锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法

锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法

国家标准 GB/T3253.1一2008 代替GBT3253.1一2001 GB/T3254.21998 锦及三氧化二铺化学分析方法 呻量的测定呻钼蓝分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofantimonyandantimonytrioxide Determinationofarseniccontent- Arsenicmolybdenumbluespectrophotometricmethod 2008-03-31发布 2008-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/3253.1一2008 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分: GB/T3253.1 锄及三氧化二锄化学分析方法殚量的测定呻钼蓝分光光度法 3253.2锄及三氧化二锄化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 3253.3锄及三氧化二鳞化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T3253. 及三氧化二涕化学分析方法硫量的测定 3253.5 锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 3253.6鳞及三氧化二铺化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法 锦及三氧化二铺化学分析方法铬量的测定 3253. 锦及三氧化二锦化学分析方法三氧化二铺量的测定 3253.9饼及三氧化二铛化学分析方法霸量的测定 锁及三氧化二鳞化学分析方法汞量的测定 3253.10 涕及三氧化二锄分析方法铅、铜、钞、、铁、晒、铬、呻、汞、锡含量的测定 GB/T3253.11 本部分为第1部分 本部分代替GB/T3253.1-2001《锄化学分析方法呻量的测定》,GB/T3254.21998《三氧化 二锄化学分析方法呻量的测定》 与GB/T3253.1一2001,GB/T3254.2一1998相比,本部分有如下 变动 测定下限从0.0050%延伸到0.0020%; 补充了精密度与质量保证和控制条款， -对文本格式进行了修改 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由锡矿山闪星锄业有限责任公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由锡矿山闪星锄业有限责任公司起草 本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色金属研究院参加起草 本部分主要起草人:吴东华、宋应球、毛晓红 本部分主要验证人;吴少波,庞文林、杨德利 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3253.1一1982,GB/T3253.1一2001; -GB/T3254.2一1998
GB/3253.1一2008 及三氧化二化学分析方法 呻量的测定碑钼蓝分光光度法 范围 本部分规定了锄及三氧化二中呻量的测定方法 本部分适用于锄及三氧化二锄中呻量的测定 测定范围:0.0020%~0.60% 方法提要 试料用硫酸溶解,在不低于9mol/儿的盐酸溶液中,用苯萃取三氯化呻,使其与基体及其他共存杂 质分离 再用水反萃取呻并氧化成五价呻后,加钼酸铵和硫酸阱生成呻钼蓝,于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度 试剂及材料 3.1市售试剂 3.1.1硫酸(ol.84g/mL) 3.1.2盐酸(l.19g/ml). 3.1.3 苯 3.2溶液 3.2.1硫酸(1十20) .2.2硫酸(1十1. 3 3 .2.3亚硫酸(1十2) 3.2.4氢氧化钠溶液(300g/L):贮存于塑料瓶中 3. 2.5碘溶液(5g/L):称取0.5只碘、1g碘化钾于250ml烧杯中,加人5ml水溶解,用水稀释至 100mL,贮存于棕色瓶中 3.2.6钼酸铵溶液(15g/L).称取1.5g钼酸铵[(NH,),.Mo,O.;”4H.o]置于250mL烧杯中,加人 0mL水溶液,加人50mL碗酸(3.2.2)冷却后移人玻璃瓶中 用水稀释至100mL混匀 3.2.7硫酸阱溶液(0.5g/L) 3.2.8酚酞乙醉溶液(lg/I). 3.3标准溶液 3.3.1神标准贮存溶液 准确称取0.1320其基准三氧化二呻(>99.9%,预先经100C一l10C烘干2h后置于干燥器中冷 却至室温),加人20ml氢氧化钠溶液(50g/L)溶解清亮,加人100ml水、10ml硫酸(3.2.2),移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g呻 3.3.2碑标准溶液 移取10.00ml 神标准贮存溶液(3.3.1)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 lL含10神 仪器 分光光度计
GB/T3253.1一2008 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 呻的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/ml. S0.010 0.50 全量 >0.0100.020 0.30 全量 >0.0200.050 全量 0.20 >0.0500.10 0.10 全量 >0.10~0.60 0.15 5.00 空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于150ml锥形烧杯中,以少量水涧湿,加人8ml硫酸(3.1.l),置于电炉上加 热,在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮 取下冷却,加人5ml.水,冷却至室温 5.3.2取全量的试液;于试液(5.3.1)中加人30ml盐酸(3.1.2),摇动溶解清亮,移人125nml分液漏 斗中,用20ml盐酸(3.1.2)分次洗涤锥形烧杯,洗液并人分液漏斗中 需要分取的试液:于试液(5.3.1)中加人20m盐酸(3.1.2),摇动溶解清亮,移人50mL容量瓶 中,用盐酸(3.1.2)分次洗涤锥形烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,按表1分取试液于 125mL分液漏斗中,用盐酸(3.1.2)稀释至约30mL 5.3.3加人30ml苯(3.1.3)于分液漏斗中,振荡萃取1min,静置分层 5.3.4将水相加人预先加有 15mL苯(3.1.3)的分液漏斗中,振荡萃取1min,静置分层,弃去水相 5.3.5将有机相合并于第一个分液漏斗中,用5m 盐酸(3.1.2)淋洗,振荡30s,静置分层,弃去水 相 再重复用5ml盐酸(3.1.2)淋洗两次,静置分层,尽可能将水相分离干净 5.3.6加人20mlL水反萃取,振荡30s,静置分层,将水相移人50mL容量瓶中,于有机相中再加人 15ml水,振荡30s,静置分层,将水相合并于容量瓶中 加人1滴酚酞乙醉溶液(3.2.8),滴加氢氧化钠溶液(3.2.4)中和至红色,再滴加硫酸(3.2.1)至 红色刚刚退去,加人碘溶液(3.2.5)至溶液呈黄色并过量2滴混匀 静置3min. 5.3.8加人亚硫酸(32.3)使黄色褪去,加人2.0ml钼酸铵溶液(3.2.6),混匀 加人2.0ml硫酸阱 溶液(3.2.7),混匀 于沸水浴中加热7min,取出.冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀 5.3.9移取部分试液于3cm比色皿中,以随同试料的空白试验浒液为参比于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度 从工作曲线上查出相应的呻量 5.4工作曲线的绘制 4.1移取0nmL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL、10.00mL、12.00mL呻标准溶液 5 (3.3.2),分别置于一组50mL容量瓶中,加人30ml水,混匀 以下按5.3.7一5.3.8进行 .4.2将部分试液于3cm比色皿中.以试剂空白为参比.于分光光度计波长660nm处测量其吸光度 5. 以呻量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6 分析结果的计算 按下式计算呻的质量分数we(As),数值以%表示
GB/3253.1一2008 m.X10 uw(As) ×10o mV 式中: 自工作曲线上查得的种量,单位为微克(e) m 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); V 试料的质量,单位为克(g) o 当0.0020%