GB/T38233-2019
含铁尘泥铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Iron-bearingdustandsludge-Determinationofleadandzinccontent-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H34
- 国际标准分类号（ICS）77.140.99
- 实施日期2020-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小666.87KB
以图片形式预览含铁尘泥铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
含铁尘泥铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T38233一2019 含铁尘泥铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron-hearingdustandsludge一Determinationofleadandzinecontent Inductivelyeoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2019-10-18发布 2020-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/38233一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/Tc183)归口
本标准起草单位:地质科学院郑州矿产综合利用研究所,山东省冶金科学研究院有限公司、苏 州宗履机电设备有限公司冶金工业信息标准研究院、舞阳钢铁有限责任公司河北睿索固废工程技术 研究院有限公司、杭州希睿迪科技有限公司
本标准主要起草人:高小飞、姚明星、张莉、仇金辉、倪文山陈淑云、高洪吉、王姜维、赵军伟、王林俊、 冯安生、吴丽娟、刘艳、赵晶晶、孟自立、任江涛、王晓杰,许秀飞、刘妍希、温晓庆
GB/38233一2019 含铁尘泥铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)测定铅和锌含量的方法
本标准适用于含铁尘泥中铅和锌含量的测定,测定范围为质量分数);Pb,0.04%10%;Zn. 0.004%~15%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试样用盐酸,硝酸、氢氧酸和高叙酸在聚四氟乙烯堆塌中分解,在硝酸介质中,将样品溶液经雾化后 由载气引人显等离子体炬焰中,待测元素的原子被激发发出特征光谐,在一定范围内,试液中待测元素 的浓度与其特征谱线的强度成正比,通过测量特征谱线的信号强度来计算试液中待测元素的浓度
试剂与材料 警示- -氢氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蚀性,操作时应戴防腐手套,防止与皮肤接触
缸气[p(Ar) 4.1 99.996%们
4.2水,符合GB/T6682,三级及三级以上水
4.3盐酸,p=1.19g/ml,分析纯
4.4硝酸,p=1.42g/mL,分析纯
4.5氢氟酸,,p=1.15g/ml,分析纯
4.6高氯酸,p=1.67g/ml,分析纯
4.7三氧化二铁,分析纯 4.8铅标准储备液(l0004g/ml 称取1.0000g金属铅(纯度>99.9%),加20ml.水和20ml硝酸(见4.4),加热溶解
冷却后,将 溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1000g铅
GB/T38233一2019 4.9锌标准储备液000g/ml 称取1.0000g金属锌(纯度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(见4.4),加热溶解
冷却后,将 溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含10004g锌
4.10铅锌混合标准液(100g/mL) 取10.00ml铅标准溶液(见4.8)于100ml容量瓶中,再取10.00ml锌标准溶液(见4.9)于同一 容量瓶中,加硝酸(见4.4)2mL,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含铅和锌各100g 4.11铁标准溶液(6mg/mL) 称取三氧化二铁(见4.7)(于700C灼烧2h)4.2892g,置于100mL烧杯,加10mL盐酸(见4.3). 加表面皿,在180C电热板微沸约5min,待三氧化二铁完全溶解后,取下烧杯,冷却至室温,定容于 00ml容量瓶,配制成1ml含铁6mg的铁标准溶液 5 仪器和设备 5.1电感羁合等离子体原子发射光谱仪;应符合表1要求
表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪指标 仪器条件 波长/nmm 指标 200 <0.005 分辨率 400 <0.009 600 <0.012 波长范 175nm~1050nm 5.2天平:感量0.1mg 5.3马弗炉;最高控温<1200C,升温速率<20C/nmin
5.4聚四氟乙烯(PTFE)烧杯,100mL n×80mm 5.5瓷舟:40mm 5.6电热板;最高控温<280C,升温速率<25C/min. 5.7实验室用移液管符合GB/T12808的规定 取样和制样 6 试样按照GB/T10322.1进行取制样
试样粒度宜小于100m;如试样中化合水和易氧化物含量高时,其粒度可小于160Mm 充分混匀试样,缩分法取样
按照GB/T6730.1,在105C土2C烘至恒重
分析步骤 7.1试料量 称取试样0.20g,精确至0.1mg
GB/38233一2019 7.2空白试验 随同样品进行空白试验,空白溶液测定浓度为c
7.3试料分解 将试样平铺于瓷舟(见5.5)中,放置于马弗炉(见5.3),通空气,从室温加热至500C,再灼烧2h. 待试样冷却后,移人聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中,加少量水湿润,加人15ml盐酸(见4.3),盖上表面皿， 于230C电热板(见5.6)加热微沸5min,再加人5mL硝酸(见4.4),加热微沸10min,移去表面皿.加 人5ml氢氟酸(见4.5),加热微沸10min,用水冲洗杯壁,加人5ml高氯酸(见4.6),加热蒸发至产生 高氯酸白烟,冒烟3min一4min,冷却,加人2m硝酸(见4.4),加热溶解盐类,用水冲洗杯壁进一步加 热至溶液清亮
冷却后,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清或干过滤，然后清液 直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPAES)测定,测定浓度为c
7.4测定 启动电感耦合等离子原子发射光谱仪,并调节至最佳工作状态,至少稳定30min
建立分析方法 选择元素和波长(参照表2),编制样品分析表 表2分析谱线波长 元素 波长/nm Pb 220,.3 Zn 206.2 移取0,0.50ml、1.00ml5.00ml10.0ml,20.00ml30.00ml铅锌混合标准液(见4.10)分别 置于一组100m容量瓶,加硝酸(见4.4)2mL、铁标准溶液(见4.11)10mL,用蒸水稀释至刻度、混 摇匀,建立校准曲线浓度为;0,0.54g/ml,14g/ml.5g/mL,104g/ml、204g/ml,304g/ml
校准 数据采集至少2次,取平均值
当样品溶液中铅锌含量超过30g/mL时,对样品溶液进行适当稀释(稀释倍数D),保证待测溶液 铅锌浓度在校准曲线线性范围之内
结果计算 元素的含量以质量分数wm计,按式(1)计算， e一c.)×V×10" ×100 zwe'(M,Z) mn.×D 式中: 元素测定结果(质量分数),以百分数(%)表示 w(r.z 样品溶液中待测元素质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) 空白溶液中待测元素质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) c
测定溶液体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g): 77， D -稀释倍数
GB/T38233一2019 9 精密度 本标准在2018年由l3个实验室,对7个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个 水平独立测试3次,精密度见表3. 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于时,则取其算术平均值"作为分析结果
如果两次独 立分析结果差值的绝对值大于厂时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果
共同试验的原始数据参见附录B
表3精密度 元素 测定范围(质量分数)/% 重复性限, 再现性限,R Pl r=0.0274m十0.0339 lgR=0.5355"一0.2975 0.04一10 Zn 0,00415 gr=0.6508m-1.0833 R=0.0706m十0.3685 10试验报告 试验报告应包括下列信息: a 测试实验室名称和地址 b 试验报告发布日期; 本标准的编号; 遵守本标准的程度; 试样本身必要的详细说明 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g 何操作
GB/38233一2019 录 附 A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图(从独立的重复结果开始》 试样分析结果接受程序流程图见图A.1
测定X、M 是 X一g
GB/38233一2019 表B.1续 铅含量(质量分数)/% 实验室 7.88 0.98 2.04 4.09 8.93 0.96 8_2 2.04 3.89 7.79 9.21 8_3 0.97 2.05 4.01 7.84 9.07 8_4 0.99 2.04 3.94 7.76 9.02 9_1 5.05 0.31 9_2 5.12 0,3 9_3 5.09 0,29 5.14 0.32 5.14 0.29 2_1 2_2 5.17 0.3 2_3 5.21 0.33 2_4 5.19 0.31 3_l 5.13 0.33 5.15 33 2 0.34 5
:g 0.38 3_3 5.11 0.34 3_4 0.31 10_1 5.08 10_2 5.15 0.29 10_3 5.06 0.31 10_4 5.09 0.33 5_l 5.14 0.29 _2 5.18 0,3 5_3 5,16 0.3 5_4 5.06 0.31 6_1 4.95 0.33 6_2 5.07 0.36 6_3 4.91 0.31 6_4 5.13 0,34 1_1 4.90 0.31 4.89 0.31 2 11_3 4.88 0.31 4.73 0.30 11_4 12_1 5.11 0.32
GB/T38233一2019 表B.1续 铅含量质量分数)/% 实验室 12_2 5.06 0.33 5.04 0.31 12_3 12_4 5.16 0.31 13_1 5.08 0.32 13_2 5.09 0.31 13_3 5.1l1 0.31 5.12 13_4 0.30 表B.2锌含量原始数据 锌含量质量分数/% 实验室 1.23 0.l4 0,64 2.44 3.03 0.14 0.63 1.22 2.46 3.03 1_2 1_3 0.14 0.64 1.22 2.44 3.02 0,.14 0.63 1.22 2.44 3.02 2_1 0.13 0.62 1.23 2.42 3.1 0.11 0.64 2_2 1.2 2.48 3.13 0.14 0.61 2_3 1.l 2.24 2.84 0.15 0.65 .12 2.84 2_4 2.38 0.16 0.65 2.25 3.04 31 l.11 3_2 0.17 0.67 1.23 2.43 2.86 0.14 0.66 3_3 1.16 2.46 2.89 3_4 0.16 0.69 1.13 2.31 2.95 4_1 0.14 0.62 1.22 2.41 3.01 4_2 0.14 0.62 1.24 2.23 3.04 1.21 2.44 0.14 0.63 2.98 4_3 0.14 0.63 3.01 2.42 1.22 0.13 0.62 1.23 2.4 3.11 5_2 0.12 0.65 1.19 2.38 3.03 5_3 0.14 0.64 l.09 2.47 2.84 5_4 0.l4 0.61 1. 2.26 2.78 6-I 0.13 0.63 1.21 2.47 3.01
GB/38233一2019 表B.2(续) 锌含量(质量分数)/% 实验室 0.63 1.22 2.46 0.l4 0.14 0.64 1.22 6_3 2.45 3.01 6_4 0.14 0.64 1.23 2.44 3.02 7_l 0.13 0.62 1.22 2.45 3.02 0,13 0,62 1.2 2.45 2.95 7_3 0,13 0,61 1.2 2.43 2.93 2.37 0,13 0,62 1.2 2.89 0.,.13 2.45 2.86 1.28 0.6 82 0.,13 0.59 1.21 2.33 2.99 8_3 0.14 0.59 1.24 2.35 2.93 8_4 0.14 0.58 1.24 2.34 2.98 9_l 2.47 ll.68 ll.68 9_2 2.51 9_3 2.61 l1.84 2.57 11.9 2.58 11.79 2_1 2_2 2.59 11.92 2_3 2.64 12.11 2_4 2.67 12.01 3_l 2.45 l1.8 2.51 ll.93 _2 2.59 _3 .88 3_4 2.54 l1.75 10_1 2.57 1.58 10_2 2.66 11.86 10_3 2.51 1l.78 10_4 2.61 11.92 11." 5_1 2.43 2.57 11.81 5_2 2.63 11.63 _3 5_4 2.46 1.79 6_1 2.53 1l.81 6_2 2.58 l.81
GB/T38233一2019 表B.2(续 锌含量质量分数)/% 实验室 2.63 11.74 6_3 6_4 2.5 11.58 1_1 2.62 1.53 l 2 2.43 1l.37 11_3 2.5 l1.42 11_4 2.,49 l1.27 12-l 2.44 l1.5 11.73 2_2 2.58 12 2.6 11.68 3 12_4 2.49 1.71 13_1 2.58 ll.84 13_2 2.59 l1.77 l1.80 13_3 2.48 13_4 2.52 l1.85 0
GB/T38233-2019电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥铅和锌含量
含铁尘泥是一种粉尘颗粒物，其中含有大量的重金属元素，如铅、锌等。这些重金属对人体健康产生非常负面的影响，因此需要对其含量进行准确测定。GB/T38233-2019是我国最新颁布的关于电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥铅和锌含量的国家标准。
一、定义
GB/T38233-2019标准中对含铁尘泥铅和锌含量的定义如下：
含铁尘泥是指在生产、运输或使用过程中排放出的颗粒物，其中含有大量铅和锌等重金属元素。
二、仪器设备
GB/T38233-2019标准中规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥铅和锌含量所需的仪器设备，包括以下部分：
1.电感耦合等离子体发射光谱仪；
2.样品前处理设备（包括样品研磨、溶解等）。
三、试验方法
GB/T38233-2019标准中详细规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥铅和锌含量的试验方法，主要包括以下步骤：
1.样品采集；
2.样品前处理；
3.电感耦合等离子体发射光谱法测定；
4.结果计算。
四、结果计算
GB/T38233-2019标准中对含铁尘泥铅和锌含量的计算方法如下：
1.铅含量计算公式：C(Pb)=m(Pb)/V-α(Cb)*V/V(0)
其中，C(Pb)为含铅量，m(Pb)为样品中铅的质量，V为取样体积，α(Cb)为载体试液中铅的质量浓度，V(0)为取样前容器体积。
2.锌含量计算公式：C(Zn)=m(Zn)/V-α(Cb)*V/V(0)
其中，C(Zn)为含锌量，m(Zn)为样品中锌的质量，V为取样体积，α(Cb)为载体试液中锌的质量浓度，V(0)为取样前容积体积。
五、结论
GB/T38233-2019标准的发布为含铁尘泥铅和锌含量的测定提供了统一的标准，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法可准确、快速地测定出含铁尘泥中铅和锌的含量，为环境保护和公共健康提供了有效的技术手段。
