GB/T29677-2013
化妆品中硝甲烷的测定气相色谱-质谱法
Determinationofnitromethaneincosmetics-Gaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-02-15
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小290.07KB
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化妆品中硝甲烷的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/29677一2013 化妆品中硝甲烧的测定 气相色谱-质谱法 Determinatioofnitromethaneine0smetics Gaschromatography-massspeetrometry 2013-09-06发布 2014-02-15实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29677一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标谁起草单位;检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所
本标准主要起草人李新实,王超,刘茜,马强、杨海峰、王宏伟,李海玉,杨美红,武晓剑、康薇
GB/T29677一2013 化妆品中硝甲皖的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中硝甲婉的气相色谱-质谱测定方法
本标准适用于水剂、散粉、香波、喷雾、唇膏类化妆品中硝甲烧的测定 本标准对于硝甲烧的检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg
原理 试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
3.1二氯甲炕;色谱纯
3.2甲醇;色谱纯
3.3无水乙醇;色谱纯
3.4硝甲婉标准物质;分子式CHNO..CAs号75-52-5,纯度不小于99%,结构式参见附录A的 图A.1
3.5无水硫酸钠;经650C灼烧4h后置于干燥器中 3.6硝甲烧标准储备溶液;准确称取适量硝甲烧标准物质(精确至0.0001g),以二氯甲烧(3.1)配制 成浓度为10004g/mL的标准储备溶液,于4C避光保存,可使用三个月
3.715%甲醉-85%二氯甲烧混合溶液;准确量取15mL甲醉和85ml二氯甲烧,混匀后备用
3.880%甲醇-20%二氯甲婉混合溶液:准确量取80nL甲醇和20ml二氯甲婉,混匀后备用 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪;配有电子轰击离子源(EI).
4.2分析天平;感量为0.0001《和0.0olg 4.3离心机转速不低于5000r/min
4.4超声波水浴 4.5固相萃取装置
..6氮吹仪
4.7旋转蒸发仪 4.8鸡心瓶;50ml
4.9具塞锥形瓶:50mL
4.10具塞聚四氟乙烯塑料离心管:50ml
GB/T29677一2013 4.11微孔滤膜:0.45Am,有机相
4.12固相萃取柱;基质为硅胶,500mg,6mL,或相当者
使用前依次用5mL
甲醇、5mL二氯甲烧 活化 分析步骤 5.1样品处理 5.1.1水剂、散粉、香波、喷雾类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50ml具塞锥形瓶(4.9)中,加20mL
甲醉(3.2),超声提取 20min,将上述提取液转移至离心管(4.10)中以不低于5000r/min离心15min,取上清液,用旋转蒸 发仪(.7)浓缩至近干,再以2x1ml二氧甲烧(3.1)冲洗鸡心瓶.合并冲洗液作为待净化液
5.1.2唇膏类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(4.9)中,加20m无水乙醉(3.3),超声提 取20min,将上述提取液转移至离心管(4.10)中以不低于5000r/min离心15min,取上清液,用旋转 蒸发仪(4.7)浓缩至近干,再以2×1mlL二氯甲婉(3.1)冲洗鸡心瓶,合并冲洗液作为待净化液
5.1.3净化 将5.1.1或5.1.2中的待净化液转移至固相萃取柱(4.12),用1mL15%甲醇-85%二氯甲烧混合 溶液(3.7)淋洗,抽至近干后,用3mL80%甲醇-20%二氧甲婉混合溶液(3.8)洗脱
收集洗脱液,加人 无水硫酸钠(3.5)脱水,氮气吹干至1mlL,过微孔滤膜(4.11),滤液作为待测样液
5.2测定条件 气相色谱-质谱测定的参考条件如下 色谱柱;HPINNOwax石英毛细管柱,30m×0.25mm(i.d.)X0.25um,或相当者; a) b)载气:缸气，纯度>99.999%;流速:1.0mL/min 程序升温:35C保持3min,再以10C/min升温至100C,保持2min,最后以30C/min升 温至200; 传输线温度;250C; 进样口温度:200C; 进样方式;分流进样,分流比5:1 进样量:lAL; g h 电离方式;电子轰击电离(EEI); 电离能量:70eV; 扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1
表1特征选择离子及丰度比 待测物名称 分子式 CAS号 特征选择离子及丰度比 CHNO 硝甲烧 75-52-5 30(100)、46(37),61(57 注:定量离子30,定性离子46,61
GB/T29677一2013 5.3标准曲线的绘制 用二领甲婉(a.1)将硝甲烧标准储备辫液(3.6)逐级稀释得到的浓度为0.lg/ml.0.2g/ml， 1.0g/mL,2.04g/mL、10.0g/mL的标准工作溶液,按5.2的测定条件浓度由低到高进样测定,以 定量离子峰面积浓度作图,得到标准曲线回归方程
硝甲婉标准品的选择离子色谱图参见图A.2. 5.4测定 按5.2的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定量
待测样液中硝甲炕的响应值应在标准曲 线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析 按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谐峰保留时间与标准工作溶液一致 变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的离子相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致 相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断样品中存在硝甲烧
表2定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%且50% >10%且20% 10% 允许的相对偏差 士20% 士25% 士30% 土50% 5.5空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值 nn 式中 -试样中硝甲婉的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); e -从标准工作曲线上查出的样被中硝甲烧的浓度,单位为微克每笔升(g/ml) 样液最终定容体积,单位为毫升(mL): 试样的质量,单位为克(g)
7 检出限和定量限 硝甲炕的检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg
回收率和精密度 在添加浓度0.2mg/kg一3000 mg/kg的范围内,回收率在83.0%96.4%之间,相对标准偏差为
GB/T29677一2013 1.3%3.8%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T29677一2013 附 录A 资料性附录 硝甲完标准品的结构式和选择离子色谱图 H,CN 硝甲婉标准品的结构式 图A.1 丰度10000- 8000 6000 4000 2000 10 12 16 /min 14 图A.2硝甲烧标准品的选择离子色谱图
化妆品中硝甲烷的测定气相色谱-质谱法GB/T29677-2013
化妆品是人们日常生活中不可或缺的用品，然而其中可能含有各种有害物质，如硝甲烷。因此，准确地测定化妆品中硝甲烷的含量具有重要意义。
目前，气相色谱-质谱法被广泛应用于化学物质的分析和检测。根据GB/T29677-2013标准，可以使用气相色谱-质谱法来测定化妆品中硝甲烷的含量。
具体操作步骤如下：
- 将待测样品溶解在乙腈中，并加入内标溶液。
- 使用氮气进行蒸发，得到干燥的样品。
- 加入氯仿和氢氟酸，进行甲基化反应。
- 使用气相色谱-质谱法进行分析，并根据内标法计算出待测样品中硝甲烷的含量。
通过该方法可以快速、准确地测定化妆品中硝甲烷的含量，有助于保障人们的健康。
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