GB/T29610-2013
橡胶制品多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法
Rubberproducts-Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominateddiphenylethers-Gaschromatographyandmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2013-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小333.80KB
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橡胶制品多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T29610一2013 橡胶制品多溴联苯和多溴二苯继的 测定气相色谱-质谱法 Rubherproducts一Determinationfpolybromimateliphemylsamd pol小ybrominateddiphenylethersGaschromatographyandmassspectrometry 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29610一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/sC2 归口
本标准负责起草单位;北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心
本标准主要起草人魏岩,魏炜丁晓英,谢君芳
GB/T29610一2013 橡胶制品多溴联苯和多二苯酬的 测定气相色谱-质谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了使用气相色谱-质谱法测定橡胶制品中多嗅联苯(polybromnobiphenyls,简称PBBs,结 构式见图1)和多误二苯醒(abtromdanhmlahc,简称PDE.,结构式见图2)的方法 本标准适用于橡胶制品中多溃联苯和多溃二苯酥含量的测定,也适用于橡胶轮胎中多潦联苯和多 澳二苯酥含量的测定
图1 多澳联苯的结构 图2多澳二苯腿的结构 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 方法提要 样品采用甲苯作为提取溶剂进行索氏抽提,提取液经浓缩处理,用气相色谱-质谱仪进行定量分析
试验和材料 4.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕僧水或相当纯度的水
4.2甲苯;色谱纯
4.3无水硫酸钠;优级纯
4.4硅胶;层析用,粒径为0.15mm~0.25mm(60目~100目),在360C活化10h~12h,冷却后干 燥器内贮存
4.5 二氯甲炕;色谱纯
4.6石英棉;用二氯甲烧(4.5)清洗或在400C烘烤4h 4.7液氮;纯度99.999%
4.8PBBs标准储备溶液;100mg/I
GB/T29610一2013 I" 4.9PBDE、标准储备溶液:50mg/ 4.10标准溶液的配置:分别移取浓度为100mg/L.的PBBs(4.8)和50mg/L.PBDEs(4.9)标准储备溶 液适量体积,用甲苯或其他合适溶液稀释,配置成所需浓度的标准溶液
仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪
5.2索氏提取装置;符合GB/T3516的规定 5.3旋转蒸发器
5.4粉碎机或类似设备
1×150 5.510mm 0mm具塞玻璃层析柱 5.6离心机
5.7分析天平精确到0.1mg 样品制备 将样品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小颗粒,液氮冷冻后用粉碎机(5,4)破碎成粒径小于 0.5mm的颗粒
分析步骤 7.1提取 称取上述0.1g~0.5g样品,精确到0.0001g
放人纤维素套管中
然后将其放至安装好的索氏 提取装置(5.2)中,加人适量的甲苯(4.2)到接收瓶中,抽提3h,每秒流速1滴~2滴
提取后将提取液 浓缩至5mL 7.2净化 用甲苯润洗过的石英棉(4.6)塞住具塞玻璃层析柱(5.5)的一端,将甲苯提取液置于有2g硅胶 (4.4)层析柱中,硅胶的上下两层各装有1cem高的无水硫酸纳(4.3)
用30mL甲苯淋洗,流速以逐滴 (约30滴/min)为宜,把所有淋洗液在旋转蒸发器(5.3)上浓缩,用氮气吹至近干,用甲苯定容至2mL
可根据样品量调整所用硅胶质量,也可使用满足条件的商用色谱柱
7.3气相色谱-质谱条件 推荐的色谱条件如下 7.3.1色谱柱;VF-5HT石英毛细管柱,l5mx0.25mm(i.d.)×0.1um,或相当者
8"C/min 色谱柱温鹰;50 7.3.2 3min 300(10min)
7.3.3进样口温度;300c
色谱-质谱接口温度;300 离子源温度,230 7.3.5 C或250 7.3.6载气:氮气,纯度>99.999%;流速:1.5ml/min. 7.3.7进样量;lAL 7.3.8进样方式:不分流进样,l.01 后开阀
min
GB/T29610一2013 7.3.9电离方式:EI. 7.3.10质量扫描范围:(1001000)m/:(amu). 7.3.11电离能量:70eV
7.3.12溶剂延迟:5nmin
如果有不易分离的组分,使用2根极性差别尽可能大的色谱柱,在相同的色谱条件下对被测试样进 行测定,做出色谐图后对比定性
气相色谱-质谱测定 标准溶液(4.9)和样液等体积穿插进样,根据提取离子色谱峰或选择离子色谱峰面积用外标法定 量
如果样液与标准溶液的总离子流图中,在相同保留时间有峰出现,则根据表1,表2中定性、定量离 子对其测定
按照7.3条件对混合标准溶液进行分析,所得多嗅联苯和多澳二苯腿的总离子色谱图分别参见附 录A和附录B. 表1多嗅联苯及其定性离子和定量选择离子的相对分子质量 峰号化学名称 分子式 相对分子质量定性离子的相对分子质量 定量选择离子的相对分子质量 -嗅联苯 234 CH,Br 233 234,232,152 二澳联苯 CHBr 312 312,310,152 312 三澳联苯 HBr 391 392,390,230 390 C 四澳联来 CH,Br 470 470,310,308 310 五澳联苯 CnHBr 549 628,468,466 390 六澳联苯 CHBr 628 705,546,544 468 七漠联苯 CH,Bn 707 785,546,544 705 八澳联苯 CHBr 786 864,705,703 785 .HBr 九澳联来 864 864,705,703 705 C1a 10 十澳联苯 CBr0 944 944,783,781 783 表2多嗅二苯隧及其定性离子和定量选择离子的相对分子质量 峰号 相对分子质量 定性离子的相对分子质量 定量选择离子的相对分子质量 化学名称 分子式 ,H,BrO -澳联苯醒c" 249 248 250,248,l4] .HBr.O 328 328,326,168 328 二澳联苯献 C 三澳联苯CH,Br.O 407 408,406,248 406 四澳联苯腿CH,Br,(O 488,486,326 486 486 565 564,406,404 564 五澳联苯酰CgHBrO 六澳联苯耐CHBr,O 644 643,484,482 484 七潦联苯C2HBrO 723 722,562,456 562 八澳联苯醒caHBr.o 802 801,642,639 639 cHBr,o 881 881,721,719 721 九澳联苯献 十澳联苯醒 CBrio 960 959,799,797 799 10
GB/T29610一2013 7.5空白试验 除了不加试样外,按上述7.17.4测定步骤进行
7.6结果表示 PBBs和PBDE、的含量X,以mg/kg表示,按式(1)进行计算 A-AxC.xV A，×川n 式中 X 试样中PBBs或PBDEs的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样液中PEBBs或PBDEs的色谱峰面积 A 空白样品的色谱峰面积; A 标准工作液中PBB、和PBDEs的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积: A -试样量,单位为克(g). 每次平行测定2个试样,取2次测试结果的算术平均值作为试验结果
试验结果取1位小数
2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
试验报告 试验报告应包括以下内容: a)本标准的名称及编号; b 样品的详细说明; 单个测试结果和平均值 d)与本标准规定的分析步骤的差异; e 在试验中出现的异常现象; 试验日期
GB/T29610一2013 附 录A 资料性附录 多澳联苯标准品的总离子流色谱图 丰度 5000000 4500000 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 500000 1000000 500000 2.o4Oa.ODs.Oo2.002.姓.CD.W'.C00.0032.0034.oo.'.O 保留时间min 说明: 4-澳联苯(4-Bromodiphenyl); 4,4'二澳联苯(4 ,4-Dibromnodiphenv -2,4,5-三澳联苯(2,4,5-Tribromodiphenyl); 2,2',4,5’-四嗅联苯(2,2’,4,5’-Tetrabromodphenyl 四澳联苯(3,3 3.3” Tetrabromodiphenyl) 2,2’,4,5',6-五联苯(2,2’,4,5',6-Pentabromodiphenyl); 2,2',4,4',5,5'-六澳联苯(2,2” ,5,5'-Hexabromodiphenyl):; 3,3',4,4',5,5'-六澳联苯(3,3',4,4',5,5'-Hexabromodiphenyl); 十澳联苯(D ecabromodiphenv 图A.1多澳联苯标准品的总离子流色谱图
GB/T29610一2013 附 录 B 资料性附录 多澳二苯醒标准品的总离子流色谱图 丰度 5500000 5000000 4500000 000000 3500000 3000000 250000o 200000o 1500000 000000 10 50000o 12 '4wwOC3奶o过C.CD 保留时间min 说明 ！澳二苯(4-Bromodiphenylether); 苯酥(4,4-Dbromodiphenylether); ,3,4-Tribromodiphenylether); '-Tetrabromodiphenvlether ntabromodiphenylether) entabromodiphenylether exabromodiphenylether) romodiphenylether; eptabromodiphenvether abromodiphenylether) 344,5,5 2.2'.3.344 ,6-九汉 笨谜(2,2 Nonabromodiphenylether); 12 2,2',3,3'4,4',5,5',6,6'十澳二苯继(2,2',3,3'4,4',5,5',6,6'Decabromodiphenylether). 图B.1多澳二苯髅标准品的总离子流色谱图
橡胶制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法GB/T29610-2013
橡胶制品广泛应用于汽车、电子、建筑等领域。然而，在橡胶制品生产过程中，常会添加多溴联苯和多溴二苯醚等阻燃剂，以提高其耐火性能。这些阻燃剂虽然可以改善橡胶制品的物理性能，但是由于其具有毒性和生物蓄积性，对环境和人体健康产生潜在危害。
因此，对橡胶制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定显得尤为重要。目前，气相色谱-质谱法已成为测定橡胶制品中多溴联苯和多溴二苯醚的常用方法。
气相色谱-质谱法是一种分离和检测化合物的技术。首先，将样品经过萃取、纯化等处理后，通过气相色谱进行物质的分离。然后将分离出的化合物进入质谱仪，生成各自的分子离子，并通过对分子离子的质量谱图进行分析和识别，确定其中的化合物成分。
在气相色谱-质谱法GB/T29610-2013中，要求使用气相色谱柱进行分离，并采用电子轰击离子源（EI）进行质谱检测。该方法具有操作简单、响应灵敏、重现性好等优点。
需要注意的是，该方法对样品的前处理过程中的纯化、提取等环节较为严格，样品前处理不当会导致分离效果不佳、干扰物增多等问题。因此，在实际操作过程中应注意细节，以获得准确可靠的测定结果。
