钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量

钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量

国家标准 GB/T223.60一1997 钢铁及合金化学分析方法 高氧酸脱水重量法测定硅含量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy -Theperchloricaciddehydrationgravimetricmethod forthedeterminationofsilicon c0ntent 1997-03-17发布 1997-09-01实施 国家技术监督 发布国家标准
GB/T223.60一1997 前 言 本标准是根据国家标准GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元，标准的 起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定和GB1.4一88 标准化工作导则化学分析方法 编写规定,对GB223.60一97钥铁及合金化学分析方法高郭酸脱水重量法测定硅量进行修订 根据cB/T1.1一1993第4章的42.3.4a.3以及cB1.一8第6章的反10规定,这次惨订中 增加了“前言",第一章"范围",第2章“引用标准",第6章“取制样"和第10章"试验报告" 本标准的附录A和附录B都是提示的附录 本标准从生效之日起,同时代替GB23.80- -87 本标准由冶金工业部提出 本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口 本标准由治金工业部钢铁研究总院起草 本标准主要起草人;王玉兴、崔秋红 本标准19s1年以GB.223.5(一)一首次发布1987年以cB223.60一7进行了够订并确定了方 法精密度
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 高额酸脱水重量法测定硅含最 GB/T223.60一1997 Methodsforchemicalanalysitsofiron,steelandaloy 代替GB223.60一87 -Theperchloricaciddehydrationgravimetricmethod forthedetermnationofsiliconcontent 范围 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量 本标准适用于铁、钢,高温合金和精峦合金中0.10%(m/m)6.00%(m/m)硅含量的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB222一84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB637986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 方法提要 用盐酸、硝酸溶解试料,用高氧酸冒烟使硅酸脱水,过滤洗净后,灼烧成二氧化硅 用硫酸-氢氧酸处 理,使硅生成四氟化硅挥发除去 由除硅前后称量的质量差计算硅含量 试剂和材料 41盐酸(p1.19g/mL) 42 盐酸(595)以盐酸(4.1)稀释 43硝酸(pl.42g/mL). 4 高飘酸(p1.67g/mL). 45复须酸(pl.158/mL》. 46 甲醇 47 碗酸(1+1以硫酸(p1.84g/mL)稀释 4.8硫氟酸铵溶液(50g/几). 仪器与设备 分析中,除下列规定外,仅用通常的实验室仪器设备 5.1铂堆塌,容积30mL 5.2马弗炉可调温度范围50oc~1100c. 国家技术监督局1997-0317批准 1997-09-01实施
GB/T223.60一1997 取制样 按GB222或相应的铁的国家标准取制样 分析步骤 安全须知;通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时,冒高飘酸烟可能引起爆炸， 氢叛酸能严重地烧伤人体,使用时应戴医用手套,用后必须立即以流水洗手 7.1试料量 按表1规定称取试样 表1试料量 硅 含 景,%(m/m 试料景， & 0.100.50 4.0士0.1,准确至10mg >0.501.00 3.0士0.1,准确至5mg 2.00士0.01,准确至1mg >1.00~2.00 >2.00~4.0o 1.00士0.01,准确至a.1mg >4.006.00 0.50士0.01,准确至0.1; mg 7.2空白试验 与试料的测定平行,并按同样的操作做空白试验,各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完 全一样 7.3测定 7.3.1溶解试料 将试料(7.1)置于400mL烧杯中,加入30mL60mL盐酸(4.1)-硝酸(4.3)混合酸,盖上表皿,缓 慢加热至试料完全溶解(碉钢中棚含量大于1%;或棚含量大于0.01%,而且硅含量大于1%时,均要除 棚 试料溶解后,将试液加热浓缩至体积约为10mL,加入40mL甲醇(4.6),移动表皿稍留空隙,低温 缓慢挥发溶液至10mL以下) 加入5mL硝酸(4.3) 取下稍冷,用少量水冲洗表皿和杯壁 按表2规定加入高氯酸(4.4)加热蒸发至冒烟,盖上表皿,继续加热使高飘酸回流15min~25min. 表2高氧酸量 量(7.1),8 酸(4.4)体积， 试 料 高 氧 ，mL 4,0士0.1 55 45 3.0士0.1 35 2.00士0.01 1.00士0.01 25 0.50士0.01 20 注 1盐酸(4.1)一硝酸(4.3)混合酸的比例,视试样而定 含铬高、混合酸难溶的试样,先用盐酸(4.1溶解后,再用硝酸 (4.3)氧化 2对于含鸽、钼高的试样,溶样过程中,尤其蒸发近糖浆状时,应多摇动,再用硝酸(4.3)氧化 7.3.2取下稍冷,用6mL盐酸(4.1)润湿盐类,并使六价铬还原,加入100m热水,搅拌,微热使可阁 性盐类溶解 加入少量纸浆,立即用中速滤纸过逮,用淀帚将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下,用热盐酸
GB/T223.60一1997 (4.2)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子[用硫抓酸按溶液(4.8)检查],再用热水洗澡三次 7.33将逮液及洗液移入原海样烧杯中,加热浓缩至高抓酸冒烟,并回流15mm一5mm 以下按 7.3.2进行 7.3.4将7.3.2和7.3.3所得沉淀连同滤纸置于铂绀蜗中,烘干,灰化,用铂绀蜗盖部分盖上堆蜗,在 1000C1050C高温炉中灼烧30min一40min(灼烧时间长短视二氧化硅的数量和钢中是否含鹤钼而 定) 取出,稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,反复灼烧至恒量 沿堆蜗内壁加4~5滴硫酸(4.7),5mL氢氟酸(4.5),低温加热至冒尽硫酸烟,再将铂堆蜗置于 1000C1050C高温炉中灼烧20nin,取出、稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,并反复灼烧至恒 量 注 含宪、钮,钛、鳍的试样,在1000c1050c灼烧后,取出,冷却,加入1mL~1.5mL碗酸(4.7),低温加热至冒尽 硫酸烟,在800C灼烧10nmin 取出,置于干燥器中,冷却至室温,称放,并反复灼烧至恒量 沿堆蜗内壁加约1ml 硫酸(4.6),5mL复双酸(5),低温加热至冒尽碱酸烟,再在800C灼烧至恒量 2含钨、钼较高的试样,在灼烧沉淀过程中,需取出铂堆蜗用铂丝搅碎沉淀,以加速钨、钼挥发，氢氟酸挥硅后于 800c灼烧至恒量 分析结果及其表示 以质量百分数表示的硅含量由式(a)计算 [C(m一m Gm一m]x0.4674 Si[%(m/m)]= ×100 mno 式中;m" 氢酸处理前铂堆蜗与沉淀质量,g" 氢氟酸处理后铂堆蜗与残渣质量,g m2 -氢帮酸处理前钼堆蜗与空白试验的沉淀质量;8" ms i -氢瓶酸处理后铂堆蜗与空白试验的残遗质量; 试料量g; mno 0.4674 二氧化硅换算为硅的换算系数 G 精密度 本标准的精密度是在1986年由10个实验室以6个硅的水平,每个实验室对每个硅的水平按 GB6379的规定测定三次所作的共同试验确定的 试验用试样见附录A(提示的附录).各实验室的原始 数据(测定值)见附录B(提示的附录) 原始数据按照GB6379进行统计分析 精密度见表3 表3精密度 水平范围,%(m/m) 重 再 复性r 现性R 0.10~6.00 lg=-1.6039+0.5058 gR=一1.5231+0.4313lgm" lgm 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表3中所列精峦度函数式计算出的重复性 值或再现性值,则认为这两个测定值是可疑的 试验报告 10 试验报告应当包括下列内容; 鉴别试样、实验室和分析日期的资料; 1) 2 遵守本标准的程度 分析结果及其表示; 33
GB/T223.60-1997 测定中观察到的异常现象， 5 对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作、或者任选的操作
223.60-1997 GB/T 录 附 提示的附录 高狐酸脱水重量法精密度试验用的试样 A1高抓酸脱水重量法精密度试验用的试样见表A1. 表A1 样 样 硅含量(标准值),%(m/m 试 硅含量(标准值),%(m/m) BA101 Cr18Ni11Nb 1.06 钥钢 134070H 38CrMoA 0.35 Si-10 硅钢 3.21 170-2 261 GH39 0.56 BH1602-2 硅钢 5.24 0.72 254 钢 附 B 录 (提示的附录 高狐酸脱水重量法精密度试验原始数据 B1高抓酸脱水重量法精密度试验原始数据见表B1 表B1 原 始 3 数 0.1790.3560.5720.7241.0563.1745.263 0.1740.35ol0.5550.723h.0563.206|5.226 0,1780.349l0.572l0.726l1.0543.207|5.189 0.175l0.353l0.5480.7261.0563.1975.244 l0.1780.3520.5560.7281.0473.2065.254 o.1780.367la.561lo.728.052l3.1985.255 .174.353a.555.724h.0633.1935.232 a.18o0.349a.5970.737.0733.2m5.179 .182la.342la.589la.72o1.0633.15o05.235 0 0.1740.353l0.5610.7351.0693.21l5.268 0.178l0.356l0.559l0.7391.079l3.2235.254 0.166l0.359l0.5860.7401.056|3.1925.263 0. 1760.3560.5940.7341.0693.2255.244 0.171lo.349l0.561l0.7231.0523.192|5.235 0.179l0.359l0.5840.7261.0723.202l5.216 0.172l0.353l0.5500.7141.0453.22o5.226 0.176l0.3540.581l0.7351.0633.220l5.263 0.171l0.3530.550l0.7291.0753.220l5.235 0.1760.36o0.5810.7201.1373.2205.197 o.175.358a.550.726.0563.2195.223 Q.173a.33ola.594o.7321.186l3.2255.282 I0.1760.3480.5500.7291.0663.206[5.244 lo.167lo.3470.56o0.7041.1453.2165.24 l0.173lo.3470.549o.72o1.0593.2025.220 .174o.36o.563o.74o.0653.197下5.234 l0.172l0.3460.5550.7201.0543.177[5.160 1G l0.165l0.352l0.52o0.725I.0493.1835.186 l0.1740.3550.5610.7321.0533.2065.206 lo.179o.362lo.45lo.732h.0633.220l5.234 lo.171l0.354l0.5550.7231.042|3.1885.160