GB/T30942-2014
化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法
Determinationof2-methoxyethanol，2-ethoxyethanoland2-(2-methoxyethoxy)ethanolincosmetics―Gaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法
国家标准 GB/T30942一2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲酬 乙二醇乙继及二乙二醇甲酷的测定 气相色谱法 Determinationof2-methoxyethanol.,2-ethoxyethanoand 2-(2-methosyethoy)ethanolinesmeties一Gaschromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30942一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院
本标准主要起草人;游飞明、林钦、戴明、王征,吴凌,郑小严黄红霞
GB/T30942一2014 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中
如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的,可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害
目前我们尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T30942一2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲腿、 乙二醇乙酷及二乙二醇甲的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中乙二醉甲腿,乙二醉乙腿、二乙二醇甲酥的检测方法
本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中乙二醇甲酥、乙二醇乙、二乙二醇甲酥的测定 本标准对乙二醇甲、乙二醇乙髅、二乙二醇甲的检出限为15 kg g,定量限为50mg/kg rmmg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样用无水乙醇超声提取,气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量,气相色谱 质谱法确证
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1无水乙醉
4.2乙二醇甲酥、乙二醇乙酥、二乙二醉甲髅的标准品;纯度均不低于98.5%
3种乙二醇醛类化合物 的别名,.CAs号,分子式、相对分子质量和结构式参见附录A
4.3乙二醇甲酰、乙二醇乙、二乙二醇甲酥的标准储备液;分别准确称取乙二醇甲酰、乙二醇乙酥、二 乙二醇甲酥(4.2)各0.1g(精确到0.0001g)于100mL容量瓶中,用无水乙醇(4.1)定容至刻度,混匀 标准储备溶液浓度为1.0mg/mL
冰箱冷藏保存
乙 二醇甲酥、乙二醇乙、 二醇甲酥的混合标准中间液;分别吸取5.00mL的乙二醇甲、乙 4.4 二醇乙酥、二乙二醇甲鲑标准储备液(4.3),置于50ml容量瓶中,用无水乙醇(4.1)稀释至刻度,混匀
配制三种乙二醇酥类浓度均为0.1mg/mL
冰箱冷藏保存
4.5乙二醇甲髅,乙二醇乙腿,二乙二醇甲髅的混合标准工作溶液;用无水乙醇(4.1)将上述混合标准 使用液(4.4)分别配成一系列浓度5.00g/mL.10.0g/mL,20.0g/mL,50.0g/mL.100g/m的标准工 作溶液,冰箱冷藏保存
仪器 5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID).
GB/T30942一2014 5.2气相色谱-质谱(GC-MS)仪;配有电子轰击电离离子源(EI. 5.3超声清洗器
5.4离心机转速不低于10000r/ 7/min 5.5容量瓶;25ml 5.6微孔滤膜:0.45 ,有机相
m 测定步骤 样品处理 6.1 6.1.1膏霜、乳液类样品 称取2.0g5.0g(精确至0.001g)试样于25ml容量瓶中,加人约20ml无水乙醇(4.1),超声提 取20min,静置待其冷却到室温,再用无水乙醇(4.1)定容,混匀
取部分溶液转移至具塞离心管中,以 不低于10000r/min离心5min,上清液经0.45pm微孔滤膜,滤液作为待测样液
6.1.2液体类样品 称取5.0g(精确至0.001g)试样于25mL容量瓶中,加人无水乙醉(4.1)至20mL定容,混匀
经 0.45 5m微孔滤膜,滤液作为待测样液 6.2测定 6.2.1 气相色谱测定条件 气相色谱测定参考条件如下 色谱柱;6%氢丙基苯基二甲基聚硅氧烧石英毛细管柱;30mx0.32mm(内径)×1.8um,或相 a 当者; b载气;氮气(纯度99,.999%),流速:3.0mL/min; 升温程序;45C保持3min以12C/min的速率升至165，再以20C/min的速率升至 245C,保持5min; 进样口温度:200C; d 检测器温度:270; f 进样方式:分流进样,分流比5:1; g进样体积l.0ML h 辅助气:氢气纯度99.99%流量30ml/min， ，空气流量300ml/min， 尾吹气流量 25mL/min
6.2.2气相色谱-质谱(GC-Ms)测定条件 气相色谱-质谱(GcCMs)测定参考条件如下 色谱柱;6%氢丙基苯基二甲基聚硅氧烧石英毛细管柱30mx0.25mm(内径)×X1.4um,或相 a 当者; b)载气:氨气,流速:1.0mL/min, e升温程序;60C保持5min,后以20C/min的速率升至250C,保持2min; d) 进样口温度;200C; 传输线温度:250C; e f 进样方式:分流进样,分流比5:1; g)进样体积:1.0L;
GB/T30942一2014 电离方式:EI h) i 电离能量:70eV; j 数据采集方式;选择离子监测(SIM),乙二醉甲酥,乙二醉乙酥、二乙二醉甲酥特征选择离子及 丰度比见表1
表1乙二醇甲酷、乙二醇乙醒、二乙二醇甲醒的特征选择离子及丰度比 称 特征选择离子及丰度比 乙 ,二醇甲腿 45(100)31(14.5),29(13.9) 乙二醉乙 31(100),59(67.8)、72(21.6 二乙二醇甲 45(100)、59(46)、90(14.4 6.3标准工作曲线绘制 分别准确吸取标准工作溶液(4.5),按浓度由稀至浓顺序注人气相色谱仪,按测定条件(6.2)进行测 定,以目标组分的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
乙二醉甲酥,乙二醉乙酥、二乙二醉甲腿的标准品气相色谐图参见附录B 6,4试样测定 用微量进样器准确吸取1.0AL试样溶液(6.1)注人气相色谱仪,按色谱条件(6.2)进行测定,记录色 谐峰的保留时间和峰面积,由色谐峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物的浓度
样品溶液中 乙二醇甲腿,乙二醉乙哒、二乙二醇甲哒的响应值均应在仪器测定的线性范围内
被测物含量高的试样 可取适量试样溶液用无水乙醇稀释后进行测定
6.5气相色谱-质谱的结果定性确证 根据6.4的测定结果.如果样液与混合标准溶液在相同保留时间有色谱峰出现.则在6.2.2仪器条 件下,对混合标准工作溶液和样液进行测定
如果检出色谱峰的保留时间与标准物质一致,并且在扣除 背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质相对丰度比符合;相对 丰度>50%时,允许士10%偏差;相对丰度20%50%时,允许士15%偏差;相对丰度10%20%时,允 许士20%偏差;相对丰度<10%时,允许士50%偏差;则可定性确证试样中存在被测物质
乙二醇甲酥,乙二醇乙酵、二乙二醇甲腿的特征选择离子参见表1 乙二醇甲酥乙二醇乙酥、二乙二醇甲酥的总离子流图参见附录C 结果计算 结果按式(1)计算， c× X ×1000 mX100 式中: 试样中某种乙二醇哒的含量,单位为毫克每千克(mg/lkg) 标准工作曲线中查得的样液中某种乙二醇腿的浓度,单位为毫克每升(mg/1L); 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); -试样的质量,单位为克(g)
2 计算结果保留三位有效数字
GB/T30942一2014 方法检出限与定量限 本标准的检出限和定量限:乙二醇甲腿,乙二醇乙腿、二乙二醉甲髅的检出限均为15mg/kg,定量 限均为50mg/kg 回收率和精密度 mg/kg浓度范围内,回收率在85%-110%之间,相对标准偏差小 在添加浓度50mg/kg100001 于l0%
10允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T30942一2014 附 录A 资料性附录 3种乙二醇醒类化合物的别名.CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 表A.13种乙二醇腿类化合物的别名,CAs号分子式、相对分子质量和结构式 相对分子 cAs
号 名称 别名 分子式 结构式 质量 乙二醇甲醒 109-86-4 CH.o. 76.09 2甲氧基乙醉 OH (2-methoxyethanolD 乙二醇乙酥 2-乙氧基乙醇 110-80-5 CHO 90.12 2-ethoxyethanol 二乙二醉甲献 2-(2-甲氧基 11-77-3 102.15 2-(2-methoxyethoxy CH(O oH 乙氧基)乙醉 ethanol
GB/T30942一2014 附 录 B 资料性附录 乙二醇甲醒、乙二醇乙醒、二乙二醇甲醒标准品气相色谱图 Uuv(x1000o) 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 lmin 说明: 乙二醇甲酥; 二醉乙髅; 乙 二乙二醇甲腿
图B.13种乙二醇醒类化合物标准品的气相色谱图
GB/T30942一2014 附 录c 资料性附录 标准品的总离子流图 丰度cxIo 260 2403 2205 200f 1803 160 140f 120f 100f 0 0 n 20= 12. 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 tmin 10.0011.00 说明 乙二醇甲醒; 乙二醇乙酥; -二乙二醉甲谜
图c.13种乙二醇醒类化合物标准品的总离子流(TIc)图
化妆品中禁用物质的测定——气相色谱法GB/T30942-2014
近年来，越来越多的人开始注重个人护理和美容，市场上涌现出大量的化妆品产品。但是，与此同时，一些不良厂商也开始利用这个机会，不断推出含有有害物质的化妆品，给消费者带来了极大的危害。因此，为了保证化妆品的安全性，政府对于化妆品中禁用物质的要求越来越严格。
在众多禁用物质中，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚是最为常见的三种。这些物质在化妆品中的使用已经被禁止，但是仍有一些不法厂商会将它们掺杂在化妆品中，给消费者带来了极大的危害。
为了检测和限制这些有害物质的使用，国家标准化管理委员会发布了GB/T30942-2014标准，规定了气相色谱法测定乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的方法。气相色谱法作为一种高效分离手段，可以快速准确地检测出样品中是否含有这些禁用物质。
具体而言，该方法首先需要将样品中的禁用物质提取出来，并通过气相色谱仪进行分析。分析结果显示，该方法的检测限度较低，可以满足化妆品中禁用物质的检测需求。同时，该方法还具有操作简便、准确性高等优点，被广泛应用于化妆品行业。
总之，GB/T30942-2014标准所规定的气相色谱法检测乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的方法，为保障化妆品的安全性提供了有力的保证。希望未来能够有更多的科技手段应用于化妆品的检测和安全保障中。
