薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法

薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法

国家标准 GB/T20724一2006 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法 Methodofthicknessmeasurementforthinrystalby covergentbeameleetrondifraetiom 2007-08-01实施 2006-12-25发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20724一2006 前 言 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口 本标准起草单位;北京科技大学 本标准主要起草人;柳得檐 本标准为首次制定
GB/T20724一2006 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法 范围 本标准规定了用透射电子显微镜测定薄晶体试样厚度的会聚束电子衍射方法 本方法适用于测定 线度为10”m~0.1×10》、厚度在几十至几百纳米范围的晶体厚度 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T189072002透射电子显微镜选区电子衍射分析方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 会聚束电子衍射convergentbeameleetrondirfraetiom(CBED -种电子衍射方法,由电子枪发射的高能电子束被会聚成直径很小而孔径角较大(通常大于10 弧度)的照明束照射试样,所得到的衍射图由具有一定尺寸的衍射圆盘与直射圆盘组成,在衍射盘内出 现衍射条纹衬度 3.2 薄晶体试样thinerystalspeeimen 能够置放在透射电子显微镜试样台上并对高能照明电子束透明的晶体试样 3.3 萃取复型试样extraetionreplieaspecimenm 应用化学或电化学方法将固态试样表面形貌或显微组织复制在复型材料上,同时把试样中的第二 相颗粒萃取在该复型上的一种试样 3.4 Kse-Mlensted衍射图Kosealentedpaterm 衍射盘与直射盘没有重叠,而且盘内呈现衍射衬度的一种会聚束电子衍射图 3.5 双束近似twobeamapproximation 进行电子衍射实验时,使晶体试样仅有一列晶面GB/T20724一2006 hk晶面的消光距离,单位为纳米(nm):; 6从 品体试样厚度,单位为纳米(nm. 第条暗条纹出现的条件(I朋=0)如式(2)所示 CSE \ M 式中;n为整数.s为(hk)衍射盘内第i个强度极小值处对布拉格条件的偏离值,由此可得式(3) -(- 在hk!衍射盘内测出三条以上暗条纹的S，值,并用最小二乘法拟合做出(s/n'(1/n'直线 得出试样沿人射电子束方向的厚度 仪器设备 5.1透射电子显微镜配备双倾试样台或倾动转动试样台) 5.2误差限为0.1mm的长度测量设备 试样 6.1薄晶体试样,在电子束辐照下保持稳定 6.2试样须制备成可满足透射电子显微镜观察的尺寸,萃取复型或粉末试样则制备在有支持膜的支持网上 试样应清洁、干燥、无污染或氧化层,分析区无晶格畸变 实验步骤 7.1按照GB/T18907一2002中6.1、6.2的规定,从薄晶体试样的选定分析区记录一个选区电子衍射 图,标定其晶带轴指数[ucrw] 7.2选择一个指数为hk的衍射斑,倾转试样获得该衍射斑点与中心直射斑点的双束近似条件 7.3调整人射电子束的会聚角,形成双束条件下的会聚束电子衍射图,并使直射盘与衍射盘之间不重 叠,应在衍射盘内观察到明暗相间的平行条纹,即KosseMolenstedt条纹 7.4选择适当的衍射相机长度,记录上述会聚束电子衍射图 7.5按照GB/T18907一2002第7章的方法,对选区电子衍射图进行指数标定,并以此为依据确定双 束会聚束电子衍射图中衍射盘的指数hkl 7.6在所记录的会聚束电子衍射图上测量出直射盘000中心与衍射盘hk!中心的距离Rw(mm)(正 比于该hk衍射的布拉格用0丽之2倍),并依次测量出hkl衍射盘内第i个强度极小值到衍射盘中心的 距离A,(mm),为正整数(参见图1的实例 图1薄晶体试样的双束会聚束衍射图实例(Si晶体,图中的指数hk1为220)
GB/T20724一2006 厚度的计算 8.1将测得的4,42,A; 等分别代人式(4),计算出对应的偏离矢量值S nl S nm Rw 式中 人射电子束的波长,单位为纳米(nm) -hk衍射对应的晶面间距,单位为纳米(n nm d从 将上述s，值分别除以所对应整数n.(例如n=1,2,3,4),计算出(s./n(nm2)的值,例如 (s/1)',(S./2)',(s/3),(s//4)等 8.3以(S/n,为纵坐标、(1/n为横坐标,采用最小二乘法拟合出(Ss,/n=(1/n的直线关系 如果所得结果在误差范围内不是线性关系,表明第一极小值被中心强度掩盖,需要相应改变n, 例如: /4等,重新作图,直到得出线性关系 由图1 S/)”=(S/2)',(S./n”=(S/3)”,(S/n)'=(S 所示的衍射图实例可得到如图2所示的计算结果,其中直线为y=一0.987×10-".r十3.13×10了 这 里y=1/',r=(1/n) 3.5 -0.9874x+3129 3.0 2.5 2.0 0.0 1/n?" 图2用作图法求薄晶体厚度1和消光距离号的示例图 8.4由直线的截距1/可计算出试样沿人射电子束方向的厚度1,由直线的斜率1/6au”计算出消光距 离; 8.5从试样台的倾角可得出试样膜面法线N与人射电子束方向的夹角e,则试样的实际厚度6=1co5e 实验报告格式 名称;用会聚束电子衍射技术测定薄晶体厚度和消光距离 1试样名称及编号 (2底片编号 3》实验条件及参数 电子显微镜加速电压一 kV;人射电子束波长 nm; 人射束直径= nm;人射束会聚角一 mrad (4衍射盘数据: 试样衍射盘指数hk (hk)晶面间距d.一 nm; 透射盘与(hk)衍射盘间距R朋 mm; 衍射常数L入一 mm，nm
GB/T20724一2006 5)测量和计算 表1用会聚束电子衍射技术测定薄晶体试样厚度实验数据 mm =(A/dw')(4，/Runm S./n" ×10-9nm 1/n" 6)测定结果 试样的厚度;:t- nm;=tcos必一 nm: hkl衍射的消光距离朋= nm 分析人姓名 审核人姓名 分析日期 年 月 日 报告书共 页