反刍动物甲烷排放量的测定六氟化硫示踪—气相色谱法

反刍动物甲烷排放量的测定六氟化硫示踪—气相色谱法

国家标准 GB/T32760一2016 反乌动物甲炕排放量的测定 六氟化硫示踪气相色谱法 Determinationofmethaneemissionsfroruminants一 Sulfurhexafluoride(SFtraeer一Gaschromatographicmethod 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32760一2016 反绉动物甲炕排放量的测定 六氟化硫示踪气相色谱法 范围 本标准规定了反乌动物甲炕排放量的六氟化硫示踪气相色谱测定法 本标准适用于牛、羊和骆驼等反刍动物 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法 GB/T8984 方法原理 将装有六氟化硫(sF)的渗透管投人反刍动物的瘤胃中,瘤胃中产生的甲烧(CH,)和渗透管渗透出 的SF 随着反刍动物的呼吸过程一起排出体外 收集和测定反乌动物呼出气体样品中的CH和SF 浓度,根据渗透管的SF 渗透速率,计算出反刍动物呼出CH，的排放量 试剂与材料 除空气外,除非另有规定,空气以外的气体均使用高纯气体(纯度为99.999% 4.1氮气(N,) 4.2投药枪:兽用器械 4.3胃管;兽用器械,管径大小根据动物选定 4.4瘤胃痿管;在反乌动物瘤胃后背盲囊上,与外界相通的孔道 4.5SF 标准气体;应与待测样品主组分相同,氮气为稀释气体 4.6CH标准气体;应与待测样品主组分相同,氮气为稀释气体 仪器 5.1 气相色谱仪 配备电子捕获检测器(ECD)和氢火焰离子检测器(FID),EcD和FD均使用5.A分子筛色谱柱 5.1.1 5.1.2色谱柱制备和处理;将245Mm" 1984m(60目一80目)的5A分子筛装人外径3mm的不锈钢 填充柱柱长3m 填充柱两端堵以石英棉,在250C环境中老化2h 5.2SF渗透管 参照附录A方法制备和使用
GB/T32760一2016 5.3电子天平 感量0.0001g 5.4生化培养箱 通常为3640C,控温精度为士0.1C 5.5采气系统 参照附录B方法制备和使用 5.6真空泵 抽气速率大于0.5L./s,将采气装置内压力抽至约-0.1MPa 真空表 量程为-0.1MPa0.0MPa 5.8压力表 量程为0.0MPa~0.4MPa 采样 6.1 准备 6.1.1渗透管投放 采用投药枪、胃管或通过瘤胃痿管将SF，渗透管投人试验反刍动物的瘤胃中,5d一7d后开始收集 气体 6.1.2采气装置安装和更换 6.1.2.1采气装置安装:使用前将采气装置用氮气冲洗3次4次后抽真空,用真空表测其压力接近 -0.1MPa,第二天检查压力没有变化,方可使用 于气体收集前3d,参照附录B将采气系统安装到试 验反乌动物的头颈部 6.122采气装置更换;将采气装置抽成真空,把尼龙管连接在新更换采气装置的树门上 将采气装置 安装到试验动物的头颈部,打开阀门,开始下一次采样 6.2收集样品 打开采气装置阀门,开始收集气体样品 收集结束后,关闭采气装置阀门,断开尼龙管与阀门的连 接,从反刍动物头颈部取下采气装置,同时更换新的采气装置 试验动物不少于8头 每头动物连续收集样品时间不少于7d,样品收集的间隔时间通常为24h 采样时记录采样时的温度和气压等数据 6.3测定已收集气样的采气装置压力 将压力表连接到采气装置的阀门上,测定已收集气样的采气装置的压力,通常为0.00MPa -0.05MPa
GB/T32760一2016 6.4样品分取 将已收集气样的采气装置连接到氮气瓶,向其中充人氮气,直至采气装置内压力为0.10MPa 0.15MPa 用塑料软管将1L气袋与采气装置连接,打开采气装置上的阀门,采气装置内的气样自动充 人气袋中,充满气后及时旋紧气袋口阀门 6.5样品处理 将气袋样品运送至实验室,于48h内测定SF 和CH浓度 分析步骤 准备 7.1 启动仪器,按照以下操作参数设定测定条件,至仪器基线稳定 载气高纯氮气(N;),流量40mL/min一60ml/min; a 燃气;高纯氢气(H.),流量40mL/min; b 助燃气干燥处理后的压缩空气,流量400mL/min; D 色谐柱温:70C80C; 检测器温度;200C; 进样口温度;80C100C 7.2气体标定 CH和SF 标定CH标定按照GB/T8984的规定执行 SF 采用单点校正法进行标定 待测样品含量应在标准气体的组分含量范围之内 7.3样品测定 在与标定完全相同的条件下 将气样经过进样器向色谱进样,进样量为30mL,测定仪器的响应值 (峰面积或蜂高) 重复进样至少2次,直至响应值偏差小于5%时取其平均值A.(或h.) 结果计算 8.1 反刍动物CH，排放速率,其数值以L/d头)表示,按式(1)计算 RsFa Pc Rc ×10 6.518 9s 式中 SF，的渗透迷率由A.l.1测定,单位为毫克每天头[m Rs /d头] g 6.518 -SF 的密度,单位为克每升g/L); 样品中CH，的含量(体积分数),10-"; Pe 样品中SF 的含量(体积分数),10-" psF 以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果 两次测定值绝对差值不得超过算术平均值 的10% 8.2反乌动物CH排放量,其数值以L表示,按式(2)计算
GB/T32760一2016 QcH，=Rc，×T×n" 式中: 时间,单位为天(d); -动物数量,单位为头
GB/T32760一2016 附 录A 资料性附录 六氟化硫(SF,)渗透速率测定 A.1渗透管的组成 渗透管由管体、密封螺母,减磨垫,渗透膜,支持垫和螺帽6个部分组成(见图A.1) 说明 管体; 密封螺母; 支持垫; 减磨垫; 渗透膜 图A.1渗透管示意图 A.2渗透管的材质、形状和大小 A.2.1 渗透管的材质 A.2.1.1管体和螺帽宜用黄铜,尾端铁出平面 A.2.1.2支持垫宜用特氟隆(Teflon)圆垫 A.2.1.3减磨垫宜用特氟隆(Telon)材料 A.2.1.4渗透膜宜用不锈钢材料,厚度0,4mm,孔径2 Mma A.2.2渗透管的形状 渗透管的管体为圆柱形,其他组成部分为圆形 A.2.3渗透管的大小和尺寸 A.2.3.1渗透管的充气量可分成两种情况;大渗透管的管体可装人1400mg一2000mg的sF 气体， 小渗透管的管体可装人600mg一900mg的SF,气体 A.2.3.2渗透管的参考尺寸为大小渗透管的外直径均为9.5mm,长33mm 内直径3.0mm 4.8mm,长20mm26mm.
GB/T32760一2016 A.3渗透管装气 A.3.1组装SF 渗透管,在天平上称空管质量(mi. A.3.2将渗透管浸人液氮(一196C)中,放置2min一5min待管体温度降至一196C时,取出渗透管 A.3.3迅速向渗透管中注人一定量的SF 后将其密封 A.3.4待渗透管的温度接近室温,称其质量(ma,单位为mg),精确到0.1mg A.3.5将m 减去m1,计算渗透管中装人的SF气体质量 A.4渗透管中SF 渗透速率 A.4.1 将装有SF 的渗透管放在与待测动物体温相近温度的生化培养箱中,以40ml/min 100mL/min的流量通人氮气,每间隔5d7d称量渗透管,精确到0.1mg,待渗透速率稳定(样本数 10次~15次,渗透速率相关系数0.99)后,对测定开始20d以后的数据进行线性回归分析,回归方程的 斜率即为SF，的渗透速率 A.4.2当小渗透管中SF，剩余量低于170mg,大渗透管中SF，剩余量低于380mg时,SF，渗透管作 废,需要重新装管
GB/T32760一2016 附 录 B 资料性附录 采 气 系 统 B.1采气系统由采气装置、采气管路和过滤器组成 B.2采气装置由壁厚3mm的Pvc中空管,直角弯头和两端堵头组成(见图B.1),外形类似牛轭 其 背部粘接一个不锈钢或黄铜阀门.控制采气的开始和结束 采气装置的外径为60mm 长度与弯曲度根据动物大小及体形需要而定 压力表与采气装置上 的阀门相连接以测定其中的压力 vC中空管 直角弯头 两端堵头 阀门 图B.1采气装置 B.3采气管路由以下部件组成(见图B.2): 不锈钢毛细管;外径0.16mm,内径0.01mm,长度宜为1.5m~2.0m; 尼龙管;直径3.00mm,尼龙管直接与采气装置相连接,长约0.2m -过滤器;孔径15Am; 气体采集人口;内径3mm不锈钢管,长度宜为20mm; -转换接头;连接不锈钢毛细管和尼龙管 转换接头 毛细不锈钢管 尼龙竹 接采气装置 气体采集入口 转换接头 过滤器 图B.2采气管路 笼头为采气系统附着的装置,可根据需要自行设计 B.4 使果气系统的气体采集人口位于反乡动物的鼻孔和口部之间

反刍动物甲烷排放量的测定六氟化硫示踪—气相色谱法GB/T32760-2016

一、测定原理

反刍动物产生的甲烷排放量是温室气体的重要来源之一。为了准确测定反刍动物甲烷排放量，采用了六氟化硫示踪—气相色谱法。 该方法利用六氟化硫作为示踪气体，将其注入反刍动物消化道中。随着反刍动物产生的甲烷排放，六氟化硫也同时排放到大气中。通过在不同时间点采集反刍动物消化道和大气中的气体样品，使用气相色谱仪分析两种气体中的六氟化硫浓度，从而计算反刍动物产生的甲烷排放量。

二、操作方法

进行反刍动物甲烷排放量测定时，需要注意以下操作方法： 1. 反刍动物选择：应选择健康、年龄相近、种类相同的反刍动物，并对其进行适当饲养管理。 2. 测定前处理：测定前应将反刍动物饲料、消化道和样品采集容器等消毒并干燥。 3. 六氟化硫示踪：将六氟化硫注入反刍动物消化道中，注入量应控制在0.1-0.5ml之间。 4. 样品采集：在反刍动物注入六氟化硫后，按照一定时间间隔采集反刍动物消化道和大气中的气体样品，并记录时间点。 5. 气相色谱分析：使用气相色谱仪对采集的气体样品进行分析，计算反刍动物产生的甲烷排放量。

三、注意事项

在进行反刍动物甲烷排放量测定时，需要注意以下事项： 1. 六氟化硫具有毒性，应严格遵守安全操作规程。 2. 测定时应控制反刍动物的体温和饮食，并避免干扰因素的影响。 3. 操作人员必须具备一定的化学和气相色谱分析知识，测定结果要客观、公正、科学。 总之，通过采用六氟化硫示踪—气相色谱法，可以准确测定反刍动物产生的甲烷排放量，为减少温室气体排放提供科学依据。

反刍动物甲烷排放量的测定六氟化硫示踪—气相色谱法的相关资料

和反刍动物甲烷排放量的测定六氟化硫示踪—气相色谱法类似的标准