磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法

磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法

国家标准 GB/T1877一1995 磷矿石和磷精矿中氧化猛含量的测定 分光光度法和容量法 Phosphaterkandconeentrate -Determinationofmmanganeseoxidecontent -Spectrophotometricandvolumetricmethods 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/T1877一1995 前 言 本标准对GB/T1877一80(磷精矿和磷矿石中氧化钰含量的分析方法)进行了修订 本标准在惨订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,证明前版方法仍然先进可行,所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T1.1一-1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1877一80. 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位;化工部化工矿山设计研究院 本标准主要起草人;王和平、王海良、赵志全 本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释

国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定 GB/T1877一1995 分光光度法和容量法 力 P”hosphaterockandconcentrate Determinationofmmanganeseoxidecontent -Spectrophotometricandvolumetricmethods 第一篇高碘酸钾分光光度法 范围 本标准规定了高碘酸钾分光光度法测定氧化孟含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化孟含量0.01%~1.5%的测定 引用标准 2 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721一88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分 3 方法提要 试样加酸分解后,在硝酸-磷酸溶液存在下,用高殃酸卿将二价幡冥化为紫红色的高证酸,于分光 光度计波长530nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1高碘酸钾(HG/T3一1158). 4.2盐酸(GB/T622). 4.3硝酸(GB/T626). 4.4硝酸溶液;l+1 4.5磷酸(GB/T1282). 4.6氧化标准溶液;2mg/mL 称取4.2571g预先在400500C灼烧至恒量的无水硫酸,或称取 .764后日碱般猛MhnsoHo)4HGc/T3一18,游于水,加2一3满1+1碗股浴戒,移入100m 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1ml含2mg氧化猛 4.7氧化孟标准溶液;0.2mg/ml 吸取50.0mL氧化锰标准溶液(4.6)置于500mL容量瓶中,加 2~3滴1十1硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含0.2mg氧化缸 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1877一1995 仪器 分光光度计;应符合GB/T9721的规定 试样 试样通过125m试验筛(GB6003),于105110c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 按表1称取试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中 同时做空白试验 表1称样量 氧化钰含量， 称样量g ,% 0.01~0.1 >0,10.5 >0.5~1.5 0.1 7.2加人5mL盐酸(.2),混匀,盖上表面皿 在低温电热板上缓缓加热煮沸,并在不时摇动下蒸发至 近干,冷却后,加人10mL硝酸(4.3),再次蒸发至近干(如残渣含有机物呈黑绿色,可以重复加5~ 10mL硝酸蒸干除去) 加入2mL硝酸(4.3),继续蒸发至干 .3用20nL确酸溶液(4.4)淋洗表面皿和烧杯壁,再用少量水冲洗,温和加热使可溶性盐类溶解 用 中速速纸将溶被过滤到150mL烧杯中,用温水洗涤46次.谴液加入5.0m确酸(4.5),用水稀释至 75nL 加热至近沸,加入约0.5【高碘酸钾(4.1),充分搅拌溶液,并在沸水浴中保持30一60min(以发色 完全为准,其间应搅拌2一3次).取出烧杯,冷却至室温,分别移入I0mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀. .5用1cm吸收池,于分光光度计530nm处,以空白试验溶液作参比,测量试样溶液吸光度,在工作 曲线上查出相应的氧化缢量 工作曲线的绘制 量取a.0.0.5,l.0,2.0.4.0.6.0,8.0mL氧化钰标准溶液(47)分别置于一组150nL烧杯中,加 入20mL硝酸溶液(4.4).5.0mL磷酸(4.5),用水稀释至75mL.以下按7.4一7.5进行,其中以试剂空 白作参比,测量吸光度 以氧化钰量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钮(MnO)含量(X)按式(1)计算 x-型x1 -×100 n 式中;m 从工作曲线上查得的氧化量,mg; -试样的质量,g 7m 10 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于丧2所列 允许差
GB/T1877一1995 表2允许差 氧化(MnO)含量 允许差 0.0100.050 0.005 >0.050.15 0.02 >0.15~0.50 0.05 >0.501.00 0.08 >l.00 0.15 第二篇过硫酸铵-亚铁盐容量法 11 范围 本标准规定了过硫酸铵-亚铁盐容量法测定氧化含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化孟含量大于0.5%的测定 12 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列最新版本的可能性 GB/T668292分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 13 试样用磷酸分解,以硝酸银作接触剂,加入过硫酸铵将二价氧化成七价之后,以二苯胺磺酸钠为 指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,即可求出氧化钮含量 14试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 141磷酸(GB/T1282). 142硝酸(GB/T626). 4330%过氧化氢(GB/T66840). 144牌酸氢二躺(cB/T1283)溶液.10g/儿 14.5硝酸银GB/T670)溶液.20s/L 14.6过破粮按GB/T6)溶液.0g儿. 147重铭酸钾标准滴定游液a/KCro,)=0.o1500mal/儿 称取0.7355只预先在120c干燥至 但量的基准重铬酸押(GB1359),置于250ml烧杯中,加水游解后,移入1o0mL容鼓瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀 14.8就酸亚铁铵标准滴定游液e[(NH).Fe(so)]-0.02malL 14.8.1配制: 称取7.8g碗酸亚铁铵[(NH),Fe(so,);6H,O]GB/T661),溶于200mL1十20硫酸溶液中,用 水稀释至1000mL,摇匀,贮于棕色试剂瓶中 14.8.2标定 吸取25.0nL待标定的硫酸亚铁铁溶液,置于250mL锥形瓶中,加入10mLl+1碗酸衔液2ml 磷酸(14.1),用水稀释至约100ml 加入二滴二苯胶瞒酸钠指示液(14.9),用重铬酸钾标准滴定溶液
GB/T1877一1995 14.7)滴定至溶液由绿色突变呈紫色为终点 碗酸亚铁锁标准滴定溶液的浓度按式(2)计算 c[(NH,),Fe(sO,.]- -碗酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 式中:c V -重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL; 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; cGi V -硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL 149二苯胺碱酸钠指示液;5g儿 称取0.5g二苯胶硕酸钠,游解于100ml水中,加入二滴硫酸 (GB/T625),混匀,贮于棕色试剂瓶中 试样 15 试样通过125m试验筛(GB6003),于105~110c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 16 分析步骤 16.1称取约.1g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中 同时做空白试验 注;试样中含有大量有机物时,应预先在500一60oc灼烧除去 16.2加入8~10mL，磷酸(14.1),4~5滴过氧化氢(14.3),在低温电热板上缓缓加热分解(出现白烟 时应随时取下,以免温度过高,生成难溶性磷酸盐).待过氧化氢完全分解后,加入5~10滴硝酸(14.2) 继续加热至溶液中无黑色颗粒为止 16.3取下冷却,加入30mL瞬酸氢二钠溶液(14.4).5nL硝酸银溶液(14.5),10mL过碗酸铵溶液 14.6),用水冲洗瓶颈并稀释至50~80mL ,煮沸5~6min 注:煮沸时间不宜过长,以免高酸被分解,一般只要溶液中无小气泡逸出时,即证明过硫酸铵已分解完全， 16.4取下锥形瓶于流水中冷却至室温,用水稀释至100mL,立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(14.8) 滴定,当溶液中紫色几乎消失时,加入二滴二苯胺磺酸钠指示液(14.9),继续滴定至紫色刚好消失呈无 色为终点 17 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化(MnO)含量(X)按式(3)计算 w-这 x- ×100 式中:c -硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL -空白试验硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL 试样的质量， 7m g; 0.01419 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH,).,Fe(SO,).]=1.000mol/几)相当的以克表 示的氧化暂质重 18 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第 -篇丧1所列允许差