国家标准 GB/T479一2016 代替GB/T4792000 烟煤胶质层指数测定方法 Determinationofplastometricindicesofbituminouscoal 2016-12-13发布 2017-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T479一2016 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T4792000《姻煤胶质层指数测定方法》与GB/T479一2000相比,除编辑性修改外,主要技术内容变化如下 -增加了“术语和定义”一章(见第3章); -增加了“试剂和材料”一章(见第5章); -将“金刚砂布”修改为“干磨砂布”,并增加了相应的技术要求(见5.6和8.1,2000年版的6.1l); -增加了何时检查煤样横断面压强的说明见6.1.2); -增加了对自动胶质层指数测定仪的要求(见6.1.3); 增加了炉砖的技术要求[见6.2a),2000年版的4.5.1]; 增加了串联的两支硅碳棒阻值相差不超过0.5Q的要求,并将硅碳棒阻值范围修改为“(38)Q” 见6.2c),2000年版的4.5.3 热电偶的校准周期由半年修改为一年(见6.9,2000年版的4.10); mm部分比例不超过30%,缩分量不少于500g的要求(见7.1) 试验煤样增加了粒度小于0.2 供确定煤炭牌号的煤样,应按GB/T5751规定减灰的要求(2000年版的5.2); 修正了煤样的装填高度计算公式C见8.5式(1),2000年版的6.11式(4)] 方法精密度增加了再现性限(见第11章) 增加了“试验报告”一章见第12章); 修正了煤样横断面上的压强计算公式(见式B.1和式B.3,2000年版的4.9.1); 增加了压强检查方法-直接称量法(见附录B.2); 修改了胶质层指数试验记录表的格式(见附录F,2000年版的附录E) 本标准由煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/Tc42)归口本标准起草单位;煤炭科学技术研究院有限公司检测分院本标准主要起草人;隋艳,李燕燕,王丽华本标准的历次版本发布情况为: -GB/T479-1964,GB/T479一1987,GB/T4792000
GB;/T479一2016 烟煤胶质层指数测定方法范围本标准规定了测定烟煤胶质层指数的术语和定义、方法提要,试剂和材料、仪器设备、煤样,试验准备,试验步骤、结果表述、方法精密度和试验报告本标准适用于烟煤规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB474煤样的制备方法 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定术语和定义 GB/T483界定的以及下列术语和定义适用于本文件为了便于使用,以下重复列出了GB/T483 中的某些术语和定义 3.1 胶质层指数plastometrieindices 由萨波日尼柯夫提出的一种表征烟煤塑性的指标,以胶质层最大厚度Y值、最终收缩度x值等表示 [GB/483一2007.定义3.3.5] 3.2 mmaxiuthick 胶质层最大厚度 keSsofplasticlayer 姻煤胶质层指数测定中测出的胶质体上、下层面各点所绘制的层面曲线之间的最大距离注，改写GB/T483一2007,定义3.3.6 3.3 胶质层体积曲线 rveofplasticlayer Volumecur 炯煤胶质层指数测定中所记录的胶质体上部层面位置随温度变化的曲线 GB/T4832007,定义3.3.7] 3.4 最终收缩度finalcontractionvalue;plastometricshrinkage 烟煤胶质层指数测定中,温度为730C时,体积曲线终点与零点线的距离 [GB/T483一2007,定义3.3.8 方法提要 -定量的煤样装人煤杯,煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热,煤样相应形成半

GB/T479一2016 单位为毫米 52 8.5 22孔2 w23 此两孔距离1L.5 35 4 对称于中心线， o12.5 他礼为等分图5杯底单位为毫米 9 网回 58 2透孔16 锦钉4 22. 图6压力盘
GB/T479一2016 6.6探针探针(图7)由钢针和铝制刻度尺组成钢针直径为1mm,下端是钝头刻度尺上最小刻度单位为 0.2 1mm 刻度线应平直清晰,线粗0.lmm~ nmm 对于已装好煤样而尚未进行试验的煤杯,用探针测量其纸管底部位置时,指针应指在刻度尺的零点上单位为毫米 80 0 60 0 30 D 10 图7探针(测胶质层层面专用 6.7托盘天平最大称量500g,感量0.5g 6.8取样铲长方形,宽30mm,长45mm 热电偶 6.9 镍铬-镍铝或镍铬-镍硅电偶.一般每年校准一次在更换或重焊热电偶后应重新校准 6.10附属设备石棉圆垫切垫机、推焦器和煤杯清洁机械装置,其结构和使用方法参见附录A、附录C和附录D
GB;/T479一2016 煤样 7.1测定胶质层指数的煤样按GB474制备到粒度不小于3mm,再使用对轭式破碎机逐级破碎到全部通过1.5mm圆孔筛,其中粒度小于0.2mm部分不超过30%,缩分出不少于500g 7.2达到空气干燥状态的试样应储存在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中,置于阴凉处,应在制样后不超过15d内完成测定试验准备清理煤杯 8.1 煤杯,热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用砂布(5.6)人工清除干净,也可用附录D的机械方法清除杯底及压力盘上各析气孔应畅通,热电偶管内不应有异物 8.2装煤杯 8.2.1将杯底放人煤杯使其下部凸出部分进人煤杯底部圆孔中,杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的空洞中心点对准 8.2.2将石棉圆垫(5.3)铺在杯底上,石棉圆垫上圆孔应对准杯底上的凹槽,在杯内下部沿壁围一条滤纸条(5.2) 将热电偶铁管插人杯底凹槽,把带有卷烟纸管的钢棍(5.1)放在下部石棉圆垫的探测孔标志处,用压板把热电偶铁管和钢棍固定,并使它们都保持垂直状态 8.2.3将全部试样倒在缩分板上,堆掺均匀,摊成厚约1o 的方块用直尺将方块划分为着干 mm 左右的小块,用取样铲(6.8),按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样,每份试样质量为 30mm×30mm 100g士0.5g 8.2.4将每份试样用堆锥四分法分为4部分,分4次装人煤杯中每装25g之后,用金属丝将煤样摊平,但不得捣固 8.2.5试样装完后,将压板暂时取下,把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上,并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上,放人压力盘,再用压板固定热电偶铁管将煤杯放人上部砖垛的炉孔中,把压力盘与杠杆连结起来,挂上砝码,调节杠杆到水平 8.2.6如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘,则应按8.2.18.2.5步骤重新装样试验重新装样的过程中,应在折复滤纸后,用压力盘压平,再用直径2 m3mm的石棉绳在滤纸和石棉垫 mm 上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈,再放上压力盘,使石棉绳把压力盘与煤杯,压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来 8.2.7在整个装样过程中卷炯纸管应保持垂直状态,当压力盘与杠杆连结好后,在杠杆上挂上砝码,把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻旋转),务必使纸管留在原有位置如纸管被拔出,应重新装样并用探针测量纸管底部,将刻度尺放在压板上,指针应指在刻度尺的零点,如不在零点,须重新装样连接热电偶 8.3 将热电偶置于热电偶套(铁)管中,检查前杯和后杯热电偶连接是否正确 8.4调节记录转筒(需要时 8.4.1若使用转筒记录体积曲线,把标准计算纸(5.4)装在记录转简6.4)上,并使纸上的水平线始,末端彼此衔接,调节记录转筒或记录笔的高低,使其能同时记录前、后杯两个体积曲线 8.4.2检查活轴轴心(见图1,13)到记录笔尖的距离,并将其调整为600nm mm
GB/T479一2016 8.5计算装填高度加热以前按式(1)求出煤样的装填高度 h=H一(a十b 式中: -煤样的装填高度,单位为毫米(mm); H 由杯底上表面到杯口的距离,每次装煤前实测,单位为毫米(mm); 由压力盘上表面到杯口的距离,测量时,顺煤杯周围在4个不同位置共量4次,取平均值,单位为毫米(mm); -压力盘和两个石棉圆垫的总厚度,可用卡尺实测,单位为毫米(m mm 8.6核查装填高度同一煤样重复测定时装填高度的允许差为1mm, ,超过允许差时应重新装样报出结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X值之后试验步骤 9.1当上述准备工作就绪后，打开程序控温仪开关,通电加热,并控制两煤杯杯底升温速度如下:250以前约为8C/min,并要求30min内升到250;250C以后为3C/min 在试验中应按时记录时间和温度,时间从250C起开始计算,以min为单位每10min记录一次温度在350C600C期间,实际温度与应达到的温度的差不应超过5,在其余时间内不应超过10C,否则,试验作废 9.2若使用转筒记录体积曲线,温度到达250C时,调节记录笔尖使之接触到记录转筒上,固定其位置,并旋转记录转简一周,划出一条“零点线”,再将笔尖对准起点,开始记录体积曲线 9.3对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线下降后几分钟开始,到温度升至约650时停止当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时,其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2一4次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来,以免胶质体溢出注;一般可在体积曲线下降约5nmm时开始测量胶质层上部层面;上部层面测值达10mm左右时,开始测量下部层面 9.4测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插人纸管中,轻轻往下探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感有阻力了为上部层面) 读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距离),将读数填人记录表中“胶质层上部层面”栏内,并同时记录测量层面的时间 9.5测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感阻力明显加大为下部层面),将读数填人记录表中“胶质层下部层面”栏内,同时记录测量层面的时间探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时,均应小心缓慢在抽出时还应轻轻转动,防止带出胶质体或使胶质层内存积的煤气突然逸出,以免破坏体积曲线形状和影响层面位置 9.6根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确定测量胶质层上、下部层面的频率如下当体积曲线呈“之"字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时测量上部层面,在体积曲线下降 min10min 到最低点时测量上部层面和下部层面,但下部层面的测量不应太频繁,约每8 测量一次如果曲线起伏非常频繁,可间隔一次或两次起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔81 hin~10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面 M b)当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时，上部层面每5min测量一次,下部层面每10min
GB;/T479一2016 测量一次当体积曲线分阶段符合上述典型情况时,上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行当体积曲线呈平滑斜降型时属结焦性不好的煤,Y值一般在7mm以下),胶质层上、下部层面往往不明显,总是一穿即达杯底遇到此种情况时,可暂停20min~ 1一25min,使层面恢复,然后以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面,并力求准确地探测出下部层面的位置如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体,下部层面的测定可稍晚开始,然后每隔71 min一 8min 测量一次,到620也应堵孔在测量这种煤的上、下部胶质层层面时,应特别注意,以免探针带出胶质体或胶质体溢出 9.7当温度到达730C时,试验结束调节记录笔使之离开转筒,关闭电源,卸下砝码,使仪器冷却 9.8当胶质层测定结束后,必须等上部砖垛完全冷却,或更换上部砖垛方可进行下一次试验 9.9在试验过程中，当煤气大量从杯底析出时,应不时地向电热元件吹风,使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉,以免发生短路,烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作 9.10如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上,或在卷烟纸管中的胶质层层面骤然高起,则试验应作废结果表述 10 10.1曲线的加工及胶质层指数测定结果的确定 10.1.1若使用自动胶质层指数测定仪,可根据记录的探测时间和上、下层面高度自动生成体积曲线图;若使用转筒记录,取下记录转筒上的标准计算纸,在体积曲线上方水平方向标出温度(按9.1规定所达到的温度),在下方水平方向标出“时间”作为横坐标在体积曲线下方,温度和时间坐标之间留一迈当位置,在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”的数据,按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的各点,分别以平滑的线加以连接,得出上、下部层面曲线,如按上法连成的层面曲线呈“之”字型,则应通过“之"字型部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的体积曲线(见图8). 温度/'C 250280310340370400430460 490520 550580610640670700730 60 70 80 90 100110120130140150160 时间/min 图8胶质层曲线加工示意图 10.1.2取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5mm)作为胶质层最大厚度Y(图8) 10.1.3取730C时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X(见图8)
GB/T479一2016 10.1.4将整理完毕的曲线图,标明试样的编号,贴在记录表上一并保存 10.1.5体积曲线类型用下列名称表示见图9) a)平滑下降型,见图9a); b) 平滑斜降型,见图9b); 波型,见图9e); c) 微波型,见图9d). “之”字型,见图9e); e 山型,见图9f) “之”山混合型,见图9g)和图9h) 温度/c 温度/C 250303704304O0550610670730 250310370430490550610670730 20 40 608O10012014060 060800204060 20 时间/mi 时向/min b 温度/ 温度/c 250310370430490550610670730 250310370430490550610670730 20 406080100120140160 406080100120l40l60 时间nm" 时间/tn" 温度c 温度c 250.310370400550.610G70r30 25030370430490550606G707230 h 068I002040 20406080100120140160 时间/min" 时间/minm 狐度温度c 25030370430050610G70730 23103040锁506I0670730 20 4060 N I00120I40I60 204060.80100120140160 时间/minm 时间/min" 图9胶质层体积曲线类型图 10o
GB;/T479一2016 10.1.6按附录E判别焦块技术特征,必要时记人试验记录表(参见附录F)中 10.1.7在报出X值时应按本标准8.6的规定注明试样的装填高度如果测得的胶质层厚度为零,在报出Y值时应注明焦块的熔合状况必要时,应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上 10.2结果计算计算两次胶质层指数重复测定结果的平均值,保留到小数点后一位,按GB/T483规定修约到0.5 报出 11 方法精密度烟煤胶质层指数测定的精密度见表1 表1烟煤胶质层指数测定的精密度参数再现性限/mm 重复性限/ /mm Y值<20:1 Y值 Y值>20;2 X值注:确定方法再现性限协同试验所用煤样的Y值范围为10mm25mm,X值范围为19mm41tmm 试验报告 12 试验结果报告至少应包括以下信息试样标识: 依据标准，试验结果与标准的任何偏离; 试验中出现的异常现象; 试验日期 11
GB/T479一2016 附录A 资料性附录石棉圆垫切制方法切垫机如图A.1所示,将石棉纸裁成宽度为63mm一65mm的窄条,从长缝4中放人机内,用力压手柄使切刀压下,切割石棉纸,然后松开手柄,推出切好的石棉圆垫说明底座 2、9 弹簧; 下部切刀石棉纸放人缝; 切刀外壳; 上部切刀 -压杆; 垫板: 10 手柄; 轴心 l.13 12 立柱图A.1切垫机示意图 12
GB;/T479一2016 附录 B 资料性附录煤样横断面上的压强检查方法 B.1煤样横断面上的压强检查方法 B.1.1不带平衡钝的仪器用式(B.1)检查压强: L×m=L1×(A×p×f一m一L ×mg ..( B1) 式中: 活轴轴心13与杠杆上砝码挂钩20的刻痕间的距离,单位为厘米(em); 砝码和挂钩的总质量,单位为千克(kg); 2 从活轴轴心13到压力盘与杠杆联结的轴心17的距离,等于20cm; 煤样横断面的面积,约等于27.4enm',可按式(B.2)计算; 煤样上承受的压强,等于9.8×10'Pa 将Pa转化为kg(f)/em的转换因子,等于1/(9.8×10'); -压力盘16的质量,单位为千克(kg); 1 -从活轴轴心13到杠杆(包括记录笔部件)的重心的距离,单位为厘米(cm),该重心用实测 ? 方法求出杠杆及记录笔部件的质量,kg -于x(D A 一d - B.2 式中: D -煤杯使用部分的平均直径,等于5.95cm; -热电偶套(铁)管的外径,单位为厘米cm 为了检查压强,应测出式(B.1)中各项距离和质量,并代人该式如式的两端不相等,则应适当调整砝码质量,或在杠杆上另刻一新的刻痕以改变距离L,直到式(B.1)的两端相等为止 B.1.2对于带平衡的仪器,检查煤样压强的方法如下首先调节平衡钝的位置,使其与带压力盘和记录笔部件的杠杆平衡(两边力矩相等,杠杆成水平) 再将平衡钝固定煤样横断面上所承受的压力按式B.3)检查 (B.3 L×m=L1×A×p× 式中符号意义同式(B.1 测出式(B.3)中各项距离和质量,代人式(B3)后.如式的两端不相等,则应调整砝码质量或在杠杆上另刻一新的刻痕改变距离L,直到式(B.3)的两端相等为止 B.2简易压强检查方法-直接称量法先将杠杆向外转动0,将压力盘装上,并将其放在台样(能称量30ke)上使杠杆水平及压力盘垂直然后在砝码钩上逐渐加砝码,直到台秤称得的质量为27.4kg 此时煤样横断面上所承受的压强正好是9.8×10'Pa 13
GB/T479一2016 附录c 资料性附录推焦器推焦器如图c.1所示,将煤杯倒置在底座上的圆孔上,并把煤杯底对准丝杆中心,然后旋转丝杆,直至焦块被推出煤杯为止,整个过程应尽可能保持焦块的完整图c.1推焦器 14
GB;/T479一2016 附录D 资料性附录煤杯清洁方法清洁煤杯用的机械装置如图D.1所示,用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤杯的螺丝把煤杯固定在连接盘上启动电动机带动煤杯转动,手持裹着干磨砂布的圆木棍(直径约56mm,长240mm)伸人煤杯中,并使之紧贴杯壁,将煤杯上的焦屑除去说明 -底座; -煤杯; 固定煤杯螺丝; 固定煤杯的杯底; 联接盘; -轴承; 皮带轮 7,9 皮带 10 电动机图D.1擦煤杯机 15
GB/T479一2016 附录 E 规范性附录焦块技术特征的判别焦块技术特征的判别方法如下缝隙:缝隙的鉴定以焦块底面加热侧)为准，一般以无缝隙,少缝隙和多缝隙3种特征表示,并 a 附以底部缝隙示意图(图E.1) 图E.1单体焦块和缝隙示意图无缝隙、少缝隙和多缝隙按单体焦块的块数多少区分如下(单体焦块块数是指裂缝把焦块底面划分成的区域数当一条裂缝的一小部分不完全时,允许沿其走向延长,以清楚地划出区域如图E.1所示焦块的单体焦块数为8,虚线为裂缝沿走向的延长线单体焦块数为1块为无缝隙; 单体焦块数为2~6块为少缝隙; 2) 3 单体焦块数为6块以上为多缝隙 b)孔隙:指焦块剖面的孔隙情况,以小孔隙、小孔隙带大孔隙和大孔隙很多来表示海绵体;指焦块上部的蜂焦部分,分为无海绵体,小泡状海绵体和敞开的海绵体 D 绽边:指有些煤的焦块由于收缩应力裂成的裙状周边(图E.2),依其高度分为无绽边、低绽边约占焦块全高1/3以下),高绽边(约占焦块全高2/3以上)和中等绽边(介于高、低绽边之间图E.2) 海绵体和焦块绽边的情况应记录在表上,以剖面图表示色泽;以焦块断面接近杯底部分的颜色和光泽为准焦色分黑色(不结焦或凝结的焦块),深灰色、银灰色等熔合情况;分为粉状(不结焦入,凝结.部分熔合、完全熔合等 16
GB;/T479一2016 死F 住完整焦块低绽边 b 中等绽边上部 GRJ 高绽边下部图E.2焦块绽边示意图 17
GB/T479一2016 附录！资料性附录胶质层指数试验记录表胶质层指数试验记录如表F.1所示表F.1胶质层指数试验记录表装填高度H/mm 前: 后: 试验结果样胶质层厚度Y mm mm 最终收缩度X 体积曲线类型前炉后炉焦块技术特征 1.焦块缝隙(平面图胶质层胶质层胶质层胶质层时间时间上部层面/下部层面上部层面下部层面 min min mm mnm mm mm 2.海绵体绽边(剖面图缝隙泽心孔隙海绵体熔合状况绽边附注 10 20 30 40 50 60 70 80 90 140 150 时间/min 100 l10 120 30 应到温度/c 温度(前/ 温度(后/" 18

烟煤胶质层指数测定方法GB/T479-2016

一、引言

烟煤胶质层是指煤中的一种有机质，对于煤的利用和价格具有重要影响。因此，准确地测定烟煤胶质层指数是非常必要的。

二、烟煤胶质层指数测定方法GB/T479-2016的定义

烟煤胶质层指数是指在规定条件下，由煤样的黄色素的测定值与干基组分(除灰分)含量之比计算得出的指数。

三、试验设备

煤样粉碎机
平板震荡筛
电子天平
紫外可见分光光度计

四、试验步骤

将经过粉碎和混匀的煤样取适量称重，放入平板震荡筛中。
在规定条件下进行筛分，得到不同粒径组分的干基质量。
将筛分后各粒径组分的干基质量加起来，得到总的干基质量。
将所得的样品与正己烷按一定比例混合，制备成1g/L的浸提液。
使用紫外可见分光光度计对制备好的浸提液进行分析，得出黄色素的吸光度值。
根据公式计算胶质层指数。

五、应用

该方法是目前国内烟煤胶质层指数测定的标准方法之一，已广泛应用于煤炭生产、检测和研究等领域。

六、结论

本文介绍了烟煤胶质层指数测定方法GB/T479-2016的相关内容，包括定义、试验设备、试验步骤等，该方法准确可靠，已经得到广泛应用。