分析过程、结论用语进行规范 由于钢铁材料缺陷电子束显微分析方法比较成熟,得出的方法具 有普适性,可作为其他材料缺陷电子束显微分析参考依据
GB/T21638一2008 钢铁材料缺陷电子束显微分析方法通则 范围 本标准规定了钢铁材料缺陷电子束显微分析的术语、分析方法和程序、分析报告内容等 本标准适用于钢铁材料内部及表面缺陷的电子束显微分析 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T4340.1金属维氏硬度试验第1部分;试验方法(GB/T4340.1一1999,evqIsO6507-1: 1997) GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法(GB/T10561一2005 idtISO4967;1998 GB/T13299钢的显微组织评定方法 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 检测和校准实验室能力的通用要求(GB/T15481-2o0,dtIso/IEc17025,1999) GB/T15481 GB/T17359电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 GB/T19501电子背散射衍射分析方法通则 JG550扫描电子显微镜试行检定规程 JG;901电子探针分析仪检定规程 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 缺陷defeet 钢铁材料表面和/或内部存在的不连续、不完整等影响材料性能的异常部分,通常在冶炼、加工、储 运和/或使用过程中形成 3.2 宏观分析maeroscopicanalysis 用肉眼或低倍放大镜通常放大倍数小于10倍)对空间线度大于10-'m物体所进行的分析 3.3 显微分析microscopicanalysis 用显微分析仪器对空间线度在10-m~10”m之间的物质所进行的分析 3 电子束显微分析eleetronbeammteroanalysis 应用聚焦电子束照射试样表面待分析区域,并对在电子束作用下产生的特征x射线、二次电子、,背 散射电子、背散射电子衍射等各种特征信息所进行的分析,用以表征材料显微特性
GB/T21638一2008 仪器设备 4.1主要仪器 扫描电镜(或电子探针 扫描电镜按照JG550进行检定 电子探针按照JJG901进行检定 4.1.2波谱仪(或能谱仪 波谱仪和能谱仪符合GB/T17359的要求 波谱仪参照JG901进行检定 4.1.3电子背散射衍射装置(可选 电子背散射衍射装置符合GB/T19501的要求 4.2辅助设备 实体显微镜、金相显微镜 4.2.1 4.2.2切割,镶嵌,研磨、抛光机. 4.2.3喷镀仪 分析方法与程序 方案制订 试验前,委托者填写检验委托书.提供特分析样品的如下情况 a)样品名称、数量 b) 制造工艺 储存和使用条件; e) d 发现缺陷的过程; 其他相关的信息和资料 e) 在了解上述情况的基础上,明确分析内容和要求,制订初步分析方案 5.2试验前准备 试验前应对样品原始状态进行记录(拍摄宏观照片,附标尺),涉及钢铁材料重大缺陷,须到现场调 查,进一步了解有关信息 检查所用仪器设备的状况,确认试验环境(温度、湿度等)满足有关标准或仪器设备的要求 55 3 宏观观察与分析 被检样品在进行清洗和切割之前,应用肉眼或放大镜对样品表面状态与颜色、表面附着物、缺陷位 置、尺寸与分布等形貌特征进行仔细地观察,采用实体显微镜对缺陷特征及位置作进一步的观察与分 析,并用文字描述,草图构画、照相等方式进行详细记录 在缺陷附近做标记,有利于显微分析时快速寻 找待分析区域 5.4显微观察与分析 在进行电子束显微分析前,通常应首先进行常规的金相观察,并在金相观察的基础上制订详细的电 子束显微分析方案 .4.1 金相观察与分析 5 分别依据GB/T13299和GB/T10561对金相样品进行组织观察,夹杂物级别评定,记录缺陷的光 学形貌及特征等,可依据GB/T4340.1对所选区域进行显微硬度测定,金相观察分析项目,是由综合分 析要求而决定的 5.4.2显微形貌观察与分析 应用扫描电镜(或电子探针)的二次电子像(SEI)或背散射电子像(BEI)观察缺陷区域的显微形貌
GB/T21638一2008 推荐下列观察分析顺序: 低倍观察确认缺陷位置,并从低倍观察逐渐过渡到高倍观察; a b)首先进行表面观察,若涉及材料内部缺陷时,制备缺陷截面试样进行观察 注意观察缺陷区域与正常区域显微结构的细微差异 当试样表面有腐蚀产物或附着物时不可随意清洗试样,应首先分析原始表面,或用导电胶带纸萃取 腐蚀产物或附着物后,再清洗试样,进行观察分析 5.4.3显微成分分析 背散射电子像对钢中夹杂物、析出相及异物压人的观察十分有效 利用背散射电子像衬度的差异， 可以初步确定待分析区域平均原子序数的差异 应用电子探针(或扫描电镜)波谱仪或能谱仪可定性分 析试样微区的元素组成及分布 依据GB/T15074或G;B/T17359定量分析显微成分 显微成分分析时要结合显微形貌观察,注意在处理缺陷区域检测到异常成分时,要结合显微形貌观 察,排除不是缺陷成因的环境污染物 显微结构、织构、晶体取向和晶界特性分析 当仅仅依据显微组织及微区成分分析无法确定缺陷成因时,可进一步分析研究钢铁材料的晶体结 构 可依据GB/T19501 应用电子背散射衔射分析缺陷及正常区域的显微结构、织构晶体取向及晶 界特性,基于电子背散射衍射的统计分析信息确定缺陷成因 5.5材料的质量检验 化学成分分析、力学性能测试等检测项目,可按相应的标准对钢铁材料进行质量检验,以评定其是 香符合产品标准的要求 常用的材料质量检验项目参见附录A 综合分析 5.6 基于钢铁材料缺陷电子束显微分析,将材料宏观分析、显微分析与生产:工艺过程、材料产品质量,储 存和使用条件等结合起来,参考缺陷分析方法、图谱等有关资料[们,对缺陷成因作综合分析,提出评 价意见和解释 推荐几种解释意见用语供参考 a)不存在××缺陷或符合××标准或协议的要求; b) 存在××缺陷或不符合××标准或协议的要求; 火 ×缺陷是××原因引起的 c d × ×缺陷不是××原因引起的 5 模拟试验 在需要与可能的条件下,可通过模拟试验进行缺陷再现,也可视具体情况再深人现场调查,增加样 本,结合生产工艺过程(和/或用户使用情况),以进一步分析缺陷形成原因或验证分析结论 6 报告 依据GB/T15481出具分析研究报告,分析报告一般应包括下列内容: 任务来源 a b)对送检材料的简要描述 分析的内容和方法; d 试验过程及结果; 综合分析意见及结论; 必要时，给出建议
GB/T21638一2008 附 录A 资料性附录 常用钢铁材料质量检验项目 钢铁材料的质量检验项目依实际需要和产品标准而定,常用的质量检验项目如下 a)化学成分分析 拉伸、冲击、硬度及疲劳等力学性能测定; b) e)弯曲、顶锻、杯突及冲压成形等工艺性能测定; d)用肉眼对材料的表面质量进行检验 低倍组织、高倍组织、夹杂物及晶粒度等金相检验 e) 射线、磁粉、渗透及超声波等无损检测
GB/T21638一2008 参 考 文 献 [1]徐祖耀,黄本立,那国强主编.材料工程大典(第26卷),材料表征与检测技术.北京;化学 工业出版社,2006. [2 本书编委会.金属材料缺陷金相检测实例及缺陷金相图谱.北京:知识出版社,2006 [3 德国钢铁学会.热轧冷轧热镀金属板带的表面缺陷图谱.北京;金属学会“钢铁"编辑 部,2000. [4]美国金属学会.金属手册.金相、组织和相图.北京:机械工业出版社,l985,8(8) [[]美国金属学会 金属手册 失效分析与预防.北京;机械工业出版社,1985.1l0(8> [[]李炯辉 金属材料金相图谱 北京;机械工业出版社,2006. [[7]L恩格IH.克林格技术损伤图谱一技术失效的扫描电子显微镜研究.北京机械工业出版 社,1990. [8]唐汝钧主编 机械工程材料测试手册一物理金相卷 沈阳辽宁科学技术出版社,l999