稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定

国家标准 GB/T12690.7一2021 代替GB/T12690.7一2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第7部分:硅量的测定 Chemtcealanalysismethdlstoron-rareearthimpuritesofrareearthmetalsand heiroxides一Part7:Determinationofsiliconcontent 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T12690.7一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一202标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草 本文件是GBT12890(稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法)的第7部分 GB/T12690 已经发布了以下部分 第1部分;碳.硫量的测定高频红外吸收法: -第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定重量法; 第3部分;稀土氧化物中水分量的测定重量法 第4部分;氧,氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; 第5部分;钻、钰,铅、镍、铜锌,铝、铭、铁、、饥铁量的测定; 第6部分;铁量的测定硫氮酸钾、l,10-二氮杂菲分光光度法 第7部分;硅量的测定 第8部分;钠量的测定 第9部分;氯量的测定硝酸银比浊法; 第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法 11部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 12部分针量的测定偶氮肿分光光度法和电感耦合等离子体质谱法; 13部分:钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法; 14部分钛量的测定 第15部分;钙量的测定 第16部分;氟量的测定离子选择性电极法; 第17部分;稀土金属中钯、钼量的测定; 第18部分;量的测定 -第19部分:呻,汞量的测定 本文件代替GB/T12690.7一2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定 钼蓝分光光度法》,与GB/T12690.7一2003相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 更改了文件的适用范围见第1章,2003年版的第1章); a b 增加了“规范性引用文件”“术语和定义”两章见第2章,第3章); 更改了钼蓝分光光度法原理(见4.1,2003年版的第2章); c d 更改了钼蓝分光光度法中水和二氧化硅标准贮存溶液的要求(见4.2的引导语、4.2.10,2003 年版的3.103.12); 删除了钼蓝分光光度法中盐酸的要求(见2003年版的3.3) ee 更改了钼蓝分光光度法中仪器设备的要求(见4.3,2003年版的第4章) f 更改了钼蓝分光光度法中稀土氧化物样品前处理的要求(见4.4.1,2003年版的5.1); 8 h) 增加了钼蓝分光光度法中试料的称取,定容及分取要求(见表1,表2); 更改了钼蓝分光光度法中试料溶解的要求(见4.5.4,2003年版的6.4.1,6.4.2,6.4.3,6.4.4); i j 更改了钼蓝分光光度法中抗坏血酸溶液的浓度、用量及硅钼杂多酸形成放置时间、显色时间 见4.5.5,2003年版的6.4.5); kk 更改了钼蓝分光光度法中显色波长(见4.5.6、4.5.7.2,2003年版的6.4.6,6.5.2)
GB/T12690.7一2021 增加了钼蓝分光光度法中数值修约要求(见4.6) I m更改了钼蓝分光光度法中精密度的要求(见4.7,2003年版的第8章) 增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”一章见第5章 n 删除了“质量保证和控制”一章(见2003年版的第9章 o 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/ (SAC/TC229)提出并归口 本文件起草单位;包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、淄博加华新材料资源有限公司、有色 桂林矿产地质研究院有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、内蒙古 稀土产品质量监督检验研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、广东省科 学院工业分析检测中心,钢研纳克检测技术股份有限公司、江苏金石稀土有限公司、科学院海西研 究院厦门稀土材料研究所、国标(北京)检验认证有限公司 本文件主要起草人:常诫、杜梅、周凯红、杨学正、刘晓杰、王东杰、方琦琦、刘延诙、卢美玲、杨宏博、 黄洋成、王森、胡贞贞、肖银、罗威、解一鸣、王金凤,温斌、徐思婷、陆翌欣、刘志勇、宋立军、邓梢 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 -1988年首次发布为GB/T8762.31988,l990年第一次修订为GB/T12690.22一1990 -03年第二次能订为GB/T19n.7一303时井人了G8T18o0.2一1I稀土金属及 氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量》的内容(GB/T12690.231990的历次 版本发布情况为GB/T1074.5一1989.,GB/T12690.23一1990). 本次为第三次修订
GB;/T12690.7一2021 引 言 在稀土产品化学成分分析领域,我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系 本标准系列GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原 标准GB/T12690.12~.261990K稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础,合并了GB/T8762.3 1988(《荧光级氧化亿中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》,GB/T8762.4一1988《荧光级氧化亿 中氧化铁、氧化、氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法》,GB/T8762.61988《荧光级氧化铂中氧化 铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法》,GB/T11074.3.7一1989《氧化钞化学分析方法》等 标准,最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准 经修订的方法标准引 用了先进的检测方法,并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体 本系列方法标准的建立为稀 土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法规范,具有良好的操作性
GB;/T12690.7一2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第7部分:硅量的测定 范围 本文件规定了稀土氧化物中全硅含量、稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法 本文件适用于稀土金属及其氧化物中硅量的测定,包含钼蓝分光光度法(方法1)和电感榈合等离 子体原子发射光谱法(方法2) 钼蓝分光光度法(方法1)适用于稀土氧化物中全硅含量及稀土金属及 其氧化物中酸溶硅含量的测定,测定范围(质量分数);0.0010%~0.20%;电感合等离子体原子发射 光谱法(方法2)适用于稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定,测定范围质量分数):0.010%~ 0,20% 当本文件2个方法的分析范围出现重叠时,宜首选方法1作为仲裁方法 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 全硅含量fullsilicocontent 稀土氧化物中硅元素含量 注;以二氧化硅质量分数计 3.2 酸溶硅含量acidsolublesilieoneontemt 稀土金属及氧化物中可溶解于酸溶液中的硅元素含量 注:稀土金属以硅质量分数计;稀土氧化物以二氧化硅质量分数计 钼蓝分光光度法(方法1 4.1方法原理 测定稀土氧化物中全硅含量时试料用无水碳酸钠棚酸混合熔剂熔融,稀硝酸浸出;测定稀土金属 及其氧化物中酸溶硅含量时,试料用稀硝酸溶解 在0.12mol!/I~0.25mol/L的酸性介质中,硅与钼 酸铵生成硅钼杂多酸,用草-硫混酸分解磷、呻杂多酸,用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物， 于分光光度计波长830nm处测量其吸光度
GB/T12690.7一2021 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸溜水或去离子水或相当纯度的水,液 体试剂均保存于塑料瓶中 4.2.1 过氧化氢(a0% 4.2.2硝酸溶液(1十2) 4.2.3硫酸溶液(1十5). 4.2.4氨水(1十3),MOS级 4.2.5抗坏血酸溶液(50g/L),用时配制 4.2.6草-硫混酸溶液;l.0g草酸溶于100mL硫酸溶液(4.2.3)中 4,2.7钼酸铵溶液(50g/L. 4,2.8对硝基酚溶液(1s/L. 4.2.9混合熔剂:称取2g无水碳酸钠加1g碉酸,研匀 二氧化硅标准贮存溶液;称取0.1000g二氧化硅(w>99.9%,120C烘干2h),置于铂堆蜗中 4.2.10 加人5《无水碳酸的,于90七一100熔融至红色透明 稍冷后用热水浸出冷却 移人Io0ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100g二氧化硅 4.2.11二氧化硅标准溶液;移取5.00ml二氧化硅标准贮存溶液(4.2.10)于100mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 此溶液1mL含54g二氧化硅 4.3仪器设备 可见光分光光度计 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用 -波长830nm处光谱带宽不大于10nm,波长测量精确至士2 nm 精密度;用校准曲线最高浓度溶液测量10次吸光度,相对标准偏差不大于0.3% 4.4样品前处理 44.1稀土氧化物样品于105C烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温 4.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层 取样后,立即称量 4.5试验步骤 4.5.1试料 按表1称取稀土氧化物样品(4.4.1),精确至0.0001g 按表2称取稀土金属样品(4.4.2),精确至0.0001g 表1稀土氧化物称样量、定容体积及分取体积 二氧化硅的质量分数 定容体积 分取试液体积 试料量 m ml 50 0,00100.,0050 1.,00 10,00 100 >0.0050~0.020 0.50 10,00 0.0200.l0 0.20 l00 10.00 >0.10~0.20 0.20 5.00 200
GB;/T12690.7一2021 表2稀土金属称样量、定容体积、稀释倍数及分取体积 二氧化硅的质量分数 试料量 定容体积 分取试液体 稀释倍数 ml ml 0.00100.0050 2.00 100 10,00 >0.0050~0.020 2.00 200 5.00 l00 10 >0,020~0,10 2.00 10,00 0.100.20 2.,00 200 10 5.00 4.5.2 平行试验 平行做两份试验 4.53空白试验 随同试料做空白试验,制得空白试液,所用试剂应取自同一试剂瓶 4.5.4试料的溶解 4.5.4.1测定酸溶硅含量试料的溶解 4.5.4.1.1当试料(4.5.1)为氧化铺时.将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL 硝酸溶液 4.2.2)及5ml过氧化氢(4.2.1),于室温下放置5min,低温(90C99C)加热至溶解完全并蒸至溶 液呈黄色,不再有小气泡出现,加人5mL硝酸溶液,冷却 按表1移人相应容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 4.5.4.1.2当试料(4.5.1)为稀土金属或除氧化铺外的稀土氧化物时,将试料置于100ml.聚四氟乙烯 烧杯中,加人10mL硝酸溶液(4.2.2),低温(90~99C)加热至溶解完全,冷却 稀土氧化物试料按 表1、稀土金属试料按表2分别移人相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.5.4.2测定全硅含量试料的溶解 4.5.4.2.1当试料(4.5.1)为氧化铺时,将试料置于盛有3.00只混合熔剂(4.2.9)的铂堆蜗中,搅匀,以 .00g混合熔剂覆盖,盖上铂盖,于950C1000笔熔融15min后(中间取出摇动一次),取出冷却,将 铂堆蜗及铂盖置于聚四氟乙烯烧杯中,加10mL水,20mL硝酸溶液(4.2.2),3滴~5滴过氧化氢 4.2.1)，低温(90C99C)加热浸取,洗净铂绀蜗,取出 加1ml一2ml过氧化氢助溶,低温 90C99C至溶解完全并蒸至溶液呈黄色,不再有小气泡出现,加人5mL硝酸溶液,按表1移人 相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.5.4.2.2当试料(4.5.1)为稀土金属或除氧化钵外的稀土氧化物时,将试料置于盛有3.00g混合熔剂 4.2.9)的铂堆蜗中,搅匀,以1.00g混合熔剂覆盖,盖上铂盖,于950C1000笔熔融15min后(中间 取出摇动一次),取出冷却,将铂堆蜗及铂盖置于聚四氟乙烯烧杯中,加10mL水,20mL硝酸溶液 (4.2.2)，低温(90C99C)加热浸取,洗净堪岗,取出,低温(90C~99C)加热至溶解完全,冷却 稀 土氧化物试料按表1、稀土金属试料按表2分别移人相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.5.5显色 显色液:根据试料中二氧化硅含量范围,经4.5.4制取的稀土氧化物试料按表1、经4.5.4制取的稀
GB/T12690.7一2021 土金属试料按表2对应稀释并分取试液于25ml比色管中,加人1滴对硝基酚溶液(4.2.8),用氨水 4.2.4调溶液至黄色,加人0.4ml硫酸溶液(4.2.3),混匀 加人2.5ml钼酸铵溶液(4.2.7),混匀,在 不低于20C的室温下放置15min 加人5ml草-硫混酸溶液(4.2.6),混匀,加人0.5mL抗坏血酸溶 液(4.,2.5),用水稀释至刻度,混匀,放置15min. 4.5.6测定 移取4.5.5制取的部分显色液于3c比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长830n处测量其 吸光度 从显色液的吸光度中减去随同试料空白试液的吸光度(如果试料溶液有颜色,还需减去与被测 溶液同等浓度的有颜色稀土试料溶液的吸光度),获得净吸光度,再以净吸光度从工作曲线上查出相应 的二氧化硅含量 4.5.7工作曲线的绘制与测定 4.5.7.1依次移取0ml,0.40mL0.80mL、1.20mL2.00mL.3.00mL、4.00ml二氧化硅标准溶液 4.2.1l),置于一组25mL比色管中,用水稀释至10ml,加人1滴对硝基酚溶液(4.2.8),用氨水(4.2.4) 调溶液至黄色,加人0.4mL硫酸溶液(4.2.3),混匀 加人2.5m钼酸铵溶液(4.2.7),混匀,在不低于 20C的室温下放置15min 加人5mL草-硫混酸溶液(4.2.6),混匀,加人0.5mL抗坏血酸溶液 4.2.5)，用水稀释至刻度,混匀,放置15" min 445.7.2分别移取4.5.7.1制取的部分溶液于3 3cmm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长830nmm 处测量其吸光度,并减去试剂空白的吸光度 以二氧化硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作 曲线 4.6试验数据处理 硅的含量以质量分数w计,按公式(1)计算 ×m1×V×n×10 ×100% 7Z1 V m× 式中 硅的质量分数; Z -换算系数,当计算二氧化硅的质量分数时人=1,当计算硅的质量分数时k=0.4675; 自工作曲线上查得的二氧化硅含量,单位为微克(4g); 7 v 试料溶液总体积,单位为毫升(mL); 试料溶液的稀释倍数 试料的质量,单位为克(g); mm V 分取试料溶液体积,单位为毫升mL). 计算结果保留2位有效数字 数值修约按照GB/T8170的规定执行 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限的情 况不超过5%为前提,重复性限按表3数据采用线性内插法或外延法求得
GB;/T12690.7一2021 表3重复性限(方法1) 二氧化硅的质量分数 重复性限(P 0.0018 0.0004 0.,013 0.003 0.10 0.01 0.20 0.02 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限的情 况不超过5%为前提,再现性限按表4数据采用线性内插法或外延法求得 表4再现性限(方法1) 二氧化硅的质量分数 再现性限(R 0.0018 0.0005 0.013 0,004 0.10 0.02 0.20 0,03 5 电感稠合等离子体原子发射光谱法(ICP-oES,方法2 5.1方法原理 试料用稀硝酸溶解,在稀酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定波长处测定硅的发射 强度,通过工作曲线计算硅的含量 以基体匹配法校正基体对测定的影响 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和燕榴水或去离子水或相当纯度的水,液 体试剂均保存于塑料瓶中 5.2.1过氧化氢(30%. 5.2.2硝酸溶液(1+1 5.2.3二氧化硅标准贮存溶液;准确称取0.5000g经120C烘至恒重的二氧化硅[w(SiO)>99.9%] 置于铂堆蜗中,加人5.0g优级纯无水碳酸钠,于950C1000C熔融至红色透明 稍冷后于200ml 聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取,加热至溶液澄清,冷却后移人500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混 匀 此溶液lml含1mg二氧化硅 5.2.4二氧化硅标准溶液;移取10.00ml硅标准贮存溶液(5.2.3)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此溶液1ml含1004g二氧化硅 5.2.5氧化锏基体溶液;称取25.000其经950C灼烧1h的氧化搁[w(La.O/REo)>99.399%
GB/T12690.7?2021 we(REO)>99.5%w(SiO,)<0.0020%],500mL???,l00mL?, 00ml?(5.2.2)??,????500ml?,?? ?,??1mL50mg? 5.2.6?;?25.000g950C1h[w(CeO./REO)>99.99% e(REO)99.5%e(SiO. <0.0020%,500ml???,100ml?, 00ml?(5.2.2),μ?(5.2.1)???,?,??? ?500ml.?,???,??1ml50mg? 5.2.7 ?:?25.000g950C1h[w(Pr;O/REO)>99.99%. w(REO)>99.5%,we(SiO. ,500ml???,100mL?, 00mL?(5.2.2)??,????500mL?,?? ?,??1ml50" 50mg 5.2.8 ??;?25.000g950C1h[w(Nd.O/REO)>99.99% w(REO)>99.5%,w(siO)<0.0020%],500ml???,100mL?, 00ml?(5.2.2)??,????500ml?,?? 50mg? ?,??1mL501 5.2.9?;?25.000g950C1h[w(Sm.O./REO)>99.99% u(REO)>99.5%,w(SiO)<0.0020%,500mL???,100mL?, 100ml?(5.2.2)??,????500ml?,?? ????1mL50mg? 5.2.10??;?25.000g950C1h[w(Eu,O/REO)>99.99% w(REO)>99.5%,we(SiO. <0.0020%],500mL???,100mL? 100nml?(5.2.2)??,????500nml?,?? ?,??1mL50mg? 5.2.11?:?25.000?950C1h[w(Gd.,O./REO)>99.99% w(REO)>99.,5%,w(SiO.)<0.0020%],500m???,100mL?, 100mL?(5.2.2)??,????500mL?,?? ?,??1ml50mg 5.2.12?:?25.000950C1h[w(Tb,O;/REO)>99.99% u(REo)>99.5%,u(siO,)<0.0020%],500mL???,100mL?, 00m?(5.2.2),μ?(5.2.1)???,?,?? ?500ml.?,???,??1ml50mg 5.2.13?;?25.000g950C1h[w(Dy.O./REO)>99.99% 0.0020%],500mL???,100mL?, w(REo)>99.5%. ,7w(SiO: 00m?(5.2.2)??,????500ml?,?? ?,??1mL 50mg? 5.2.14??;? g950C1h[w(Ho.O/REO)>99.99% 25.000 (REO)?99.5%,ze(SiO, <0.0020%,500mL???,100mL?, ( 100mL ?(5.2.2)??,????500m?,?? ?,??1mL50 mg? 5.2.15??;?25.000K950C1!h[w(En,o/REo)>9.99% a(REO)>99.5%,we(SiO.)<0.0020%],500mL???,100mL?, 100mL?(5.2.2)??,????500mL?,?? ?,??1ml.50mg
GB;/T12690.7一2021 5.2.16氧化钛基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化矮[wTm,O/REO)>99.99% w(REo)>99.5%,w(so.)<0.0020%],置于500mL聚四氟乙希烧杯中,加人100mL水,缓慢加人 100ml硝酸溶液(5.2.2)加热至溶解完全,取下冷却至室温 溶液移人500ml容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL含50mg氧化锯 5.2.17氧化镶基体溶液称取25.000g经950C灼烧1h的氧化镜[w(Yb.O./REO)>99.99%， w(REO)>99,5%,w(SiO.)<0,0020%们],置于500ml聚四氟乙烯烧杯中,加人100ml水,缓慢加人 100ml硝酸溶液(5.2.2)加热至溶解完全,取下冷却至室温 溶液移人500ml容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀 此溶液1mL 含 50mg氧化德 5.2.18氧化鲁基体溶液:称取25. g经950C灼烧1h的氧化鲁[w(Lu,O/REO)>99.99% 000 w(REO)>99.5%,w(SiO. <0.0020%们,置于500ml聚四氟乙烯烧杯中,加人100ml水,缓慢加人 100ml硝酸溶液(5.2.2),滴加过氧化氢(5.2.1)助溶 加热至溶解完全,并赶尽气泡,取下冷却至室温 溶液移人500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含50mg氧化铬 5.2.19氧化忆基体溶液:称取25.000只经950C灼烧1h的氧化忆[w(Y,O./REO)>99.99%， w(REO)>99.5%,w(SiO.)<0.0020%们],置于500ml聚四氟乙烯烧杯中,加人100ml水,缓慢加人 100ml硝酸溶液(5.2.2)加热至溶解完全,取下冷却至室温 溶液移人500ml容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀 此溶液1ml含50mg氧化忆 5.2.20氧气(体积分数不小于99.99%. 5.3仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用 分辨率小于0.006nm(200nm处),波长范围200nm~800nm 精密度;用1.0g/ml的铜标准溶液测量发射强度10次,其相对标准偏差不超过2.0% 5.4样品前处理 5.4.1稀土氧化物样品于105笔烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温 5.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层 取样后,立即称量 5.5试验步骤 5.5.1试料 稀土氧化物样品(5.4.1)称取0.50g,精确至0.0001g 稀土金属样品(5.4.2)称取0.50f(为换算系数,不同元素换算系数见表5)g,精确至0.0001g 表5换算系数表 元素 换算系数 元素 换算系数1 0.8526 0.8713 铺 0.8140 0.8730 钦 0.8277 0.8745 0.8573 0.8756 0.8624 0.8782 0.8636 0,8794 0.8676 0.7874 钛 0.8502
GB/T12690.7一2021 5.5.2平行试验 平行做两份试验 5.5.3空白试验 随同试料做空白试验,制得空白试液,所用试剂应取自同一试剂瓶 5.5.4分析试液的制备 将试料(5.5.1)置于150mL聚四佩乙烯烧杯中,加水润湿,加人10mL硝酸溶液(5.2.2)及数滴过 氧化氢(5.,2.1),低温(90~99C)加热至试样溶解完全 冷却至室温后移人100ml容量瓶中,以水 稀释至刻度,混匀 5.5.5系列标准溶液的制备 分别移取0mL1.00mL、5.00mL 5.5.5.1 二氧化硅标准溶液(5.2.4)于一组100mL塑料容量瓶中 加人10mL.硝酸溶液(5.2.2),以水稀释至刻度,混匀,配制成系列标准溶液 该系列标准溶液中二氧化 硅的质量浓度分别为04g/mLl.004g/mL5.004g/mL 用于测定空白试液 5.5.5.2分别移取0mL、1.00ml,5.00mL、10.00mL,20.00ml二氧化硅标准溶液(5.2.4)于一组塑料 100ml容量瓶中,加人10ml 硝酸溶液(5.2.2),加人10mL相应的稀土氧化物基体溶液(5.2.5 5.2.19)，以水稀释至刻度,混匀,配制成系列标准溶液 该系列标准溶液中二氧化硅的质量浓度分别为 04g/mL、1.004g/mL,5.004g/mL、10.004g/ml,20.004g/mL 用于测定分析试液 5.5.6测定 将系列标准溶液(5.5.5)、空白试液及分析试液(5.5.4)依次于电感耦合等离子体原子发射光谱仪推 荐分析线(见表6)处测定硅的发射强度 以系列标准溶液中二氧化硅的质量浓度为横坐标,硅的发射 强度为纵坐标,绘制工作曲线 仪器根据工作曲线自动进行数据处理,计算并输出空白试液及试料溶液 中二氧化硅的质量浓度 表6推荐分析线 单位为纳米 基体元素 推荐分析线 锄、,、衫、、饥、饮、饵、噜、亿 251.61l 错、锯 251.61l、212.412 250.690 212.412 德 288.158、212.412 5.6试验数据处理 硅的含量以质量分数w计,按公式(2)计算 人Xe二)XVX10" ×100% w2= n？
GB;/T12690.7一2021 式中 7 硅的质量分数; 换算系数,当计算二氧化硅的质量分数时k=1,当计算硅的质量分数时人=0.4675; 仪器输出的试料溶液中二氧化硅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); p 仪器输出的空白试液中二氧化硅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); P V， -试料溶液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). m 计算结果保留2位有效数字 数值修约按照GB/T8170的规定执行 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限的情 况不超过5%为前提,重复性限按表7数据采用线性内插法或外延法求得 表7重复性限(方法2) 二氧化硅的质量分数 重复性限(r % 0.0077 0.0008 0,01 0,001 0,028 0,002 0.052 0.003 0.099 0.003 0,.22 0,01 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限的情 况不超过5%为前提,再现性限按表8数据采用线性内插法或外延法求得 表8再现性限(方法2) 二氧化硅的质量分数 再现性限(R 0.0077 0.0012 0.011 0.003 0.028 0.004 0.052 0,007 0.099 0,015 0.22 0,05

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定GB/T12690.7-2021

稀土金属和氧化物是目前应用广泛的重要材料，其中含有多种非稀土杂质成分。为确保材料品质和稳定性，精确测定非稀土杂质的含量十分必要。

传统的化学分析方法存在着操作复杂、分析时间长、精度低等问题。近年来，随着科技的不断进步，新型化学分析方法的研究不断涌现，其中硅量的测定方法在化学分析领域中备受关注。

GB/T12690.7-2021国家标准规定了对稀土金属及其氧化物中非稀土杂质硅量的测定方法，该方法采用了分离富集、硅铁还原、光度法等多种技术手段，具有操作简便、准确度高、精密度好等特点。

该方法的具体操作步骤如下：

• 将样品溶解并加入邻苯二酚等试剂
• 通过萃取和干燥等处理手段，分离并富集出硅
• 利用硅铁还原反应将硅转化为二氧化硅
• 最后使用光度法对二氧化硅进行测定

总之，硅量的测定方法作为一种新型的化学分析方法已经在稀土金属和氧化物中非稀土杂质的分析中得到广泛应用。相信随着科技的不断进步，该方法将会更加完善和成熟。

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定的相关资料

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