GB/T14353.15-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第15部分：硒量测定
Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores―Part15:Determinationofseleniumcontent
- 中国标准分类号（CCS）D40
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2015-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小339.15KB
以图片形式预览铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第15部分：硒量测定
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第15部分：硒量测定
国家标准 GB/T14353.15一2014 代替GB/T14353.151993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第15部分:砸量测定 Methodsforchemiealanalysisofcopperores,leadoresandzineores一 Part15:Determinationofseleniumcontent 2014-12-05发布 2015-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB:/T14353.15一2014 前 言 GB/T14353《铜矿石,铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分 -第1部分:铜量测定; 第2部分:铅量测定; 第3部分锌量测定; 第4部分;解量测定; 第5部分镍量测定 第6部分;钻量测定 第 7部分;呻量测定 第8部分:量测定 第 9部分;钼量测定 第 鸽量测定 10部分 11部分，银量测定 第 第 12部分:硫量测定; 13部分:嫁量、锻量、钝量,钨量和钼量的测定 第 部分:错量测定; 5部分;晒量测定; 第 第 16部分:磅量测定; 第 17部分:钝量测定; 第 18部分;铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的测定
本部分为GB/T14353的第15部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T14353.15一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光 度法测定晒量》. 本部分与GB/T14353.15一1993相比,主要变化如下 -增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的晒量”的分析方法， 删除了“3,3-二氨基联苯胺光度法测定晒量”的分析方法; -增加了有关“警告”的内容;在标准名称后.标出了危险的一般性提示; 在“精密度”中,增加了有关精密度的表述(见第9章); 增加了第6章“试样”和第 l0蓝 “质量保证与控制” 增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献
本部分由国土资源部提出
本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口 本部分起草单位;陕西省地质矿产实验研究所
本部分主要起草人:田萍,董亚妮、胡建平、牟乃仓
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T14353.15一1993
GB:/T14353.15一2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第15部分;砸量测定 警示;使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石,铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定晒量
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中晒量的原子荧光光谱法测定 测定范围;0.06"g/g~1004g/g的晒
方法检出限:砸0.020 4g/g
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 试料采用艾斯卡试剂碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使晒与其他共存干扰离子分离
在 30%盐酸介质中,晒与碉氢化钾反应生成氢化物气体,以氧气作为载体导人电热石英炉,火焰中的氢基 与氢化物碰撞解离成自由原子,以晒的高强度空心阴极灯作光源,采用原子荧光光谱仪测定晒的荧光光 谱强度,根据原子荧光强度计算试料中的晒量
试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水
4.1盐酸(p=1.19g/mL)
4.2盐酸(1十1
4.3盐酸(1十9)
4.4乙醉[g(CH,CH,(OH)=95%]
4.5棚氢化钾溶液[p(KBH)=30g/L] 称取30g碉氢化钾,用氢氧化钾溶液[p(KOH)=5g/L]搅拌溶解,并稀释至1000mL,摇匀,使用 时临时配制
4.6三氯化铁溶液[p(Fe)=25mg/mL] 称取60.9g三氧化铁(FeCI,6H,O)于250ml.烧杯中,加人40ml
盐酸(4.3)溶解,用水移人 500mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,备用
GB/T14353.15一2014 4.7艾斯卡试剂:将碳酸钠和氧化锌按质量比3:2混合,研磨、混匀,备用
4.8晒标准溶液按下列步骤配制 晒标准储备辫液Ip(s)-100pg/m a 准确称取0.1000g高纯砸粉于烧杯中,加人少量硝酸(p=1.42g/mL)溶解,再加人2mL高氯酸 p=1.67g/mL.),置于沸水浴上加热除去硝酸后冷却,加人10mL高氯酸(p=1.67g/mL),用水 移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1004g晒
b 晒标准工作溶液[p(Se)=0.l!g/mL门 移取晒标准储备溶液[4.8a)],用盐酸(19)逐级稀释,使最终溶液1ml.含0.1g晒
4.9盼红溶液[p(CHO.S)=lg/L)] 称取0.1只酚红于100mL烧杯中,加人1.5mL氢氧化钠溶液[c(NaoH)=0.1mol/L]溶解,用水 移人100ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用
仪器 5.1原子荧光光谱仪,配晒高强度空心阴极灯
5.2分析天平;三级,感量0.！ mg
试样 6.1按照GB/T14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97m. 6.2试样在80C烘箱中烘2h一4h,并置于干燥器中冷却至室温备用 分析步骤 7.1试料 称取0.2g1g试样,精确至0.1mg 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量
7.3验证试验 随同试料分析同矿种的标准物质
7.4试料的分解 7.4.1将试料(7.1)置于预先盛有约2.0g艾斯卡试剂(4.7)的瓷堆蜗中,用玻璃棒搅匀,在表面再覆盖 约1.5g艾斯卡试剂(4.7),放人马弗炉中逐渐升温至380C,保温0.5h,继续升温至750C一800C,保 温1h,取出冷却后用热水浸取,加儿滴乙醉(4.4),在电炉上加热至微沸取下,洗出堆璃,冷却至室温,用 水移人50mL比色管中,并稀释至刻度,摇匀,放置澄清
7.4.2分取10.0ml澄清试液(7.4.1)于50mL
比色管中,加人1滴酚红溶液(4.9),用盐酸(4.2)调节酸 度,使溶液呈黄色,加人15mL盐酸(4.1l),摇匀,在沸水浴上加热0.5h,取下,冷却,再加人2mL三氯 化铁溶液(4.6),用水稀释至刻度,摇匀备用
GB:/T14353.15一2014 7.5校准溶液系列的配制 移取0.00mL,0.25ml,0.50mL1.00mL2.00mL、4.00mL,8.00mlL10.00mL、20.00mL,礁 标准溶液[4.8b)],分别置于一组50ml容量瓶中,加人适量水,加人1滴酚红溶液(4.9),用盐酸(4.2) 调节酸度,使溶液呈黄色,加人15ml盐酸(4.l),摇匀,在沸水浴上加热0.5h,取下,冷却,再加人2mL 三氧化铁溶液(4.6),用水稀释至刻度,摇匀备用
7.6测定 按仪器操作程序,调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态(参考附录A),以棚氢化钾溶液(4.5)作 还原剂,以盐酸溶液(4.3)作载流,分别测定校准溶液和试料溶液中晒的荧光强度
同时测定空白试验 溶液晒的荧光强度
校准曲线的绘制 以晒量为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上得到相应的晒量
结果的计算 晒量以质量分数w(Se)计,数值以pg/国表示按式()计算 p一p)×V×V×10 w(Se= m又V 式中 -从校准曲线上得到分取试料游液中睛的浓座,单位为纳克每毫升(ng/ml) p -从校准曲线上得到空白试验溶液中晒的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) 试料溶液的总体积,单位为毫升(mL) 试料溶液的测量体积,单位为毫升(mL); -分取试料溶液体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克(g).
计算结果表示为;0.××4g/g、X.××4g/g、××.X4g/g 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过 重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1所列方程式计算
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过 再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表1所列方程式计算
从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B. 表1方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围m 重复性限r" 再现性限R 晒 0.2326 =0,076m十0,0364 R=0.2753m一0.0368 注精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定
GB/T14353.15一2014 1 质量保证和控制 10.1每次分析测试,应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制
10.2每分析批,应同时进行2个空白试验、.20%一30%的重复样品分析(当样品数量不超过5个时,应 进行100%的重复样品分析)和1个2个同矿种标准物质验证试验
10.3重复性分析,两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限r;再现性分析,不同实验室测定 结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R
否则应查找原因,纠正错误后,重新进行校核
GB:/T14353.15一2014 附 录A 资料性附录 仪器参考工作条件及共存离子的干扰消除 仪器参考工作条件 A.1 仪器参考工作条件见表A.1和表A.2
表A.1原子荧光光光度计的参考工作条件 灯电流 负高压 载气流量 屏蔽气流量 原子化器的高度 I/min L/min mA mm 80 300 550 1100 表A.2断续流动程序的参考工作条件 时间 转速 步骤 读数 r/min NO No 10 100 NO 16 20 YES N A.2共存离子的干扰消除 溶液中共存40mg/几的铜、8mg/几的铅、400mg/几的锌和2mg/mL钞对晒的测定没有干扰,超 出以上范围将会有干扰,但采用艾斯卡半熔法处理铜铅锌矿石样品,主量金属元素可以得到很好的分 离,进人测量溶液的干扰元素大幅度减少,不干扰晒的测定
GB/T14353.15一2014 附 录 B 资料性附录 实验室间试验结果数据的统计处理 B.1方法重复性限、再现性限 根据GB/T6379.2一2004确定了测量方法的重复性限与再现性限,统计分析结果见表B.1 表B.1方法重复性限和再现性限统计分析结果 GBw07287 GBw07235 GBw07237 GBw07233 GBw007164 标准物质 参加实验室数目 21 可接受结果的数目 15 21 21 21 25.96 平均值/4g/g 0,23 1.81 2.32 5.26 24 推荐值/4g/g 0.21 1.7 2.3 5.1 重复性标准差(s 0.0592 0.0898 0.1440 0.7298 0.0191 重复性变异系数 9,1% 3,5% 3.9% 2.8% 3.0% 重复性限(2.8×S 0.053 0.166 0.251 0.403 2.04 0.0352 0.2675 0.2247 0.4586 2.7728 再现性标准差(SR 再现性变异系数 16.8% 15.7% 9.8% 9.0% 1l.6% 再现性限(2.8×S 0.749 1.28 0.098 0.629 8.32 B.2方法正确度评估 根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法,对方法正确度进行了统计评估
置信区间(一As;<0<十AsR)包含0,测量方法的偏倚在置信水平a=5%下不显著,统计结果见 表B.2
表B.2方法正确度统计分析 GBW07287 GBW07235 GBW07237 GBW07233 GBW007164 标准物质 单元测定次数(n 可接受结果的验室数( 重复性标准差(S 0.0191 0.0592 0.144o 0.7298 0.0898 再现性标准差(S 0.0352 0.2675 0.2247 0.4586 2.7728 1.8429 4.517 2.5036 3,185 3.7995 0.7853 0.7286 0.7003 0,7161 0.7235 测试结果总平均值g/" 0.23 1.81 2.32 5.26 25.96 标准物质认定值/4g/g) 0.21 5l 1.7 2.3 24 测量方法的偏倚( 0.02 0.106 0.015 0.161 1.962 -0.0077 -0.1424 0.1674 ASR -0.0889 -0.0441 十AS 0.0477 0.3009 0.1724 0.4894 3.9681 RE% 9,52 6.24 0.65 3.16 8.18 n( A =1,96 ypn
GB/T14353.15一2014 献 参考文 [1]GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确定(正确度与精密度第2部分;确定标准测 量方法重复性与再现性的基本方法 [2]GB/T6379.4一20o测量方法与结果的准确定(正确度与精密度》第4部分;确定标准测 量方法正确度的基本方法
化学分析方法第15部分：硒量测定GB/T14353.15-2014
一、引言
硒是一种重要的工业元素，它在钢铁冶炼、制药、电子、光电等行业都有广泛应用。因此，对于硒含量的准确测定具有重要意义。GB/T14353.15-2014标准是针对铜矿石、铅矿石和锌矿石中硒量测定的标准，本文将详细介绍该标准中的硒量测定方法。
二、样品制备
在进行硒量测定前，需要先对样品进行制备。样品的制备方法通常取决于其形态、大小、硬度以及所需测定元素的性质等因素。在制备样品时应注意避免污染和样品损失。
三、测定方法
GB/T14353.15-2014标准中规定了硒量测定的化学分析方法，包括火焰原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法。下面将对这两种方法进行详细介绍。
1. 火焰原子吸收光谱法
该方法适用于硒含量在0.0001%~0.5%范围内的样品。具体操作步骤如下：
- 将样品溶解或熔融至稳定状态
- 使用火焰原子吸收光谱仪测定硒的吸收信号
- 根据比色法或直接读取吸光度值计算硒含量
2. 氢化物发生-原子荧光光谱法
该方法适用于硒含量在0.001%~10%范围内的样品。具体操作步骤如下：
- 将样品溶解或熔融至稳定状态
- 将样品中的硒还原为H2Se，再通过氢化物发生生成荧光原子
- 使用原子荧光光谱仪测定荧光强度信号
- 根据比色法或直接读取荧光强度值计算硒含量
四、结论
GB/T14353.15-2014标准提供了两种硒量测定方法，分别是火焰原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法。在实际应用中，我们应该根据不同的硒含量范围选择合适的测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
