稀土废渣、废水化学分析方法第2部分：化学需氧量(COD)的测定

稀土废渣、废水化学分析方法第2部分：化学需氧量(COD)的测定

国家标准 GB/34500.2一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第2部分:化学需氧量(COD)的测定 Chemiealanalysismethodsforrareearthresidueandwastewater Part2:Determinationofchemiealosygendemand(COD 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T34500.2一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第2部分:化学需氧量(COD)的测定 范围 GB/T34500的本部分规定了采矿,选矿,冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中化学需氧量(COD) 的测定方法 本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中化学需氧量(COD)的测定 本部 分包含两个分析方法:方法1重铬酸钾滴定法,方法2氧气校正法 方法1方法2测定范围见表1 表1 干扰离子 coD测定范围" 方法 氯离子限定浓度/ 氟离子限定浓度 铵根限定浓度 mg/L mg/L mg/L) mg/L) 12000 15000 30.001000.0 方法1 1200020000 15000 50,00l000.0 90035000 500 方法2 30.00l000.0 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法 HlJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HU828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 方法1重铬酸钾滴定法 当方法1和方法2测定范围出现重叠时,以方法1为仲裁方法 3.1方法原理 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,用硝酸银和硝酸泌为掩蔽剂消除 氯离子干扰,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,根据硫酸亚铁铵 标准滴定溶液的用量计算水样中化学需氧量 3.2试剂和材料 3.2.1硫酸亚铁铵
GB/T34500.2?2017 3.2.2?(?). 3.2.3 3.2.4 3.2.5?? 3.2.6?(?). 3.2.7??? 328 3.2.9(pI.84g/mL. 3.2.10(pl.40g/mL. 3.2.11(1?1) 3.2.12(1+1) 3.2.13??;?(3.2.11),(3.2.12)?1.51,á 3.2.14?(200g/L);?20g(3.2.4)100ml.?С 3.2.15??(20g/L)?2g?(3.2.5)?,60mL?,??? 40ml(3.2,9)(?? 3.2.16-?(10g/L);2500mL(3.2.9)м25g(3.2.3)1d~ 2d????? 3.2.17;??(3.2.13)?[1L??4??(3.2.13)], ?pH=3.20?0.05 3.2.18???? ????c(1/6K,Cr,O,)=0.0500nmol/L;?2.4515??(3.2.2)(? a 120C2h,?)500mL?,??,1000mL ?,???,? ????c(1/6K.,CrO,)=0.1000mol/L;?4.9030g?(3.2.2)(? b 120C2h,?)500mL?,??,1000ml ?,???,? 3.2.19COD??;?0.4251g?(3.2.6)(?105C2h)500mL ?,??1000mL?,???,???500mg/LCOD?? 3.2.20coD??;?10.00mlcoD??(3.2.19)50mL?,?? ,???100mg/LcOD??,?? 3.2.21???1.458g?3.2.7),0.695g(3.2.8)?,? 100ml?? 3.2.22隣?ζ?: 隣?ζ?c[(NHFe(SO).]~0.010mol/L: ??7.8428?[(NH,;Fe(so,;6H.O](3.2.1)500ml? ??20ml(3.2.9),?2000ml?,?? ,? ?;?5.00m????[3.2.18a)]250mL??,50ml? 20ml(3.2.9),??,3??(3.2.21),? 隣?ζ?[3.2.22a)]ζ,????????,? (mL)?еζ4,??[3.2.22a]?
GB;/T34500.2一2017 于0.10mL 取其平均值 3 随同标定做空白试验 按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a]的实际浓度 ！ eV C2 (V 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 滴定时空白消耗碗酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]的体积,单位为毫升(mL). 重铬酸钾标准溶液[3.2.18a)]的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C 移取重铬酸钾标准溶液[3.2.18a)]的体积,单位为毫升mL -滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)的体积,单位为毫升ml) b 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH),Fe(SO)]~0.020mol/L 1配制称取15.6856g硫酸亚铁铵[(NH.Fe(SOg6H.O](3.2.1)于500mL烧杯中 边搅拌边缓慢加人20mL硫酸(3.2.9),冷却后移人2000ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 标定:移取5.00ml重铭酸钾标准溶液[3.2.18b]于250nL的锥形瓶中,加人50ml 水，缓慢加人20mL硫酸(3.2.9),混匀 冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂3.2.21),用硫酸 亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22b]滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记 录消耗用量(mL) 平行滴定4份,所消耗的硫酸亚铁铵溶液[3.2.22b)]的体积极差值不 大于0.10mL 取其平均值 3 随同标定做空白试验 参照式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22b)]的浓度,单位为mol/L 3.3仪器设备 3.3.1COD恒温加热器 3.3.2全玻璃磨口回流瓶、,回流冷凝管 3.3.350mL酸式滴定管 3.3.4pH计精度为士0.05) 3.3.5提取瓶 3.3.6翻转式振荡器 3.3.7筛;涂聚四氟乙烯(Teflon)的筛网,孔径9.5mm. 3.4试样 3.4.1稀土废水 水样采集于硬质玻璃瓶中,采集水样体积不少于500mL,立即分析 如不能尽快分析,需加人硫酸 3.2.9)调节pH<2,4下可保存5d,分析前充分混匀水样,具体按照HU828的规定进行 若样品含 有浑浊沉淀,应先干过滤后检测 3.4.2稀土废渣 3.4.2.1样品的保存:除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化,否则废渣应于4C密封冷藏保存 用前破碎试样并过筛(3.3.7).
GB/T34500.2一2017 3.4.2.2浸取液的制备;称取150g200g废渣(精确至0.1g)于提取瓶(3.3.5)内,按液固比为 10:1L/kg)加人浸提剂(3.2.17),将提取瓶(3.3.5)固定在翻转式振荡器(3.3.6)上,调节转速为 30士2)r/min，于室温下振荡18h士2h,过滤,收集滤液于玻璃瓶中,在4下密封保存,具体按照 H]/T299的规定进行 3.4.3稀土废液(3.4.1,3.4.2.2)中氯离子浓度的测定按照GB/T11896的规定进行 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表2移取试样(3.4)(样品检测前应对氯量进行检测) 表2 COD含量质量 稀释总体积 分取试液体积 所用重铬酸钾 所用硫酸亚铁饺 浓度)范围/" 试料(3.4/ ml 标准溶液章条号标准滴定溶液章条号 ml ml mg/ 50,00150,0 10,00 3.2.18a) 3.2.22a >150.0350.0 10.00 3.2.18b 3.2.22b >350,0~700,0 50,00 100 10.00 3.2.18b 3.2.22b) >700,01000.0 20.00 100 10.00 3.2.18b 3.2.22b) 3.5.2测定次数 移取两份试料(3.5.1)进行平行测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验,记录空白滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定游液的毫升数 3.5.4测定 3.5.4.1按表2移取试样(3.4)置于回流管中,根据回流管中氯量按表3加人硝酸银溶液(3.2.14),硝酸 泌溶液(3.2.15),混匀 加人5.00mL 重铬酸钾标准溶液[3.2.18a)]或[3.2.18b)],20mL硫酸-硫酸银 溶液(3.2.16)和少量沸石,混匀,置于恒温加热器中180C恒温加热回流10min(从沸腾计时).COD测 定装置图见图1 表3 氯离子浓度范围/mgl 硝酸银溶液体积(3.2.14/ml 硝酸泌溶液体积(3.2.15)/ml 50 50100 >100200
GB;/T34500.2一2017 说明 -回流冷凝管; -恒温加热器 图1空气冷凝回流装置图 取下稍冷,将试液移至250ml锥形瓶中,用50mL水分次洗涨回流冷凝管并将洗涤液并人 3.5.4.2 250ml锥形瓶中,冷却至室温,加3滴试亚铁灵指示剂3.2.21),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 [3.2.22a)]或[3.2.22b]滴定,将溶液由黄色经蓝绿色滴定至红褐色为终点,记录试液滴定时消耗硫酸 亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]或[3.2.22b)]的体积 3.5.4.3移取10.00ml.COD标准溶液(3.2.20)于回流管中,随同试样进行检测 3.6分析结果的计算与表述 按式(2)计算样品cOD的质量浓度 V -V×c×8×1000 p(CoD) 式中: -样品coD的质量浓度,单位为毫克/开(m以/L 碗酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]或[3.2.22b)]的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V -空白测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]或[3..2.22b]的体积,单位为毫升 mL); V -滴定试液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液[3.2.22a)]或[3.2.22b)]的体积,单位为毫升 mL); V 移取试液的体积,单位为毫升(mL); 11/4O的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
GB/T34500.2一2017 表4 COD含量(浓度/mmg/L 重复性限(r)/(mg/1 33.02 5,.88 56.06 10.16 331.67 26.71 509.30 28.42 991.97 34.57 注:重复性限(r)为2.8×Sr,S为重复性标准差 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 C(OD含量(浓度/mg/1) 相对允许差/% 30.050.0 20.0 >50,0~100.0 15.0 >100.0~500.0 8,0 >500.0~1000.0 6,0 方法2氧气校正法 4.1方法原理 稀土废液经硝酸银-硝酸沉淀、络合消除大量氧离子干扰,在硫酸介质中未被消除的氯离子及其 他还原性物质与重铬酸钾发生反应,过量的重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵滴定计算cOD贼 废液 中残留的氯离子参与反应生成氯气,经氮气吹扫氯气被导人氢氧化钠吸收液,加人碘化钾,酸性条件下， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定计算COD离子校正 cOD爬与cOD离子校正之差,即为废液的cOD 4.2试剂和材料 4.2.1硝酸银 4.2.2硫酸银 4.2.3硝酸泌 重铬酸钾,基准级 会 硫酸亚铁铵 42 破代破酸的 427无水联极的， 428确化钟 4.2.9碘酸钾,基准级 4.2.10硝酸(pl.40g/mL),分析纯
GB;/T34500.2一2017 4.2.11硫酸(pl.84g/mL),分析纯 4.2.12盐酸(pl.18g/mL),分析纯 4.2.13硝酸(1十1. 4.2.14 硫酸(1十1) 4.2.15硫酸溶液(595). 4.2.16盐酸(1mol/L);取10ml盐酸(4.2.12)搅拌下缓慢加人110mL水中 4.2.17硫酸[c(HsO)~1mol/1];取55mL.浓硫酸(4.2.11)搅拌下缓慢加人945ml水中 4.2.18硫酸、硝酸混合溶液搅拌下将硫酸(4.2.14)、硝酸(4.2.13)按体积比为1.5:1混匀,待用 4.2.19硝酸泌溶液10 0/L)称取03发硝酸键(4.2.3)下20ml水中,搅拌下加人10ml碗酸 4.2.1l使其完全溶解 现用现配 4.2.20硫酸银-硫酸溶液(10g/L):向1000mL硫酸(4.2.1l)中加人10g硫酸银(4.2.2),静置使其完 全溶解,混匀待用 4.2.21重铬酸钾标准溶液: 重铬酸标准溶液c1/6K.CrO7=0.2500 nmalL;称取12.575长重铬酸娜(42.)(经 a 120c干燥2h,干燥器中冷却至室温)于500mL烧杯中,加人适量水溶解,转人1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 重铬酸钾标准溶液c(1/6K,Cr,O,=0,02500mol/L;称取1.2257g重铬酸钾(4,2.4)(经 b 120C干燥2h,干燥器中冷却至室温)于500ml烧杯中,加人适量水溶解,转人1000ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.2.22硫酸亚铁铵标准滴定溶液 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH,);Fe(sO)]~0.10mol/L: 配制:称取39g硫酸亚铁铵[(NH,).Fe(SO 6H,O](4.2.5)于500mL烧杯中,加 150mL硫酸(4.2.15)溶解,移人1000mL容量瓶中,用硫酸(4.2.15)稀释至刻度,混匀 标定:移取10.00mL重铬酸钾标准溶液[4.2.21a)]于三角瓶中,用水稀释至80mL,摇动 下缓慢加人30ml硫酸(4.2.11),流水冷却至室温 滴加3滴邻菲罗嘛指示剂(4.2.24)， 用硫酸亚铁铵溶液[4.2.22a)1]滴定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点 平 行滴定4份,所消耗的硫酸亚铁铵溶液[4.2.22a)1]的体积极差值不大于0.10mL 取其 平均值 随同标定做空白试验 3 按式(3)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液[4.2.22a)]的实际浓度 4 Vsc c= 式中: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[4.2.22a)]的实际浓度,单位为摩尔/升(mol/L). C -滴定时空白消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液[4.2.22a)]的体积,单位为毫升(mL); 滴定时重铬酸钾标准溶液[4.2.21a)]消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液[4.2.22a)]的体 积,单位为毫升(mL.); V -移取重铬酸钾标准溶液[4.2.21a)]的体积,单位为毫升(mL); 重铬酸钾标准溶液[4.2.21a)]的物质的量浓度,单位为摩尔每升mol/L) b 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH).Fe(sO]~0.010mol/L 1)配制称取3.9g硫酸亚铁铵[NH),Fe(SO)6H.o](4.2.5)于500ml烧杯中,加 150mL硫酸(4.2.15)溶解,移人1000ml容量瓶中,用硫酸(4.2.15)稀释至刻度,混匀
GB/T34500.2一2017 2 标定;移取10.00ml重铬酸钾标准溶液[4.2.21b]于三角瓶中,用水稀释至80mL,摇动 下缓慢加人30m硫酸(4.2.1l1),流水冷却至室温 滴加3滴邻菲罗咻指示剂(4.2.24). 用硫酸亚铁铵溶液[4.2.22b)1)]滴定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点 平 行滴定4份,所消耗的硫酸亚铁铵溶液[4.2.22b)1]的体积极差值不大于0.10ml 取其 平均值 3)随同标定做空白试验 4)参照式(3)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液[4.2.22b)]的实际浓度c(,单位为mol/L 4.2.23硫代硫酸钠标准滴定溶液c[NagS.O]~0.05mol/L 配制,称取12.4区硫代硫酸悄(Na.s,o.5H.o(42.D)于新煮沸并冷却的水中胖解,再加1《 a 无水碳酸钠纳(4.2.7),转人1000ml棕色容量瓶,用水稀释至刻度,混匀 黑暗避光处放置 周后标定 b 标定:准确称取0.10g碘酸钾(4.2.9)(精确至0.0001g,经180C士2C干燥至恒重,干燥器 中冷却至室温于300mL 碘量瓶中,加60mL水低温加热溶解,冷却后加人2g碘化钾 (4.2.8)，10ml盐酸(4.2.16),避光静置10min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.23)滴定 至淡黄色,加5mL淀粉指示剂(4.2.25),继续滴定至淡蓝色,即为终点 平行滴定4份,所消 耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.23)的体积极差值不大于0.10mL 取其平均值 按式(4)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.23)的实际浓度 m 4 Cs V,M 式中 -硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.2.23a)]的实际浓度,单位为摩尔/升(mol/L); C5 -碘酸钾(4.2.9)的称样量,单位为克(g); n 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.2.23a)]的体积,单位为升(L). V M 1/6KIO.(4.2.9)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6KIO.)=35.67] 4.2.24邻菲罗咻指示剂(15g/L);称取0.7g七水合硫酸亚铁于50mL.水中,加人1.5【邻菲罗味,搅 拌至溶解,加水稀释至100mL 4.2.25淀粉指示剂(10g/IL);称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状，缓慢加人100mL沸水,电炉上 煮沸至溶液澄清,冷却后贮存于试剂瓶中 现用现配 4.2.26氢氧化钠吸收液(50g/I) 4.2.27浸提剂;将硫酸,硝酸混合溶液(4.2.18)加人水中[1L约2滴硫酸、硝酸混合溶液(4.2.18)],使 pH为3.20士0.05 4.2.28防爆沸玻璃珠:p4 -8 ,洗净,烘干备用 mm一 mm 4.2.29氮气[p(Ar)>99.9%] 4.3仪器 4.3.1500m插管三角烧瓶 4.3.2球形冷凝管 4.3.3气体流量计;流量范围6mL/min~60mL/min的浮子流量计 4.3.4加热装置 4.3.5翻转振荡器 43.6提取瓶:带有密封垫的玻璃瓶 4.3.7筛;涂聚四氟乙烯(Teflon)的筛网,孔径9.5 mm
GB;/T34500.2一2017 4.4试样 4.4.1稀土废水 水样采集于硬质玻璃瓶中,采集水样体积不少于500ml,立即分析 如不能尽快分析,需加人硫酸 4.2.11)调节pH<2,在4C下保存,5天内完成分析工作,分析前充分混匀水样,具体按照HJ828的规 定进行 若样品含有浑浊沉淀,应先干过滤 4.4.2稀土废渣 4.4.2.1样品的保存:除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化,废渣应于4C密封、冷藏保存 用 前破碎试样并过筛(4.3.7). 44.2.2浸取液的制备;称取150g一200g废渣(精确至0.1g)于提取瓶(4.3.6)内,按液固比为10:1 (L/Kg)加人浸提剂(4.2.27),将提取瓶(4.3.6)固定在翻转振荡器(4.3.5)上,调节转速为(30士2)r/min,于室 温下振荡18h士2h,过滤,收集滤液于玻璃瓶中,在4C密封保存,具体按照HU/T299的规定进行 4,4.3稀土废液 稀土废液(4.4.l、4.4.2.2)中氧离子浓度的测定按照GB/T11896的规定进行 4.5分析步骤 4.5.1试料 根据试样(4.4)中化学需氧量(cOD)含量,按照表6移取稀土废水(4.4.1)或浸取液(4.4.2.2)于插管 三角烧瓶(4.3.1)中并加水至溶液体积约为20mL 4.5.2测定次数 移取两份试料(4.5.1)进行平行测定,取其平均值 4.5.3空白试验 随同试料(4.5.1)做空白实验 4.5.4测定 4.5.4.1根据4.4.3操作测得的稀土废水(4.4.1)或浸取液(4.4.2.2)中氯离子浓度计算试料(4.5.,1)中氯 离子量,按AgNOcl=1.31(物质的量之比)称取硝酸银(4.2.1)于插管三角烧瓶(4.3.1),振荡 1min2min，加人10nmL硝酸钞溶液(4.2.19)混匀 按照表6移取20.00mL重铬酸钾标准溶液 4.2.21于待测液,放人3粒5粒防爆沸玻璃珠(4.2.28) 表6 稀土废水(4.4.1)或浸取液(4.4.2.2 稀土废水(4.4.1)或浸取液 重铬酸钾标准 硫酸亚铁铵标准 化学需氧量(COD)范围/(mg/L 4.4.2.2)的移取体积/ml 溶液章条号 滴定溶液章条号 20.00 30.00~100.0 4.2.21.2 4.2.22.2 >100.0500.0 4.2.21. 4.2.22.1 20.00 >500.01000.0 10.00 4.2.21.1 4.2.22.1
GB/T34500.2一2017 冷却水 冷却水 说明 插管三角烧瓶; 冷凝管; 导出管; 4,5 硅橡胶接管; 吸收瓶 图2回流吸收装置 4.5.4.2按图2安装实验装置,打开冷凝水,从冷凝管上端缓慢加人硫酸银-硫酸溶液(4.2.20),摇动插 管三角烧瓶(4.3.1)使溶液混合均匀 向吸收瓶中加人20ml 氢氧化钠吸收液(4.2.26),用水稀释至 300mL,导气管下端插人吸收液面以下 调节氮气(4.2.29)流量为40mL/min一50mL/min,加热回流 lh 停止加热后,调节氮气(4.2.29)流量至60mL/min,常温吹扫5min. 4.5.4.3cOD长现的测定:插管三角烧瓶(4.3.1)冷却后,从冷凝管上端加人100mL水,稍冷,取下,于水 槽中流水冷却至室温 滴加3滴邻菲罗琳指示剂(4.2.24),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.2.22)滴定至 溶液由黄色经蓝绿变为红褐色即为终点 记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.2.22)的体积 4.5.4.4cOD离子校正的测定;取下吸收瓶,加人1g碘化钾(4.2.8)于溶液,震荡溶解,再加人硫酸 4.2.17调节溶液pH值<3,避光放置10 min 用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.23)滴定至溶液呈淡 黄色,加人1ml淀粉指示剂(4.2.25),继续滴定至蓝色刚好消失 记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 4.2.23)的体积 4.6分析结果的计算与表述 按式(5)式(7)计算样品中化学需氧量(cOD),单位为mg/L c,(V-Vw)×8×1000 cOD在我 5 c;,V2×8×1000 cOD;离子校正 6 coD=coD COD以离子枚i 表戏 式中 coD 化学需氧量(coD),单位为毫克/升(mg/L); 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.2.22)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C6 硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.23)的浓度,单位为摩尔每升(mol/IL): e" Vm 试料溶液(4.5.1)消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.2.22)的体积,单位为毫升mL); Vm -空白试液(4.5.3)消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.2.22)的体积,单位为毫升(mL); 10
GB;/T34500.2一2017 V -吸收液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.23)的体积,单位为毫升(mL); V -移取试料溶液(4.5.1)的体积,单位为毫升mL) 1/4O 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL). 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表7数据采用线 性内插法求得;超过表7含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得 表7 浓度/(mg/L) 检测项目 重复性限(r)/(mg/L 33, 4.l 71.3 8.0 化学需氧量 328,9 34.9 628.2" 50,7" 1008.5 53.3 注重复性限(r)为2.8xsr,,Sr为室内重复性标准差 4.7.2允许差 实验室之间的分析结果差值不大于表8所列允许差 表8 化学需氧量/mg/L 相对允许差/% 12 30.0一200,0 200.0500.0 10 >500.01000.0 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

稀土废渣、废水化学分析方法第2部分：化学需氧量(COD)的测定GB/T34500.2-2017

稀土元素是一类非常规金属，应用广泛。但随着稀土开采和加工的不断增加，产生的稀土废渣和废水也越来越多。其中，COD是稀土废渣和废水中主要的污染指标之一。

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，水样中有机物被氧化为CO2和H2O所需的化学氧化剂量。测定COD的含量对于稀土废渣和废水的污染控制和资源化利用具有重要意义。而GB/T34500.2-2017标准提供了一种测定COD的方法。

该方法使用高温反应消解法和分光光度法对样品进行处理和测定。具体而言，首先将样品进行高温反应消解，并用硫酸钾碳作为化学氧化剂，将有机物氧化为CO2和H2O。随后，使用二甲基亚硝胺或硫酸亚铁-邻苯二酚复合物作为指示剂，利用紫外/可见分光光度法测定溶液的吸收值，从而计算出COD值。

在使用该方法测定COD时，需要注意样品的处理和仪器的使用。首先，稀土废渣和废水样品需要进行适当的前处理，如过滤、加热等，以去除干扰物质。其次，需要对仪器进行正确的调试和校准，保证测量结果的准确性。

总之，GB/T34500.2-2017标准提供了一种精确、可靠的测定COD的方法，可以有效地应用于稀土废渣和废水的化学分析中。通过本文的介绍，相信读者对于该方法有了更深入的了解。

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