GB/T14698-2017
饲料原料显微镜检查方法
Identificationmethodoffeedmaterialbymicroscopy
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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饲料原料显微镜检查方法
国家标准 GB/T14698一2017 代替GB/T146982002 饲料原料显微镜检查方法 dentificationmethodloffeedmaterialymieroscopy 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T14698一2017 饲料原料显微镜检查方法 范围 本标准规定了饲料原料的显微镜检查方法
本标准适用于饲料原料的显微镜定性检查
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T34269一2017饲料原料显微镜检查图谐 饲料原料目录(农业部公告第1773号 原理 在显微镜下观察被检查物质的外观形态、组织结构、细胞形态及染色特征等,比照GB/T34269一 2017,对其种类和品质进行鉴别和评价
仪器 4.1体式显微镜:可放大7倍~40倍
4.2生物显微镜可放大40倍一500倍
4.3放大镜
4.4标准筛:孔径为0.42n mm,0.,25mm,0.177mm的筛及底盘 4.5研钵
4.6点滴板;黑色和白色
4.7培养皿、载玻片,盖玻片 4.8尖头锻子,尖头探针等
4.9电热干燥箱、电炉,酒精灯及实验室常用仪器
5 试剂及溶液 除另有说明,本标准所用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水
5.1四氧化碳
5.2石油酥沸点30C一60C
5.3丙酮溶液(3+1):3体积的丙酮与1体积的水混合
5.4盐酸溶液(1+1):1体积盐酸与1体积的水混合
GB/T14698一2017 5.5硫酸溶液(1十1)1体积硫酸与1体积的水混合
5.6硝酸溶液(1+2.5):l体积硝酸与2.5体积的水混合 5.7碘溶液;称取0.75虽碘化娜和0.1迟碘溶于30mL水中,贮存于棕色瓶内
5.8苗三酮溶液5g/L;称取0.5g苗三酮溶解于100mL.水中,贮存于棕色瓶内,现用现配
5.9硝酸铵溶液;10g硝酸铁溶于100ml水中
5.10钼酸盐溶液;20g三氧化钼溶人30mL氨水与50ml水的混合液中,将此液缓慢倒人硝酸溶液 5.6)中,微热溶解,冷却后与100ml硝酸铵溶液(5.9)混合
I:称取10g水合叙醛帝解于10mL.水中,加人10mL丙三醉,混匀,贮存在棕色瓶中 5.11悬浮剂I 悬浮剂称取160g水合氧醛溶解于100mL水中,并加人10mL盐酸溶液(S.4. 5.12 硝酸银溶液;称取10g硝酸银于100mL水中 5.13 5.14间苯三酚溶液20g/L;称取2g间苯三酚溶解于100mL95%的乙醇中,置于棕色瓶内
比照样品 6 6.1饲料原料比照样品 按照《饲料原料目录》中特征描述收集和准备比照样品
6.2掺杂物比照样品 搜集稻谷壳粉、木屑、花生壳粉、皮革粉等可能被用于充当掺杂物或掺假物样品
6.3杂草种籽 搜集常与谷物混杂的杂草种籽
试样制备 7.1取样 按GB/T14699,1采样,抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样分取到检查所需量
试样在 常温条件下储于具塞玻璃瓶中或密同的样品袋内 7.2试样前处理 7.2.1筛分 根据试样粒度情况,选用适当标准筛(4.4),将最大孔径筛置最上面,最小孔径筛置下面,最下面是 筛底盘
将四分法分取的试样置于套筛上充分振摇后,用小勺从每层筛面及筛底各取部分试样,分别平 摊于培养皿中
必要时试样可先经石油、丙酮、四氧化碳处理后再筛分(按照7.2.3、7.2.！和7.2.5处 理)
7.2.2颗粒或团粒试样处理 取数粒于研钵(4.5)中,用研杆碾压使其分散成各组分,但不应将组分本身研碎
初步研磨后过孔 径为0.42 筛
根据研磨后饲料试样的特征,依照7.2.3、7.2.4和7.2.5进行处理
mm 7.2.3石油髅脱脂处理 油脂含量高或粘附有大量细颗粒试样(如;鱼粉、肉骨粉、膨化大豆等饲料原料样品),取约5g试样
GB/T14698一2017 置于100ml高型烧杯中,加人50mL石油鲑(5.2),搅拌10s,静置沉降,小心倾析出石油腿,待样品表 面石油酥挥发后,置于干燥箱(4.9)中在约70C开门烘10min或在通风柜内吹干,取出冷却至室温后 将样品置于培养皿(4.7)内待检
警告 -此步骤需在通风的环境或通风柜内操作,注意防爆炸、防燃烧
7.2.4 丙酮处理 因有糖蜜而形成团块结构或水分偏高模糊不清的试样,可先用此法处理
取约10【试样置 100mL高型烧杯中,加人约70mL丙酮溶液(5.3)搅拌数分钟以溶解糖瘙,静置沉降
小心倾析,用丙 酮溶液(5.3)重复洗涤、沉降,倾析两次
稍挥干后置60C干燥箱中20min,取出于室温下冷却
警告;此步骤需在通风的环境或通风柜内操作,注意预防有机溶剂中毒
7.2.5四氯化碳浮选处理 取约10g试样置于100mL高型烧杯中,加人约90m四氧化碳(5.1),搅拌约10s,静止2min~ 5min.待上下分层清晰后,将漂浮在上层的物质用勺捞出或采用倾析过滤法分离出,待表面浮选剂挥发 120 后,置于干燥箱(4.9)中在(70士2C烘10min min,取出冷却至室温后将样品置于培养皿(4.7)内 待检
另将沉淀物倒出放人培养皿(4.7)内,待表面浮选剂挥发后,置于干燥箱(4.9)中在(70士2)C烘 0min20min n,取出冷却至室温后将样品置于培养皿(4.7)内待检
必要时可将漂浮物、沉淀物过筛
警告;此步骤需在通风的环境或通风柜内操作,注意预防有机溶剂中毒 8 检查步骤 8.1感官检验 将50g100g试样摊放于白纸上,在充足的自然光下对试样进行感官检查,检查者以视觉、触觉 直接检查试样
仔细识别试样标示物质的特征,检查有无掺杂物,热损伤、虫蚀、活昆虫、杂草种子及霉变等情况,手 捻试样感觉其硬度大小及其是否含有裹杂物
必要时用比照样品在相同条件下进行对比
对可疑物可利用放大镜(4.3)进行辨认
8.2体式显微镜检查 将上述摊有试样的培养皿置体式显微镜(4.1)下观察,光源可采用充足的散射自然光或用阅读台灯 要注意用比照样品在同一光源下对比观察),用台灯时人照光与试样平面以45"角为好 立体显微镜上载台的衬板选择要考虑试样色泽，一般检查深色颗粒时用白色衬板;查浅色颗粒时用 黑色衬板
检查一个试样可先用白色衬板看一遍,再用黑色衬板看
检查时先看粗颗粒,再看细颗粒
先用较低放大倍数,再用较高放大倍数 观察时用尖锻子拨动、翻转,并用探针触探试样颗粒
系统地检查培养中的每一组分 为便于观察可对试样进行茹三酮试验(9.2.6),间苯三酚试验(9.2.7)、碘试验(9.2.8)等
在检查过 程中以比照样品在相同条件下,与被检试样进行对比观察,或参照GB/T34269进行对比观察
记录观察到的各种成分,对不是试样所标示的物质,若量小称为杂质,若量大,则称为掺杂物
应特 别注意有害物质
8.3生物显微镜检查 将体式显微镜下不能确切鉴定的试样颗粒及试样制备时筛面上及筛底盘中的试样分别取少许,置 于载玻片(4.7)上,加两滴悬浮液I(5.11),用探针(4.8)搅拌分散,浸透均匀,加盖玻片,在生物显微镜
GB/T14698一2017 4.2)下观察,先在较低倍数镜下搜索观察,然后对各目标进一步加大倍数观察
与比照样品进行比较
取下载玻片(4.7),揭开盖玻片,加一滴碘溶液(5.7),搅匀,再加盖玻片,置镜下观察
此时淀粉被染成 蓝色到黑色,酵母及其他蛋白质细胞呈黄色至棕色
如试样粒透明度低不易观察时,可取少量试样, 加 人约5mlL悬浮液I(5.12),煮沸1 ,冷却,取12滴底部沉淀物置载玻片(4.7)上,加盖玻片镜检
min 鉴别方法和鉴别实验 9.1主要无机组分的鉴别 将干燥后的沉淀物(7.2.3、7.2.4和7.2.5)置于孔径0.42mm,0.25mm,0.177mm筛及底盘之组筛 上筛分,将筛出的四部分分别置于培养皿中,用体式显微镜检查,动物和鱼类的骨、鱼鳞、软体动物的外 一般是易于识别的
盐通常呈立方体;石灰石中的方解石呈菱形六面体
完 9.2鉴别试验 9.2.1观察方式 鉴别试验可用肉眼或体式显微镜观察
9.2.2硝酸银试验 夹取未知可疑物颗粒2~5粒置于点滴板(4.6)上,滴加2滴硝酸银溶液(5.13),观察现象 如果生成白色晶体,并慢慢变大,说明未知颗粒是氧化物; 如果生成黄色结晶,并生成黄色针状,说明未知颗粒为磷酸盐; 如果生成能略为溶解的白色针状,说明是硫酸盐; 如果颗粒慢慢变暗,说明未知颗粒是骨
g.2.3盐酸试验 夹取未知可疑物颗粒2~5粒置于点滴板(4.6)上,滴加2滴盐酸溶液(5.4),或夹取可疑物35粒 置于50mL烧杯中加人5mL盐酸溶液(5.4),观察现象 如果剧烈起泡说明未知可疑颗粒为碳酸盐; 如果慢慢起泡或不起泡,则该试样还应进行钼酸盐试验(9.2.4)和硫酸试验(9.2.5).
9.2.4钼酸盐试验 夹取未知可疑物颗粒25粒置于点滴板(4.6)上,滴加2滴钼酸盐溶液(5.10),观察现象
如果在 接近未知可疑颗粒的地方生成微小黄色结晶,说明未知可疑颗粒为磷酸盐、磷矿石或骨(所有磷酸盐均 有此反应,但磷酸二氢盐和磷酸氢二盐可用硝酸银鉴别. 9.2.5硫酸试验 夹取未知可疑物颗粒25粒置于点滴板(4.6)上,滴加2滴盐酸溶液(5.4)后,再滴人2滴硫酸溶液 (5.5),如慢慢形成细长的白色针状物,说明未知可疑物颗粒为钙盐
9.2.6苗三酮试验 夹取未知可疑物颗粒25粒置于50ml烧杯内,滴加57滴苗三酮溶液(5.8)浸润未知可疑颗 粒,水浴加热到(80士5)C,如未知颗粒显蓝紫色,说明未知可疑物颗粒含蛋白质
GB/T14698一2017 g.2.7间苯三酚试验 取试样1g~2g于50mL烧杯内,滴加10一20滴间苯三酚溶液(5.14)浸润样品,放置5min,滴加 510滴盐酸溶液(5.4),若呈深红色,则试样中含有木质素
9.2.8碘试验 夹取未知可疑物颗粒25粒置于点滴板(4.6)上,滴加2滴碘溶液(5.7)到可疑物颗粒上,如呈蓝紫 色,则可疑物含有淀粉;也可取样品5g~10g置于100mL烧杯中,加人80mL水,电炉(4.9)上煮沸后 取下,静止2min后滴加5ml碘溶液(5.7),若溶液变呈蓝或蓝紫色,则样品中含淀粉类物质
0结果表示 结果表示应包括试样的外观,色泽及显微镜下所见到的物质,并给出所检试样是否与送检名称相符 合的判定意见
GB/T14698一2017《饲料原料显微镜检查方法 国家标准第1号修改单 本修改单经国家标准化管理委员会于2019年6月4日批准，自2019年6月4日起实施
将5.9硝酸铵溶液中“10g硝酸铁溶于100ml
水中
”修改为“10g硝酸铵溶于100mL 水中
” 将5.10钼酸盐溶液中“将此液缓慢倒人硝酸溶液(5.6)中,微热溶解”修改为“将 此液缓慢倒人320ml硝酸溶液(5.6)中,微热溶解
饲料原料显微镜检查方法GB/T14698-2017
一、背景介绍
饲料是畜禽等动物生长所必需的营养物质来源，而饲料的质量直接影响着动物的生长发育和身体健康。因此，在饲料生产中，对饲料原料进行全面的检测非常必要。
饲料原料显微镜检查方法就是一种比较有效的检测方法，它可以帮助人们快速、准确地了解饲料原料的物理性状和组成成分，从而更好地评估饲料的质量。
二、显微镜检查方法概述
饲料原料显微镜检查主要是通过显微镜观察饲料原料的结构和组成，包括颗粒大小、形状、颜色以及有无异物等。这种检查方法可以快速准确地了解饲料的物理性状、化学组成和微生物污染情况。
在实际操作中，饲料原料显微镜检查通常需要配合一些其他的检测手段，比如化学分析、物理检测等。这样可以更加全面地评估饲料的质量。
三、GB/T14698-2017标准介绍
GB/T14698-2017《饲料原料显微镜检查方法》是我国饲料行业的标准之一，它规定了饲料原料显微镜检查的具体方法、步骤和要求，是进行饲料原料显微镜检查的重要依据。
四、检查流程
饲料原料显微镜检查一般包括以下几个步骤：
- 取样：根据GB/T6682的规定，对原料进行均匀混合，并取出1kg左右的样品。
- 制片：将取样的饲料原料放置于显微镜玻片上，并用封口膜密封，以免样品在制片过程中受到外界污染。
- 观察：将制好的显微镜玻片放入显微镜中进行观察。观察时需要注意颗粒大小、形状、颜色、结构和有无异物等方面。
- 记录：对观察到的颗粒大小、形状、颜色、结构和有无异物等情况进行记录，并进行评价。
五、检查结果分析
根据GB/T14698-2017标准的要求，可以将饲料原料的检查结果分为以下几类：
- 符合规定：即饲料原料的物理性状、化学成分和微生物污染等均符合国家标准和行业标准。
- 不符合规定：即饲料原料的某些物理性状、化学组成或微生物污染等不符合国家标准和行业标准。
- 怀疑污染：即饲料原料中存在一些异物或未知杂质，需要进行进一步检测。
根据检查结果，可以对饲料原料进行相应的处理，包括筛选、清洗、消毒等。这样可以保证饲料的质量，并最大程度地满足动物的营养需求。
六、总结
饲料原料显微镜检查方法是保证饲料质量的重要手段之一。通过GB/T14698-2017标准规范的检查流程，可以更加全面地了解饲料原料的物理性状、化学组成和微生物污染情况。在饲料生产中，我们应该重视饲料原料的检测工作，确保饲料质量达到国家标准和行业标准。
