GB/T32554-2016
萤石校核取样偏差的试验方法
Fluorspar—Experimentalmethodsforcheckingthebiasofsamplingandsamplepreparation
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2016-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小312.25KB
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萤石校核取样偏差的试验方法
国家标准 GB/T32554一2016 萤石校核取样偏差的试验方法 Fluorspar一Experimentalmethodsforeheckingthebiasof samplingandsamplepreparation 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32554一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口 本标准起草单位;首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人;张磊,吴朝晖、闫巍、赵旭、刘正华,张希静,卢春生
GB/T32554一2016 萤石校核取样偏差的试验方法 范围 本标准规定了萤石校核取样偏差的试验方法
本标准适用于GB/T225642008中规定的校核取样偏差的试验方法
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T225642008萤石取样和制样 通则 3.1在本标准所给的试验方法中,将被校核的方法(指方法B)同标准方法(指方法A)两者得到的结果 相比较,从技术和经验的观点上看,认为标准方法的结果实际上不产生偏差
3.2用方法B和方法A得到的结果之间在统计上无显著差异,只要有关各方就这个问题达成协议,便 可将方法B作为日常方法采用
注本标准采用5%显著性水平的'检验(单侧)来评估偏差
通过确定方法A和方法B结果之差,是否由于随机 误差所造成的或者是否为统计上的不同
3.3交货批或批的数目应不少于20批,需试验的数目取决于20次试验差值的标准偏差和待测偏差心 而定,详细说明见试验数据的分析
待测偏差值心应由有关方协定,从技术和经济观点考虑试验中采用 方法的各种精密度,除非另有协定
GB/T225642008中表1的精密度的一半可作为参考值
3.4氟化钙,二氧化硅、水分,粒度分布等品质特性均可作为偏差试验而采用
取样和制样 4.1取样 校核取样偏差的标准方法(方法A)是停带取样法
被校核的方法(方法B)应用同一种类的萤石与 标准方法进行比较
试验实例如下
实例1;从传送带上取样 方法A:在规定部位从停止的输送带上的全宽全厚萤石流上采取每个份样
取样器宽度要大于萤 石最大粒度的3倍或大于GB/T225642008中表4中规定最小份样铲宽度
方法B被校核方法);按照GB/T22564一2008中4.4规定,在矿石流内从每次随机选的一个点上 取每个份样
实例2;机械取样 方法A;按照实例1方法A采取份样
方法B;用机械取样器在方法A附近运动的输送带上取份样
实例3:从货车上取样
GB/T32554一2016 方法A;按实例1方法A取份样
方法B;随机的在装卸过程中从新露出的萤石表面处取份样
实例4;从料堆上取样 方法A;按实例1方法A取份样
方法B:在新露出的萤石表面随机取份样
4.2制样 按下述方法组成大样,进行制样和试验
a)按照方法A或方法B从一交货批中取若干个份样,将它们组成大样A和大样B. b 大样A和大样B分别按GB/T22564一2008制样,并按有关的标准规定分别进行试验 按上述方法对20批或以上的交货批进行试验(见3.3)
c 注:校核取样偏差的试验方法可以采用成对份样或大样进行试验
可采用不同种类型萤石进行试验
试验数据的分析 5.1测定各个差值的标准偏差 a)分别用r、rw表示方法A和方法B得到的测量结果
b按式(1)计算r、和.r之间的差值 d，=.rB i=1,2,,k 式中 方法A和方法B测量结果的差值; dl 方法A得到的测量结果 UA 方法B得到的测量结果; .ZB -成对测量结果的组数
按式(2)将平均差值计算到比测量结果多一位小数 a-习u 式中: -测量结果的平均差值
按式(3)和式(4)计算Ss，和a: dD SS= ->d;-(>d.) =/SS7= 式中: ss -测得结果差值的平方和; -测得结果的标准偏差
Sd 5.2交货批的数目n" 按式(5)计算标准差值D. 5) s 由表1确定对应于D值的n值
当<20时,按5.3进行;当nT>20时,对交货批进行下-20 批追加试验
这个步骤应重复到成对的数据组数等于或小于表1中规定的n值为止
GB/T32554一2016 5.3统计试验 按式(6)将
值计算到第三位小数: sa/、 当t
的绝对值比对应于表2中人的！值小时,则得出无显著差异的结论,方法B便可作为日常方 法采用
表1由标准差值D确定的所需成对数据组数n 标准差值D的范围 所需成对数据组数n 标准差值D的范围 所需成对数据组数n 0.30D0.35 122 0.95D<1.00 13 0.35
GB/T32554一2016 表3(续 氟化钙含量/% 交货批号 萤石产地 d 工 zM dl，=.Z一ZA ll 76.98 76.18 0,8O 0.,6400 12 75.73 74.84 0,89 0.7921 13 73.66 74.10 -0.44 0.1936 79.09 78.n 0.68 0.4624 15 73.99 73,15 0.84 0.7056 16 76.20 76.76 -0.56 0.3136 17 86.23 85.37 0.86 0.7396 18 74.56 73.78 0,78 0.6084 19 86.21 -0.76 85.45 0.5776 20 0.6084 76,53 75,75 0,78 合计 5.02 11.2692 a=一习d，=十5.02/20=+0.251 5.02)" =10.009 Ss=习d (习d了=l1.2692 20 =、/10.00919=0.726 S 因此 0.50 D= =0.689 0.726 由表1查得,n=28,因此k=20不充分
因此,应进行8组附加试验以对应交5.2,然后对总的28组数据进行显著性检验
这些数据如表4 所示
表4数值示例1追加数据 氟化钙含量/% 交货批号 萤石产地 d ZM .r dl，=ri一ZA 75.85 21 .31 -0.54 0.291 22 76.14 75.33 0.81 0.6561 -0,49 0.2401 23 79.43 79,92 0.547 24 82.36 81,62 0,74 25 74.52 73.59 0,93 0.8649 -0.62 0.3844 26 72.81 73,43 27 74.19 74,76 -0.57 0.3249 28 84.86 84.13 0.73 0.5329 合计 6.o1 15,.117
GB/T32554一2016 =十6.01/28=十0.215 7-d 6.01? Ss/=习d (习d,)'=15.1117 =13.8217 28 SS -、I3.82127=0.715 sa 因此 o 0.50 D =0.699 0.715 由表1查得,n下=28
因此k=28是足够的
0.215 =一1.591 /、 0.715/、28 Sd/ =1.703(从表2查得人=28时)|< 无显著性差异,因此方法B可以用作日常方法
6.2数值示例2酸级萤石(6:0.25%CaF2) 表5中的数值是按照4.1中的实例3完成的试验结果
经过协商,试验中测得用氟化钙含量的偏 差为0.25%
表5数值示例2追加数据 氟化钙含量/% 交货批号 萤石来源 工 工N 工N d，=rw 96.65 F96.92 -0,27 0.0729 98.15 98.01 -0.14 0.0196 97.33 97.24 0.09 0.0081 98.99 98,60 0.39 0.1521 98.79 99.12 一0.33 0.1089 97.92 97,48 0.44 0.1936 99.05 99,18 -0,13 0,.0169 97.65 97.34 0.31 0.0961 97.86 97.93 -0.07 0.0049 l0 97.90 97.53 0.37 0.1369 l1 97.94 97.88 0.06 0.0036 12 98.03 97.62 0,41 0.1681
GB/T32554一2016 表5(续 氟化钙含量/% 交货批号 萤石来源 d z ZA .Z ZrA 13 -0.29 96.70 96,.99 0.084l 14 0.,42 0.1764 97.86 97.44 15 96.82 96.78 0.04 0.0016 16 97.57 0.00576 7.81 0.24 17 98.05 97.70 0.35 0.1225 0.0121 18 97.77 97,88 一0,11 19 98.97 99,06 -0,09 0,0081 20 97.92 97.64 0.28 0.0784 合计 1.49 1.5225 a= =十0.,075 习d，=+1.49/20- a.49 SS=习dl?一 =1.4115 (习d):=1.5225 20 =/T.57=0.273 因此， 0 0.25 D=- =0.916 0.27 Sd 由表1查得,n下=15,因此人=20是足够的
0.075 -1.229 s/质 0.273/、/ =1.729(从表2查得k=20时),a|<., 无显著性差异,方法B可用作日常方法
6.3数值示例3冶金级萤石原矿(8;0.50"%Car,) 表6显示的机械取样试验结果是按照4.1中实例2完成的
经过协商,试验中测得用氟化钙含量 的偏差为0.50%
GB/T32554一2016 表6数值示例3 氟化钙含量/% 交货批号 萤石来源 d d .r =.ZB-rA 72.60 0.53 0.2809 73,13 79.03 78.17 0.86 0.7396 82.34 82.65 -0.31 0.0964 84.47 83,69 0.78 0.6084 85.06 84.68 0.38 0.1444 74.38 74.59 -0.21 0,0441 84.74 83,.95 0,79 0.6241 76,.08 75,45 0.63 0.3969 E 77.04 76,18 0.86 0.7396 10 75.73 75.90 一0.17 0.0289 D 1l 76.30 75.52 0.78 0.6084 12 E 71.46 70.98 0.2304 0.48 13 72.29 71.54 0.75 0.5625 14 81.28 81.62 -0,34 0.l156 15 75.74 -0.28 75.46 0.0784 75.99 75.13 0.86 0.7396 16 17 87.41 86,67 0.,74 0.547 6 18 75.24 74.71 0.53 0.2809 19 82.51 82.01 0,.5o 0.2500 B 2o 74.93 75.15 一0.22 0.0484 合计 7.94 7.1648 =十7.94/20=十0.397 d 7.94" =4.0047 Ss=习d (习d)'=7.1648 20 V4.004719=0.459 S 因此 0.50 D= =1.09 0.459
GB/T32554一2016 由表1查得,n下=13,因此试验中k=20是足够的
0.397 =3,868 厉 0.459/、0 '=1.729,从表2查得人=20 lta|>t， 结论是方法B存在显著性差异,应设法消除偏差
萤石校核取样偏差的试验方法GB/T32554-2016
什么是萤石？
萤石是一种常见的矿物，分子式为CaF2。它通常呈现出透明或半透明的结晶体，具有玻璃光泽，硬度为4，在紫外线下表现出强的荧光效应。
什么是校核取样偏差？
校核取样偏差是指在对萤石进行化学分析时，由于样品制备和分析过程中存在的各种误差导致分析结果与实际值之间的差异。GB/T32554-2016提供了一种试验方法，用于评估萤石校核取样偏差的大小。
试验方法
GB/T32554-2016规定了以下步骤：
- 准备至少5个不同来源的萤石样品，并对它们进行样品制备。
- 使用同一方法分别分析这些样品，记录每个样品的测量结果。
- 计算出每个样品的均值和标准偏差。如果标准偏差大于0.5%，则需要进一步分析取样过程中可能存在的误差来源，例如样品制备、分析方法或仪器误差等。
结论
校核取样偏差是化学分析过程中常见的问题，对分析结果的准确性产生重要影响。GB/T32554-2016提供了一种有效的试验方法，用于评估萤石校核取样偏差的大小，有助于提高化学分析的准确性和可靠性。
