工业用四氢呋喃

工业用四氢呋喃

国家标准 GB/T24772一2009 工业用四氢喃 Tetrahydrofuranforindustrialuse 2009-12-15发布 2010-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24772一2009 前 言 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/sC2)归口 本标准负责起草单位:山西三维集团股份有限公司 本标准参加起草单位:东营胜利中亚化工有限公司 本标准主要起草人;张建平、孙自瑾、马秀东、梁小元,杨玉梅,贾亚丽陈荣欣、许红萍
GB/T24772一2009 工业用四氢肤喃 范围 本标准规定了工业用四氢吠喃的要求,试验方法.检验规则以及标志,包装、运输和贮存等 本标准适用于工业用四氢吠喃的生产、检验和销售 化学式C,H.o 结构式 相对分子质量:72.13(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 包装容器钢桶第1部分.通用技术要求 GB/T325.1 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(HHazen单位 铅钻色号" GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法(通用方法)(IS760:1978 NEQ) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法ISO3696;1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 要求 3.1外观;无色透明液体,无可见杂质 3.2工业用四氢吠喃应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 四氢峡喃,w/% 99.95 99.80 色度/Hazen单位(铂-钻色号 10 水,w/% 0.02 0.05 试验方法 警示 4 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施
GB/T24772一2009 4.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水 4.3外观 取适量实验室样品于比色管中,在自然光或荧光灯光照下,目视观察 4.4四氢肤喃含量的测定 .4.1方法提要 W 在选定的色谱工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器 (FID)检测,校正面积归一化法定量 产品中加人的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)不参与 计算 4 4.2试剂 4.4.2.1氮气;体积分数大于99.999% 4.4.2.2氢气;体积分数大于99.999% .2.3空气;经活性炭、蓝色硅胶和(5A)分子筛净化、干燥 4，4 四氢吠喃;质量分数不小于99.95% 4.4.2 丁内酯;色谱纯 甲醇:色谱纯 2-甲基四氢吠喃;色谱纯 3-甲基四氢吠喃;色谱纯 2.92,3-二氢吠喃;色谱纯 4.2.102,5-二氢吠喃:色谱纯 仪器 气相色谱仪;配有火焰离子化检测器(FD),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006 中有关规定 数据处理系统;色谱数据处理机或色谱工作站 4.3. 2 进样器;10L微量注射器或自动进样器 4.3.3 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 典型色谱图及各组分相对保留值见附录A 其他能 达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30mx0.32mmx0.25m.(柱长×柱内径×液膜厚度) 固定相 14%睛丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烧 柱温 /min,升温至250C,保持10min 初始60c,保持5nmin;升温速度8.0c/ 气化室温度/c 250 检测器温度/C 250 载气(N.)流量/mL/min) 1.8 30 叙气流量/ml/min) 空气流量/(ml/min 300 尾吹气(N)流量/mL/min) 28 0.2 进样量/pl 分流比 60:1
GB/T24772一2009 4.4.5分析步骤 4.4.5.1校正因子的测定 4.4.5.1.1标准溶液的配制 用称量法配制四氢吠喃加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量 分数计算精确至0.001% 所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近 4.4.5.1.2相对校正因子的测定 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的四氢吠喃和配制的标准溶液 依次注人气相色谱仪,各平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果 依据所得的峰 面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子f 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子,可使用保留时间最为接近的组分的相 对校正因子进行计算 4.4.5.1.3校正因子的测定 各组分相对四氢吠喃的相对校正因子f,按式(1)计算 ATwe f A一A)w 式中: 标准溶液中四氢吠喃的峰面积; Ar A -四氢吠喃未加人欲测杂质时组分i的峰面积; A' -标准溶液中组分i的峰面积 -标准溶液中四氢吠喃的质量分数的数值 wT -标准溶液中组分i的质量分数的数值 w 4.4.5.2试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量 4.4.5.3结果计算 四氢吠喃的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算 A =100一 w w'水X A 式中 根据4.5测得四氢吠喃中水的质量分数的数值; 7'水 -四氢喃的色谐峰面积; A1 组分i的定量校正因子 A -组分i的色谱谐峰面积 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 4.5水分的测定 按GB/T6283一2008的规定进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 4.6 色度的测定 4.6.1 目视比色法 按GB/T3143的规定进行 4.6.2色度计法(仲裁法 4.6.2.1方法提要 将样品置于预先校准好的色度计中,进行自动测定,从仪器上直接读出样品色号,以Hazen单位 铂-钻色号)表示
GB/T24772一2009 4.6.2.2仪器 4.6.2.2.1色度计;满足Lovibond色标,可进行Pt-Co色系的测定;配有接近样品色度的一套标准比 色片 4.6.2.2.2比色皿:5 cm 4.6.2.3分析步骤 按照仪器使用说明书用标准比色片校正仪器 用实验室样品充分置换比色皿后,盛人适量实验室样品(液面低于比色皿上沿3mm),比色皿中不 应有气泡 将比色皿置于色度计的比色架上测定,直接从仪器上读数,三次测定结果的算术平均值取整 数为样品色号 检验规则 第3章要求中外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目 出厂检验应逐批进行 5.2工业用四氢吠喃以一贮槽或槽车的量为一批,或以同等质量的产品为一批 工业用四氢吠喃的采样按GB/T6678.GB/T6680中的规定进行 采取具有代表性的样品,采样 5.3 量不少于500mL,分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封 贴上标签,注明产品名称、生产企业名称、 批号或生产日期、取样日期,取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用,一瓶备查 5.4工业用四氢味喃应由生产企业的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证每批出厂产品都符 合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括;生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生 产日期或批号、净含量和本标准编号等 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较达进行 检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求,则整批产品应作不合格处理 标志、包装、运输和贮存 标志 工业用四氢吠喃的包装容器上应有明显牢固的标志,内容包括;产品名称,生产厂名称和地址、生产 批号或日期、净含量、合格证明、产品标准号及GB190规定的“易燃液体”标志等,并随运输工具携带安 全技术说明书 6.2包装 工业用四氢吠喃应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用槽车包装 应充人干燥氮气密封,保 持正压,避免泄漏 每桶净含量170kg,或在符合安全要求的条件下,根据用户要求包装 6 运输 3 工业用四氢吠喃运输过程中应确保容器不泄露、不倒塌、不坠落,不损坏 运输过程中应防止日晒 雨淋,远离火种、热源、高温区域 搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏 为防止静电,运输容器应 接地 6.4贮存 6.4.1工业用四氢吠喃用钢桶包装时,应贮存在干燥,通风的环境中 6.4 工业用四氢吠喃包装容器中应充人干燥氨气保持正压,防止太阳暴晒或高温烧烤 禁止与强氧 化剂、有毒化学品一起贮存 6.4.3在贮存和运输过程中,可根据用户要求添加适量的稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT). 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的测定参见附录B 6.5保质期 在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自出厂之日起,工业用四氢吠喃保质期至少6个月
GB/T24772一2009 安全 7.1工业用四氢味喃遇氧气易生成爆炸性过氧化物,禁止将产品暴露于空气中 7.2工业用四氢吠喃属易挥发、易燃液体,接触人员应配带防护眼镜、胶皮手套,穿着防静电服装等劳 动保护用具 7.3为保证安全,返程槽车应氮封
GB/T24772一2009 附 录A 规范性附录 四氢肤喃含量测定的典型色谱图各组分相对保留值 相对校正因子 四氢肤喃含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1 时间/min 2.0 2.5 3.o 3.5 4.0 4.5 甲醇; 乙酸甲酯 2,3-二氢吠喃; -氢吠喃 2.5-二 5 四氢峡喃; 2甲基四氢吠喃 3-甲基四氢吠喃; 未知 图A.1四氢肤喃典型色谱图 A.2各组分相对保留值和相对校正因子 各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1 各组分相对保留值和相对校正因子 表A.1 火 号 组分名称 相对保留值 相对校正因子 0.547o 甲醇 1.00 乙酸甲酯 1.38 0.4656 2,3-二氢峡喃 1.57 1.2769 2,5-二氢吠喃 1.95 0,7957 2.06 1.000o 四氧映喃
GB/T24772一2009 表A.1续) 号 序 组分名称 相对保留值 相对校正因子 2-甲基四氢峡喃 2.50 0.9784 3-甲基四氢峡喃 0.7028 3,02 未知 3.39
GB/T24772一2009 附 录 B 资料性附录 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(Br)含量的测定 B.1方法提要 在选定的色谱工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中的各组分与稳定剂2,6-二叔丁基-4-甲 基苯盼(BHT)分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量 B.2试剂 B.2.1氮气:体积分数大于99,99% B.2.2氢气:体积分数大于99.99% B.2.3空气;经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥 B.2.4四氢味喃:质量分数不小于99.95% B.2.52,6-二叔丁基-4甲基苯盼(BHT);质量分数不小于99.9% B.3仪器 B.3.1气相色谱仪;配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/9722一2006中 有关规定 B.3.2数据处理系统;色谱数据处理机或色谱工作站 B.3.3进样器:10L微量注射器或自动进样器 B.4色谱柱及典型操作条件 测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯(BHT)的色谱柱和色谱操作条件见表2 B.5分析步骤 B.5.1校正因子的测定 B.5.1.1标准溶液的配制 用称量法配制四氢吠喃加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的标准溶液,校准混合物杂质含量应与待测试 样相近 B.5.1.2校正因子的测定 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将配制的标准溶液注人气相色谐仪,平行测定 3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果,得到标准溶液中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的峰 面积 B.5.2试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用外标法定量 B.5.3结果计算 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数w,数值以%表示,按式(B.1)计算 A B.1 w一 式中: A 标准溶液中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的峰面积平均值;
GB/T24772一2009 -试样中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的色谱峰面积 A -标准溶液中2,6-二叔丁基-4甲基苯酚的质量分数的数值 w'B B.62,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHr)的典型色谱图 典型色谱图见图B.1 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 时间/min 四氢吠喃; 未知; -2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHHT) 图B.12,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)典型色谱图