GB/T34917-2017
硬聚氯乙烯(PVC-U)制品凝胶化度的测定转矩流变仪法
Determinationofgelationdegreeofunplasticizedpoly(vinylchloride)(PVC-U)products—Torquerheometermethod
- 中国标准分类号（CCS）G33
- 国际标准分类号（ICS）83.140.01
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小870.75KB
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硬聚氯乙烯(PVC-U)制品凝胶化度的测定转矩流变仪法
国家标准 GB/T34917一2017 硬聚氯乙烯(PVC-U)制品凝胶化度的测定 转矩流变仪法 Determinationofgelationdegreeofunplasticizedpoly(inylchoride) PVC-Uproducts一Torguerheoetermethod 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34917一2017 硬聚氧乙烯(PVC-U)制品凝胶化度的测定 转矩流变仪法 范围 本标准规定了使用转矩流变仪测定硬聚氯乙烯(以下称PVC-U)凝胶化度的方法
本标准适用于PVC-U制品的凝胶化度的测定,也适用于PVC-U加工成型过程中PvC-U凝胶化 度的测定
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GB/T1033.1塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸溃法、液体比重瓶法和滴定法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 PVC的凝胶化gelationofpVC 在热能和机械能作用下,Pvc树脂颗粒的多层次结构渐次解构,破裂成初级粒子,而且大部分微晶 熔化,初级粒子界面的微晶熔化所释放的带状分子穿越邻近的初级粒子
随后,熔化的微晶冷却生成次 生微晶,将以原生微晶为交联点的三维小网络初级粒子连结成以次生微晶为交联点的三维大网络结构 注:Pvc的凝胶化也可称为PVvC的熔合(fusionofvC). 3.2 凝胶化度gelationdegree Pvc凝胶化进展的程度
注:凝胶化度也可称为熔合度(degreeoffusion
3.3 参比配混料refereneecompounds 配方与被测试样品完全相同,混料过程中不使PvC发生凝胶化的配混料
原理 对于同一PVC配混料,凝胶化度越高,其转矩流变曲线的最小转矩越大,凝胶化转矩与最小转矩的 差值越小,因此可以通过被测试样品的这一差值与参比配混料的这一差值之比,计算被测试样品的凝胶 化度
注:几种情况下的转矩流变曲线参见附录A、附录B,附录C
GB/T34917一2017 5 仪器和工具 5.1转矩流变仪 5.1.1转矩测量精度0.5%
5.1.2转速测控精度0.5%
5.1.3温度测控精度士0.1C
5.1.4转子速比3;2或2;3
5.2天平,最大称量200g,分度值1mg
5.3小型高速混合机;转速可调的桨叶式混合机,配有测量物料温度的元件 5.4小型破碎机,配有不大于10目的筛网
6 样品制备 6. 样品质量的计算 样品质量按式(1)计算 W=V×K×D 式中 w 样品质量,单位为克(g 混炼室的有效容积,单位为立方厘米(enm) 填充系数，一般选用0.750.80; K 样品密度(按GB/T1033.1测定),单位为克每立方厘米(g/enm')
D 注:混炼室的有效容积为没有转子时的混炼室容积减去转子的体积
6.2参比配混料的制备 制备参比配混料时应控制混料条件,使混料过程中PvC不发生凝胶化
可选用以下任一种方法 制备 a)手工配混;按式(1)计算出的样品质量W称取配方的各个组分,手工将其充分混合
b) 小型高速混合机配混;混料器转速1000r/min,混料时间10nmin
物料的温度不得超过 00C
S 6.3被测试样的制备 6.3.1被测试样为粉料或粒料时,按原有形态使用
6.3.2被测试样为PVC制品时,用小型破碎机将其破碎,取过10目的筛分作为被测试样 试验仪器的准备 7.1将转子清理干净,装人清洁的混炼室中
7.2将混炼器的温度设定为190C
转子速比为3;2时,转速设定为45r/min;转子速比为2;3时， 转速设定为30r/min
7.3也可由有关双方商定另选其他试验温度和转速
GB/T34917一2017 式中 D 被测试样的凝胶化度,用%表示; Torg 被测试样的凝胶化转矩,单位为牛米(Nm) lmss 被测试样的最小转矩,单位为牛米(Nm). Torg -参比配混料的凝胶化转矩,单位为牛米(Nm) Turg. Torg 参比配混料的最小转矩,单位为牛米(Nm)
mim 试验报告 10 试验报告应包括以下内容 本标准编号; a b 转矩流变仪的型号; 样品质量 c d 测试温度、转速和转速比; 被测试样的名称、规格和型号; e 被测试样的凝胶化度D.; f 试验日期 8
GB/34917一2017 录 附 A 资料性附录 PVC凝胶化度渐次增大的转矩流变曲线示例 图A.1为Pvc凝胶化度渐次增大的转矩流变曲线示例
PVC的凝胶化度越高,其转矩流变曲线 的最小转矩越大,凝胶化转矩与最小转矩的差值越小
扭矩/Nm 料温/c 200 160 48 120 36 80 24 12 40 01'03" 02'06" 03'09 04'12 05'15" 时间 说明 -参比配混料的转矩流变曲线; 2一4 被测试样的凝胶化度渐次增大
图A.1凝胶化度渐次增大的转矩流变曲线示例
GB/T34917一2017 附录 B 资料性附录) 熔合峰呈双峰型的转矩流变曲线示例 图B.1为呈现双峰型熔合峰的转矩流变曲线示例
计算凝胶化度时以其转矩的最大值作为该样品 的凝胶化转矩
某些胫类蜡和硬酯酸或硬脂酸锌并用时,会呈现这种双峰型的流变曲线
60 200 190 180 170 50 160 10 140 40 130 120 10 o 30 0 20 10 Io 120 60 180 240 300 时间/s 说明 不同加工温度的被测试样的转矩流变曲线" -参比配混料的转矩流变曲线
图B.1呈现双峰型熔合峰的转矩流变曲线示例
GB/34917一2017 附录 C 资料性附录 凝胶化度100%的样品的转矩流变曲线的可能形式 图C.1、图C.2,图C.3显示了凝胶化度100%的样品的转矩流变曲线的可能形式
扭矩/Nm 料温/c 80 200 160 62 44 120 80 26 40 10 04'01" 08'02" 12'03" 16'04" 20'05 时间 图C.1最小转矩等于凝胶化转矩 扭矩/Nm 科温/c 70 200 56 160 42 120 28 80 40 08'" 02 12'03 16'04 04'01 20'05 时间 图c.2最小转矩消失
GB/T34917一2017 扭矩/Nm 料温/c 200 80 160 64 120 48 80 32 16 40 03'01 06'02" 09'03" 12'04" 15'05" 时间 图C.3凝胶化转矩完全消失
硬聚氯乙烯(PVC-U)制品凝胶化度的测定转矩流变仪法GB/T34917-2017
硬聚氯乙烯(PVC-U)是一种常用的塑料材料，具有优异的力学性能、尺寸稳定性和化学稳定性等特点，广泛应用于建筑、电子、汽车、医疗、日用品等领域。在制造PVC-U制品时，凝胶化度是一个非常重要的质量指标。
凝胶化度是指PVC-U分子链在热处理过程中发生交联形成三维网络结构的程度，通常用凝胶分数来表示。凝胶化度越高，制品的机械性能和耐热性就越好。
测定PVC-U制品的凝胶化度有多种方法，其中转矩流变仪法是一种较为常用的方法。该方法通过对PVC-U样品施加剪切力，并测量样品在剪切力作用下的应力和应变，从而得到样品的流变行为和凝胶化度。
转矩流变仪法测定PVC-U制品的凝胶化度主要依据以下三个步骤：
样品预处理：将PVC-U样品切成小块后，在高温高压下进行预处理，使其达到平衡态。
测试条件设置：在一定的温度、剪切速率和时间条件下，使用转矩流变仪对样品进行测试，得到其流变曲线和凝胶化度。
数据处理：根据流变曲线上的特征点，如凝胶点、熔融点等，计算出凝胶化度等参数。
转矩流变仪法测定PVC-U制品的凝胶化度具有以下优点：
测试结果精度高：转矩流变仪可以在非常小的应变范围内测量应力，因此可以得到比较准确的流变曲线。
测试速度快：相对于其他凝胶化度测定方法，转矩流变仪法测试速度较快，一般只需几分钟即可完成测试。
操作简单：该方法不需要复杂的样品制备和操作技能，只需要进行简单的预处理即可。
总之，转矩流变仪法是一种可靠、精确、快捷、简单的测定PVC-U制品凝胶化度的有效方法。在PVC-U制品的生产和质量控制中，转矩流变仪法具有重要的应用价值。
除了转矩流变仪法外，还有其他测定PVC-U制品凝胶化度的方法，如差示扫描量热法、红外光谱法等。这些方法各具特点，可以根据不同的需要选择合适的方法进行测试。
总之，PVC-U制品的凝胶化度是评价其性能和质量的重要指标之一，而转矩流变仪法是测定该指标的一种有效方法。在实际应用中，需要注意操作规范，保证测试结果的准确性和可靠性。
