热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定熔融温度下降法

热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定熔融温度下降法

国家标准 GB/30794一2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中 聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 DeterminationofpolyvinylidenefluoridePVDF)contentofhot-melt nurearbonresincatngs(dryfim)一Drwppingfthemeltngtemperature 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30794一2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中 聚偏二氟乙烯PVDF)含量测定 熔融温度下降法 范围 本标准规定了采用熔融温度下降法测定热熔型氟树脂涂料涂装后的涂层(干膜)中PVDF含量的 原理、测试步骤,结果计算及表示等内容 本标准适用于PVDF含量不低于50%的热熔型氟树脂涂层(干膜)中PVDF含量的测试 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T19466.1塑料差示扫描量热法(DsC第1部分;通则 (GB/T19466.3塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分;熔融和结晶温度及热熔的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 热熔型氟树脂涂层(干膜)hot-meltrluoroearboresincoating(dryilmm) 以聚偏二氟乙烯(PVDF树脂和丙烯酸酯树脂为主要成膜物,加人颜填料(清漆不加),溶剂、助剂 等制成的涂料.涂覆在金属表面上经高温烘烤固化后形成的涂层 3.2 聚偏二氟乙烯(PvDF)含量polyvinylidenenoride(PvDF)content 热熔型氟树脂涂层中PvVDF占主要成膜树脂的质量分数 原理 根据相容聚合物共混体系中,结晶聚合物的熔融温度会随着与之相容的非结晶聚合物含量的升高 而下降的现象,用差示扫描量热仪(DsC)分别测出纯PVDF树脂、不同PVDF含量的标准样品以及待 测样品涂层的熔融温度将标准样品的PrVDF含量对不同vDF含量的标准样品与纯PVDF树脂的熔 融温度差绘制曲线,由待测样品涂层与制备该涂层的纯PvDF树脂的熔融温度差通过查曲线可得出样 品涂层的树脂中PVDF的含量 仪器设备和材料 5.1热熔型氟树脂涂料用PVDF粉末树脂
GB/T30794一2014 目前市场通用的涂料用PVDF树脂的熔融温度介于158C162C之间,不同牌号、不同批次主链 序列结构或分子量分布等差异会导致熔点的变化 因此,当对采用本方法测试的PVDF含量的结果有 争议时，可以由用户或生产厂家提供制备涂料用的PVDF树脂和丙烯酸酯树脂,并按照产品配方组成 相同的体系(即除PvF粉末树脂与丙希酸酯树脂的相对比例不同外其他组分都相同)重新标定后进 行测试 5.2热熔型氟树脂涂料用丙烯酸酯树脂 5.3二甲基甲酰胺(DMF),分析纯 5.4天平,精度为0.1mg 5.5电热鼓风干燥箱,温度可准确控制在(240士5)C内 5.6搅拌机,转速1000r/min3000r/min(根据需要选用. 5.7涂布器,形成的湿膜厚度不低于40anm 5.8差示扫描量热仪(DsC),符合GB/T19466.1的要求 测试步骤 标准样品的制备 6.1 将合适量的各种试剂按表1的配制比例称人合适容器中,通过搅拌或加热等方法使其完全溶解 用涂布器将各种溶液分别涂覆在聚四氟乙烯平板上,在(240士5C的烘箱中烘烤31 后取出,冷却 min 后取下涂层 表1标准样品配制比例 编号 标准样品 1井 2井 3井 4井 5井 PVDF 丙烯酸酯树脂 14 DMF 14 14 14 注1:DMF的量仅供参考,为方便树脂的溶解,DMF的量可根据需要适当增减 注2，可根据需要适当增加不同配制比例标准样晶的数量 6.2 标准样品熔融温度测试 称取约5mg样品进行测试 设定DsC测定程序,从室温按10笔/min升至220C,恒温3min,然 后按10C/min降至40,再按10C/min升至220C,其余步骤按GB/T19466.3的规定进行 以第 二次升温过程的熔融温度作为样品的熔融温度T 每个样品测3次,所得熔融温度之的最大差值 应不超过0.5C,以3次测量的平均值作为测试结果 工作曲线绘制 6.3 标准样品的熔融温度下降度数AT按式(1)进行计算.以熔融温度下降度数AT为横坐标、以标准 样品中PVDF占总的树脂的质量分数为纵坐标,绘制熔融温度下降度数-PVDF含量关系曲线,典型的 关系曲线见图1 AT=T，一T 式中: T -熔融温度下降度数,单位为摄氏度(C);
GB/T30794一2014 T -纯PVDF树脂的熔融温度,单位为摄氏度(C); T -标准样品的熔融温度,单位为摄氏度(C) 10 0o 90 80 70 60 5o 10 熔融温度下降/c 图1熔融温度下降度数-PVDF含量关系曲线图 注:不同测试仪器和标准样品等因素会导致曲线图有一定差异,故各实验室应利用自有仪器自行标定该曲线图 6.4样品测试 6.4.1用刀片将待测样品表面的涂层小心刮下,避免同时刮下底漆 按照6.2的规定测试其熔融温 度T 上m" 6.4.2按照6.2的规定测试制备该样品涂层的纯PvDF树脂的熔融温度T ,纯PvDF树脂由委托方 提供 注，如果委托方不能提供制备该样品涂层的纯VDF树脂,可按附录A的方法从涂层中提取 结果计算及表示 每个样品测3次,3次测试所得到的熔融温度之间的最大差值应不超过0.5C,以3次测量的平均 值作为测试结果 按照式(1)计算待测样品涂层的熔融温度下降度数,然后从熔融温度下降度数 -PVDF关系曲线上得出样品涂层树脂中的PVDF含量,将其乘以1.03的修正系数后作为报出结果 报 出结果保留两位有效数字 精密度 8.1重复性 同一操作者在短的时间内,采用相同的仪器在同一实验室对同一样品进行测试所得到的两次测试 结果的绝对差值应小于2%
GB/T30794一2014 8.2 再现性 不同操作者在较短时间内、采用相同类型的仪器对同一样品进行测试所得到的测试结果的绝对差 值应小于5% 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: a)注明本标准编号; 完全识别受试产品所必须的全部细节(生产商,商标名称、生产批号、产品外观等); b e)试验结果; 可能影响试验结果的其他因素(如室温、相对湿度等). d e)试验者的姓名 试验日期 f
GB/T30794一2014 附 录A 资料性附录 样品涂层中纯VD树脂的分离方法 A.1试剂与仪器 A.1.1二甲基甲酰胺(DMF),分析纯 A.1.2甲苯,分析纯 A.1.3离心管,10ml A.1.4离心机,不低于4000r/min. A.1.5电热鼓风干燥箱,温度可准确控制在(160士2内 A.2操作步骤 A.2.1用刀片将待测样品表面的涂层小心刮下约50mg,避免同时刮下底漆 A.2.2将刮下的样品放人离心管中,加人适量二甲基甲酰胺溶剂使样品溶解 A.2.3如果溶解后的液体呈透明状,则不需要离心分离;如果溶解后的液体中含有颜填料,则需要通过 离心分离的方法去掉颜填料,得到的透明液体备用 A.2.4将A.2.3得到的透明液体放人(160士2)的电热鼓风干燥箱中加热,使大部分的二甲基甲酰胶 溶剂挥发,同时保证剩余的液体透明,没有固体或絮状物析出 将A.2.4得到的透明液体中加人适量的甲苯溶剂,使析出的絮状物尽可能多 将得到的混合液 离心分离,去掉上层清液,得到的沉淀物再用甲苯溶剂淋洗和离心分离几次,以尽可能去除其中的丙烯 酸酯树脂 A.2.6用红外光谐法鉴定A.2.5得到的沉淀物,确认沉淀物中不含丙烯酸酯树脂后,可将其作为测试 熔融温度的纯PVDF样品 如果经红外光谱法鉴定沉淀物中还含有丙烯酸酯树脂,应将沉淀物再次用 适量二甲基甲酰胺溶剂溶解,并重复A.2.3一A.2.6的步骤,直到得到的沉淀物中不含丙烯酸酯树脂后， 才可将其作为测试熔融温度的纯v样品

热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定熔融温度下降法GB/T30794-2014

一、简介

热熔型氟树脂是一种应用广泛的高性能涂料材料，常用于防腐、防污、隔离等领域。其中含有聚偏二氟乙烯（PVDF）作为主要成分，因其出色的耐候性、耐化学腐蚀性和耐磨性而备受青睐。

二、熔融温度下降法测定PVDF含量

熔融温度下降法是一种常用的测定聚合物含量的方法，操作简便、准确性高。具体操作步骤如下：

1. 样品制备

将待测样品放入量热仪中，加热至涂层完全熔化并保持一段时间。然后在室温下迅速冷却，使得样品形成干膜。

2. 熔点测定

将样品装入差示扫描量热计（DSC）中，进行熔点测定，记录聚偏二氟乙烯的熔点。

3. 数据处理

根据聚偏二氟乙烯的熔点和已知聚偏二氟乙烯标准样品熔点的对比，计算出样品中聚偏二氟乙烯含量。在GB/T30794-2014标准中，采用了混合比法和内标法两种数据处理方法。

三、GB/T30794-2014标准

GB/T30794-2014标准规定了热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定熔融温度下降法的实验方法和数据处理方法。该标准确立了混合比法和内标法两种数据处理方法，并规定了具体的实验操作步骤和条件。

四、结论

熔融温度下降法是一种可靠的测定热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量的方法。GB/T30794-2014标准为该方法提供了明确的实验指导和数据处理方法，可以保证测量结果的准确性和可信度。

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