锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定

锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定

国家标准 GB/T69092018 代替GB/T69092008 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 Analysisofwaterusedinboile”andcoolingsystem一Determinationofhardness 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/6909一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T69092008《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定》,与G;B/T6909一2008 相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -修改了标准的适用范围(见第1章,2008年版的第1章) -增加了电位滴定法(见第5章) -增加了氨-氧化铵缓冲溶液的调整(见附录A) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口 本标准负责起草单位;深圳准诺检测有限公司,江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、广 州特种承压设备检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、南京大学宜兴环保研究院、中海油天津化工 研究设计院有限公司、浙江水知音检测有限公司、梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司、石家庄给源环保 科技有限公司、上海仪电科学仪器股份有限公司、瑞士万通有限公司 本标准主要起草人;张鑫磊、,胡月新、,谢海垣、谭蓬、任洪强、李琳、俞明华、陈建霞、李永广、许佰功、 龚雁 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6909.11986 GB/T6909.2一1986 GB/T69092008
GB/6909一2018 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 警示- -本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤 溅到身上应立即 用大量水冲洗,严重时应立即就医 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中硬度的测定方法 本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定 本标准中的铬黑T法测定范围为0.01mmol/1~ 5mmol/L，超过5mmol/1时,可适当减少取样体积,稀释后测定;酸性铬蓝K法测定范围为 1mol/L100Amol/L;电位滴定法测定范围为0.25mmol/L10mmol/L(均以Ca=+、Mg=为基本 单元) 本标准也适用于天然水、冷却水、软化水及锅炉给水硬度的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 通则 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂 所用水应符合GB/T6682的规定,其中常量 硬度测定时应符合二级水的规定;微量硬度测定时应符合一级水的规定 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定 制备 容量法 4.1铬黑T法 4.1.1方法提要 在pH约为10的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴 定至纯蓝色为终点 根据消耗EDTA的体积,计算出硬度值 对于硬度小于1 nol/I的水样,为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加人一定量的EDTA mmo 二钠镁盐 当水样中的铁、铝、铜、猛含量达到一定浓度时,对测定存在干扰,可加人L-半胱胺酸盐酸盐和三乙 醉胺联合掩蔽消除干扰
GB/T690g一2018 4.1.2试剂或材料 4.1.2.1 盐酸溶液:1十1 4.1.2.2氢氧化钠溶液;50g/L 4.1.2.3三乙醇胺溶液:1十4 4.1.2.4I-半胱胺酸盐酸盐溶液;10g/I 4.1.2.5氨-氯化锁缓冲溶液.称取54尽氯化锁溶于500mL水中,加人350ml浓氨水,加人l EDTA二钠镁盐(当仅测定硬度大于1mmol/儿水样时,可不加人EDTA二钠镁盐),并用水稀释至 lL 配制后的缓冲溶液应按附录A进行调整,使加人的EDTA和Mg物质的量恰好相等 贮于塑料 瓶中 注:1gEDTA二钠镁盐也可以用0.944gEDTA二钠盐和0.624gMgSO7H.来代替 4.1.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I:c(EDTA)约0.05mol/L 4.1.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液l:e(EDTA)0.005mol/L由乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶 液I准确稀释10倍 该溶液现用现配 4.1.2.8铬黑T指示液;5g/L 4.1.3试验步骤 4.1.3.1用移液管量取100mL水样,置于250ml锥形瓶中 如果水样混浊,取样前应采用中速定量 滤纸过滤 水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液 当水样中的 铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.01nmg/L、缸大于0.1mg/L时对测定有干扰,可在加指示剂 前用2mlL-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰 4.1.3.2加5mL氨-氯化铵缓冲溶液,加两至三滴铬黑T指示剂 注对于碳酸盐硬度很 高的水样,需在加 人缓冲溶液前预先稀释或预先加人所需EDTA标准溶液量的80%一90% 记人滴定体积内),否则缓冲溶液加人后,碳酸盐析出,终点拖长 4.1.3.3在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液 由红色突变为纯蓝色即为终点 水样硬度小于1mmol/L时,应采用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 l ,或采用微量滴定管器) 4.1.3.4同时做空白试验 4.1.4结果计算 硬度以摩尔浓度ci计,数值以毫摩尔每升(mmol/L)表示,按式(1)计算 V一V)c×10 式中 滴定水样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V V 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL): -乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 量取水样体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100) 4.1.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 硬度大于1mmlL时,两次平行鹉定结果的绝对差值 不大于0.05mmol/L;硬度小于或等于1mmol/L时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005mmol/儿L
GB/6909一2018 4.2酸性铬蓝K法 4.2.1方法提要 在pH约为10的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶 液滴定至蓝色为终点 根据消耗EDTA的体积,计算出硬度值 当水样中的铁、铝、铜、猛含量达到一定浓度时,对测定存在干扰,可加人L-半胱胺酸盐酸盐和三乙 醇胺联合掩蔽消除干扰 4.2.2试剂或材料 4.2.2.1水:GB/T6682,一级 4.2.2.2酬砂缓冲溶液;称取40！碉砂(NaB,O;1oH,O),加10只氢氧化钠,溶于水并稀释至1L 贮于塑料瓶中 同4.1.2.7 4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.005mol/L 4.2.2.4酸性铬蓝K指示液:5g/L 称取0.5g酸性铬蓝K(CH,ONS,Na))与4.5g盐酸胫胺,在 研钵中研匀,加10mL棚砂缓冲溶液溶解于40ml水中,用95%乙醉稀释至100mL，贮于棕色瓶中 备用 保存时间为一个月 4.2.2.5其他试剂同4.1.2 4.2.3试验步骤 用移液管量取100mL水样于250ml锥形瓶中 水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液 4.2.3.1 或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液 当水样中的铁大于2nmg/L、铝大于2mg/儿、铜大于0.01mg/L、矫 大于0.1mg/L时对测定有干扰,可在加指示剂前用2mL1-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶 液进行联合掩蔽消除干扰 4.2.3.2加1nmL 酬砂缓冲溶液,两至三滴酸性铬蓝K指示液 4.2.3.3在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由 红色突变为蓝色即为终点 水样硬度小于25mol/L时应采用微量滴定管(器) 4.2.3.4同时做空白试验 4.2.4结果计算 微量硬度以摩尔浓度c 计,数值以微摩尔每升(mol/L)表示.按式(2)计算 (V-V,)c×10' 2 c" 式中: 滴定水样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL): V 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 量取水样体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100) 4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0mol/L
GB/T690g一2018 5 电位滴定法 5.1方法提要 采用自动电位滴定仪和钙电极测量,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙、镁离子， 当滴定至出现完整的突跃曲线后,仪器自动识别化学计量点即突跃点),并根据突跃点所消耗的标准滴 定溶液体积来计算硬度 当水样中的铜钰含量达到一定浓度时,对测定存在干扰,可加人L-半胧胶酸盐酸盐和三乙醇胶联 合掩蔽消除干扰 5.2试剂或材料 5.2.1乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/I 水样硬度小于1mmol/几时,采用 c(EDTA)0.005mol/L的标准滴定溶液 5.2.2其他试剂同4.1.2 5.3仪器设备 5.3.1自动电位滴定仪 5.3.2钙离子电极 5.4试验步骤 5.4.1取适量水样于测量杯中 如果水样混浊,取样前应采用中速定量滤纸过滤,加人5ml 氨-氯化 铵缓冲溶液 水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液 当水样中 的铜和猛大于0.2mg/L时对测定有干扰,可在测定前用2mlL-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醉 胺溶液进行联合掩蔽消除干扰 5.4.2将测量杯置于滴定台上插人钙离子电极,开启仪器和搅拌器,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定浴 液滴定,当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定 5.5结果计算 硬度以摩尔浓度c，计,数值以毫摩尔每升(mmol/L)表示,按式(3)计算 Vc×l10 式中 滴定水样至突跃点时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol!/L); 量取水样体积的数值,单位为毫升(mL 5.6允许差 同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值 应满足表1要求
GB/6909一2018 表1电位滴定法测定硬度的允许差 测定结果/mmol/L 允许差/mmol/L) S1.0 S0.02 >l.0 <0,01十0.01X 注，为两次平行测定结果的平均值
GB/T690g一2018 附 录 A 规范性附录) 氨-氧化铵缓冲溶液的调整 方法提要 A.1 采用铬黑T作指示剂,为提高终点指示的灵敏度,需在缓冲溶液中加人一定量的乙二胺四乙酸 EDTA)二钠镁盐 为避免EDTA与镁离子不等量,以及配制所用氨水中含硬度物质,需对配制后的 氨-氯化铵缓冲溶液进行调整,以免缓冲溶液中存在硬度或EDTA过量,对测定结果带来误差 A.2试剂或材料 A.2.1镁标准溶液:0.010mol/L 称取0.6159g七水硫酸镁(优级纯)用水溶解后转移至250m容 量瓶中,稀释至刻度,摇匀;或者用市售镁(Mg+)标准溶液准确稀释 A.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.01mol/L A.2.3其他试剂同4.1.2 A.3试验步骤 A.3.1用移液管量取10.00mL已配制的氨-氯化铵缓冲溶液于锥形瓶中,加90mL水,再加两至三滴 铬黑T指示液 A.3.2加人指示液后,若溶液显红色,表明缓冲溶液中含硬度物质,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 滴定至刚好由红色突变成纯蓝色,然后根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量和需调整的缓冲 溶液量,计算出需添加的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积(例如;配制缓冲溶液1000ml,试验 时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液0.10ml,则其余的990ml缓冲溶液中需添加9.90ml该乙二 胶胺四乙酸二钠标准滴定溶液). A.3.3加人指示液后,若溶液显蓝色,可能有两种情况:一是缓冲溶液中EDTA和Mg+均无过剩量 另一种也有可能是EDTA过量 用镁标准溶液来滴定,若MMg”标准溶液消耗量不大于0.02mL即转 为紫蓝色,可视为两者等量,否则即为EDTA过量,需根据键标准溶液消耗结果,精确地往其余的缓冲 游被中加人镇标准游液 A.3.4每次调整后,都应再次检验,直到确定缓冲溶液中EDTA和Mg十均无过剩量

锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定GB/T6909-2018

一、概述

硬度是衡量水中钙、镁等离子含量的重要指标之一，也是锅炉用水和冷却水中水质检测的关键参数。因此，在锅炉用水和冷却水的分析测试过程中，测定硬度具有十分重要的意义。

二、硬度的测定方法

硬度的测定方法一般采用滴定法进行，该方法通过滴加EDTA试剂溶液到水样中，使其中的钙、镁等金属离子与EDTA形成络合物，从而测定水样中的硬度。

在使用滴定法测定硬度时，需要注意以下几个方面：

• 应根据实际需求选择合适的指示剂和EDTA试剂；
• 测试前应对滴定管、烧杯等仪器进行清洗和烘干，保证实验环境的卫生和干燥；
• 在进行滴定时，应注意掌握好样品的溶解度和pH值，以避免滴定过程中出现目视终点和指示剂变色不明显等问题。

三、GB/T6909-2018标准介绍

GB/T6909-2018《锅炉用水和冷却水分析方法》是我国针对锅炉用水和冷却水分析测试领域的重要标准之一。该标准规定了锅炉用水和冷却水检测的基本要求、分析方法、实验室设施和设备、质量控制等内容，其中也包括了硬度的测定方法。

根据GB/T6909-2018标准的要求，在测定锅炉用水和冷却水的硬度时，需要注意以下几个方面：

• 采样时应注意采样点的选择，避免受到外界污染的影响；
• 测定时应严格按照标准的操作要求进行操作，包括指示剂的选用、EDTA试剂的配制和滴定条件的控制等；
• 测试结果应按照标准规定进行计算，并进行质量控制。

四、总结

锅炉用水和冷却水中硬度的测定是保证锅炉和冷却系统正常运行的重要环节。在实际检测中，需要选择合适的滴定法进行测定，并遵循GB/T6909-2018标准中相关的操作要求和质量控制措施，以提高测试结果的准确性和可靠性。

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